專利名稱：陽離子聚丙烯酰胺及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陽離子聚丙烯酰胺及其制備方法。
背景技術(shù)：
丙烯酰胺單體與帶有雙鍵的季銨鹽共聚所形成的共聚物，在水溶液狀態(tài)下，具有一定的正電性，亦及陽離子性，通稱為陽離子聚丙烯酰胺。該類聚合物產(chǎn)品外觀是白色細(xì)砂粒狀，溶于水時(shí)形成膠體狀，幾乎不溶于任何有機(jī)溶劑，基本無毒性。主要用于污泥脫水、污水脫色、造紙干、濕強(qiáng)劑、油井固沙劑等。其制備方法為由丙烯酰胺和帶有雙鍵的陽離子單體加
水形成水溶液體系，在10-4(TC條件下加螯合劑和引發(fā)劑進(jìn)行共聚反應(yīng)，反應(yīng)后得到的膠塊經(jīng)造粒、干燥、粉碎得到。丙烯酰胺單體和帶有雙鍵的陽離子單體形成的水溶液體系有溶解氧，采用吹氮?dú)庵脫Q或抽真空提純的
方法，采用該方法除氧后，聚合得到的聚合物膠塊干燥后形成玻璃體，造成粉碎困難，同時(shí)共聚合反應(yīng)為放熱反應(yīng)，膠塊為不良導(dǎo)熱體，膠塊內(nèi)溫過熱，造成損失分子量和溶解性差，產(chǎn)品質(zhì)量不容易得到保證。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種具有良好流動性、速溶性、高固含量和高分子量的陽離子聚丙烯酰胺，以及該陽離子聚丙烯酰胺的制備方法。
本發(fā)明的制備方法，包括如下步驟
(1)將總重量10 30%的混合單體液A、總重量10 30%的引發(fā)劑溶液B、分散介質(zhì)、還原劑和水，氮?dú)鈿夥障?0-85'C反應(yīng)15 30分鐘，制備得到分散穩(wěn)定劑C;
3各個(gè)組分的重量份數(shù)為
混合單體液A為18 65重量份，引發(fā)劑溶液B 1 3重量份，分散介質(zhì)1 5重量份，還原劑0.01 l重量份，水105 217重量份；
所述混合單體液A為丙烯酰胺、陽離子單體和水的混合物，其中丙烯酰胺的重量含量為55 75%，陽離子單體的重量含量為25 45%，水的重量為丙烯酰胺和陽離子單體總重量的35 55%;所述陽離子單體為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基芐基二甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基芐基二甲基氯化銨或二甲基二烯丙基氯化銨中的一種以上；
所述引發(fā)劑是本領(lǐng)域的常規(guī)選擇，例如過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀，引發(fā)劑溶液B的重量濃度為1.0-10.0%;
所述分散介質(zhì)為聚氧化乙烯(PEO)，重均分子量為10000-50000;所述還原劑為三乙醇胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺或4-氰基吡啶中的一
種；
(2)然后在1 4小時(shí)內(nèi)向所述分散穩(wěn)定劑C中同時(shí)加入剩余的混合單體液A和引發(fā)劑溶液B，繼續(xù)反應(yīng)0.5 2小時(shí)，得到所述陽離子聚丙烯酰胺。
本發(fā)明在加入單體和引發(fā)劑前，預(yù)聚合形成低分子量的陽離子聚丙烯酰胺，即所說的分散穩(wěn)定劑C，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，該方法可制得粘度低、流動性好，水溶性好的陽離子聚合物。
本發(fā)明有益效果在于采用水溶液分散聚合法，簡化了生產(chǎn)工藝，降低的生產(chǎn)成本，生產(chǎn)工藝易于控制，易于實(shí)施，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，減少了環(huán)境污染。所制得的產(chǎn)品是高分子活性組分在水相中均勻、穩(wěn)定分散的液體，固含量高且溶解性好，易于制備和使用。使用時(shí)不需要龐大的溶解設(shè)備，可以在管道中直接注入，便于自動化操作和準(zhǔn)確計(jì)量，節(jié)省人力，使用時(shí)無有害 的有機(jī)溶劑，杜絕了對環(huán)境的二次污染，有利于環(huán)境保護(hù)和節(jié)約能源
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
在500毫升燒杯中加入106.5克去離子水、1克聚氧化乙烯和1克三乙 醇胺，在攪拌下溶解；(2)配置由75克丙烯酰胺、113克去離子水和25克 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化組成的混合單體215.5克；(3)配置10克重 量含量為10%的過硫酸銨溶液。
在裝有溫度計(jì)、電動攪拌、回流冷凝器和滴加管道的1000毫升的四口 燒瓶中加入(1)，在攪拌下加入63.9克混合單體和3克的引發(fā)劑溶液，攪 拌均勻后開始升溫，當(dāng)體系溫度升至85X:時(shí)，同時(shí)滴加剩余的混合單體和 引發(fā)劑溶液，滴加時(shí)間為3個(gè)小時(shí)，當(dāng)?shù)渭油戤吅螅诖藴囟认?，保溫反?yīng) l個(gè)小時(shí)，開始降溫，溫度降至40'C，出料，測其固含量為30.01%，用激 光法測得聚合物的分子量為5.0* 106。
實(shí)施例2
在500毫升燒杯中加入195.5克去離子水、3克聚氧化乙烯和0.5克三 乙醇胺，在攪拌下溶解；(2)配置由70克丙烯酰胺、125.5克去離子水和 30克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化組成的混合單體225.5克；(3)配置10 克重量含量為5%的過硫酸銨溶液。
在裝有溫度計(jì)、電動攪拌、回流冷凝器和滴加管道的IOOO毫升的四口 燒瓶中加入(1)，在攪拌下加入45克的混合單體和2克的引發(fā)劑溶液，攪 拌均勻后開始升溫，當(dāng)體系溫度升至84'C時(shí)，同時(shí)滴加剩余的混合單體和 引發(fā)劑溶液，滴加時(shí)間為2.5個(gè)小時(shí)，當(dāng)?shù)渭油戤吅?，在此溫度下，保溫?應(yīng)1.5個(gè)小時(shí)，開始降溫，溫度降至4(TC，出料，測其固含量為25.10%，用激光法測得聚合物的分子量為8.0*106。
實(shí)施例3
在500毫升燒杯中加入105克去離子水、4克聚氧化乙烯和0.1克乙二 胺，在攪拌下溶解；(2)配置由63克丙烯酰胺、94.5克去離子水和27克二 甲基二烯丙基氯化銨組成的混合單體194.15克；(3)配置10克重量濃度為 1%的過硫酸銨溶液。
在裝有溫度計(jì)、電動攪拌、回流冷凝器和滴加管道的1000毫升的四口 燒瓶中加入(1),在攪拌下加入55克的混合單體和1.5克的引發(fā)劑溶液， 攪拌均勻后開始升溫，當(dāng)體系溫度升至82'C時(shí)，同時(shí)滴加剩余的混合單體 和引發(fā)劑溶液，滴加時(shí)間為2.5個(gè)小時(shí)，當(dāng)?shù)渭油戤吅?，在此溫度下，保?反應(yīng)2個(gè)小時(shí)，開始降溫，溫度降至40'C，出料，測其固含量為33.4%，用 激光法測得聚合物的分子量為1.0*107。
實(shí)施例4
在500毫升燒杯中加入217克去離子水、5克聚氧化乙烯和0.01克三乙 胺，在攪拌下溶解；(2)配置由55克丙烯酰胺、83克去離子水和45克甲 基丙烯酰氧乙基三甲基氯化組成的混合單體157.5克；(3)配置10克重量 濃度為0.1%的過硫酸銨溶液。
在裝有溫度計(jì)、電動攪拌、回流冷凝器和滴加管道的IOOO毫升的四口 燒瓶中加入(1)，在攪拌下加入18.3克的混合單體和1克的引發(fā)劑溶液， 攪拌均勻后開始升溫，當(dāng)體系溫度升至80'C時(shí)，同時(shí)滴加剩余的混合單體 和引發(fā)劑溶液，滴加時(shí)間為3個(gè)小時(shí)，當(dāng)?shù)渭油戤吅?，在此溫度下，保溫?應(yīng)2個(gè)小時(shí)，開始降溫，溫度降至4(TC，出料，領(lǐng)U其固含量為26.7%，用激
權(quán)利要求
1. 陽離子聚丙烯酰胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將總重量10～30％的混合單體液A、總重量10～30％的引發(fā)劑溶液B、分散介質(zhì)、還原劑和水，氮?dú)鈿夥障?0-85℃反應(yīng)15～30分鐘，制備得到分散穩(wěn)定劑C；各個(gè)組分的重量份數(shù)為混合單體液A為18～65重量份，引發(fā)劑溶液B1～3重量份，分散介質(zhì)1～5重量份，還原劑0.01～1重量份，水105～217重量份；所述混合單體液A為丙烯酰胺、陽離子單體和水的混合物；(2)然后在1～4小時(shí)內(nèi)向所述分散穩(wěn)定劑C中同時(shí)加入剩余的混合單體液A和引發(fā)劑溶液B，繼續(xù)反應(yīng)0.5～2小時(shí)，得到所述陽離子聚丙烯酰胺。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為過硫酸銨、 過硫酸鈉或過硫酸鉀，引發(fā)劑溶液B的重量濃度為1.0-10.0%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散介質(zhì)為聚氧化 乙烯(PEO)，重均分子量為10000-50000。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述還原劑為三乙醇胺、 乙二胺、二乙胺、三乙胺或4-氰基吡啶中的一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述混合 單體液A中丙烯酰胺的重量份為55 75 ，陽離子單體的重量份為25 45 ，水的重量份為83 112。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述陽離子單體為甲 基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯 酰氧乙基芐基二甲基氯化銨、丙烯酰氧乙基芐基二甲基氯化銨或二甲基 二烯丙基氯化銨中的一種以上。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1 6任一項(xiàng)所述方法制備的陽離子聚丙烯酰胺。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種陽離子聚丙烯酰胺及其制備方法，制備方法包括如下步驟(1)將總重量10～30％的混合單體液A、總重量10～30％的引發(fā)劑溶液B、分散介質(zhì)、還原劑和水混合反應(yīng)，各個(gè)組分的重量份數(shù)為混合單體液18～65重量份，引發(fā)劑溶液B 1～3重量份，分散介質(zhì)1～5重量份，還原劑0.01～1重量份，水105～217重量份；所述混合單體液A為丙烯酰胺、陽離子單體和水的混合物；(2)然后同時(shí)加入剩余的混合單體液A和引發(fā)劑溶液B反應(yīng)，得到所述陽離子聚丙烯酰胺。本發(fā)明采用水溶液分散聚合法，簡化了生產(chǎn)工藝，降低了成本，易于實(shí)施，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，減少了環(huán)境污染。
文檔編號C08F220/56GK101463109SQ20081020495
公開日2009年6月24日 申請日期2008年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月30日
發(fā)明者施曉旦, 李改霞, 王養(yǎng)臣 申請人:上海東升新材料有限公司