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一種阻燃抑煙型尼龍6復(fù)合材料的制作方法

文檔序號:3641859閱讀:227來源:國知局

專利名稱::一種阻燃抑煙型尼龍6復(fù)合材料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及一種高分子復(fù)合材料,尤其涉及一種阻燃抑煙型尼龍6復(fù)合材料。
背景技術(shù)
:尼龍6具有良好的耐磨、耐油、自潤滑和耐腐蝕等性能,且力學(xué)性能和電氣性能優(yōu)異,是五大工程塑料之一,在電子電氣領(lǐng)域得到廣泛地應(yīng)用,如低壓真空接觸器、斷路器、低壓開關(guān)、薄壁電子電氣元件等。但未經(jīng)阻燃改性的尼龍6易燃,限制了其在電子電氣等領(lǐng)域的應(yīng)用,因此需對其進行阻燃改性。尤其是玻纖增強尼龍6,由于玻纖的"燭芯效應(yīng)",使其阻燃變得困難。因此人們往往在現(xiàn)有尼龍6中添加溴系阻燃劑,溴系阻燃劑一般用量較少,阻燃效率高,能夠滿足各種阻燃等級要求,但溴系阻燃劑阻燃的材料在燃燒時發(fā)煙量大,且產(chǎn)生腐蝕性酸性氣體,易造成二次危害,所以人們經(jīng)常選用無卣阻燃劑對尼龍6進行阻燃改性。中國專利200410006315.3公開了一種阻燃增強尼龍組合物,包括PA682~35份,無才幾;戶4勿10~40份,沖擊改寸生劑3~10份,阻燃劑5~15份,抗氧劑0.1~0.3份,潤滑劑0.3~0.1份,該組合物具有高剛性、高耐熱、高尺寸穩(wěn)定性、加工性以及阻燃性良好等特點,可作為塑殼斷路器等低壓電器殼體、接線盒、接插件、開關(guān)等電子電氣零部件產(chǎn)品的材料。但該專利公開的尼龍組合物采用的阻燃劑為三-秦類化合物,該類化合物阻燃效率較低,由其制備的阻燃材料很難滿足一些薄壁電子器件所需阻燃等級。目前關(guān)于溴系阻燃劑阻燃尼龍的抑煙報道很少,其它阻燃聚合物主要通過含有鉍、鉬等元素的金屬氧化物或氬氧化物起到抑煙作用。如歐洲專利EP91706、EP90451均是以氫氧化鉍或鉍鹽改性聚氯乙烯,以降低其燃燒時產(chǎn)生的煙霧。由于抑煙劑中含有鉍、鉬等金屬元素,代價昂貴。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種阻燃效率高、抑煙效果好的阻燃抑煙型尼龍6復(fù)合材料。一種阻燃抑煙型尼龍6復(fù)合材料,其原料組成以重量份計為水滑石是層狀結(jié)構(gòu)的無機材料,其分解后生成堿性多孔性物質(zhì),比表面積大,能吸附氣體,特別是酸性氣體和煙霧,具有良好的抑煙功效,可望克服溴系阻燃劑發(fā)煙量大,釋放腐蝕性酸性氣體的缺陷。水滑石分解時吸收熱量,且分解釋放出的水蒸汽能稀釋可燃性氣體,有利于提高材料的阻燃性。水滑石高溫分解產(chǎn)生的鎂鋁復(fù)合金屬氧化物具有較好的熱傳導(dǎo)性,可迅速傳導(dǎo)熱量,有效地降低尼龍6的分解和碳微粒的形成速度,從而使材料表面電流降低,不易^C擊穿,提高了阻燃抑煙型尼龍6復(fù)合材料的相比耐漏電起痕指數(shù)。水滑石粒徑影響復(fù)合物的力學(xué)性能,上述復(fù)合材料水滑石一次粒徑為10~150證,優(yōu)選為2060畫。水滑石最好是經(jīng)表面改性劑文性,表面改性劑為含8個碳原子以上的脂肪酸鹽、硅系偶聯(lián)劑或鈦系偶聯(lián)劑(南京曙光化工廠)。脂肪酸鹽可選用油酸鈉、硬脂酸4丐等;硅系偶聯(lián)劑可選用南京紫金化工研究所生產(chǎn)的復(fù)配型硅烷偶聯(lián)劑AG-102;鈦系偶聯(lián)劑南京曙光化工廠生產(chǎn)的鈦酸脂偶聯(lián)劑NDZ201。具體改性方法如下,當(dāng)選用脂肪酸鹽作為表面改性劑時,將水滑石用適量去離子水稀釋成均勻漿液,升溫至50~90°C,將占水滑石重量l~10%硬脂酸鹽緩慢加入到漿液中,攪拌5090分鐘,抽濾、洗滌、干燥、研磨、過篩,即得表面改性水滑石。當(dāng)硅系偶聯(lián)劑或鈦系偶聯(lián)劑作為表面改性劑時,將水滑石和占水滑石尼龍6水滑石溴系阻燃劑三氧化二銻無堿玻纖100份0.5~IO份10~40份2~IO份0~35份。重量1%~10%的硅系偶聯(lián)劑或鈦系偶聯(lián)劑分散于適量去離子水中,升溫至50~90°C,攪拌5090分鐘,抽濾、洗滌、干燥、研磨、過篩,即得表面改性水滑石。水滑石經(jīng)過改性后,可以降低其表面極性,提高水滑石與尼龍6的相容性,改善其在尼龍6中的^性,增強復(fù)合材料的性能。溴系阻燃劑為六溴環(huán)十二烷、四溴雙酚A、十溴二苯乙烷、聚溴化苯乙烯中的一種或多種,優(yōu)選聚溴化苯乙烯,聚溴化苯乙烯分子量大,與尼龍6相容性好,不易遷移,阻燃效果持久。三氧化二銻與含溴阻燃劑具有協(xié)同阻燃功效,在燃燒過程中其與含溴阻燃劑作用生成SbBr3,SbBr3更容易生成溴自由基,有利于終止尼龍6燃燒時自由基的鏈鎖反應(yīng)。三氧化二銻用量太少,協(xié)同效應(yīng)微弱。用量過大,由于其本身與尼龍6相容性差,在尼龍6中分散困難,嚴(yán)重影響力學(xué)性能。三氧化二銻與含溴阻燃劑重量比優(yōu)選為l:3~5。加入無堿玻纖對尼龍6進行增強改性,可提高阻燃抑煙型尼龍6復(fù)合材料的力學(xué)性能。原料中包括適量輔助劑,輔助劑為光亮劑、抗氧劑、紫外線吸收劑、潤滑劑、抗靜電劑和增韌劑中的一種或多種,如光亮劑LG-886(上海駿祥科貿(mào)有限公司)、抗氧劑1010、168(寧波金海雅寶化工有限公司)、紫外線吸收劑UV-531、UV-329-S(大連大成化工有限公司)、潤滑劑硅酮T-5501(杭州海一高分子材料有限公司)、抗靜電劑HJL-103(杭州久靈化工有限公司)、增韌劑N410(寧波能之光新材料科技有P艮公司)。加入0.1~0.7重量份光亮劑可增加制品的表面光亮度;加入0.1~0.5重量份抗氧劑可防止尼龍6復(fù)合材料在加工或4吏用過程中發(fā)生熱氧降解;加入0.1-0.5重量份紫外線吸收劑可防止尼龍6在使用過程中發(fā)生光降解;加入O.l2重量份抗靜電劑可防止制品產(chǎn)生靜電危害。上述尼龍6復(fù)合材料可通過如下方法制備以重量份計,將100份尼龍6、0.5~10份水滑石、10~40份溴系阻燃劑和2~IO份三氧化二銻在高速混合機中混合均勻后,加入雙螺桿擠出機,并加入035份無堿玻纖,于210245。C進行造粒,制得成品。本明提供的阻燃抑煙型尼龍6復(fù)合材料發(fā)煙量小、阻燃性能優(yōu)異、力學(xué)性能及電性能良好,適用于制造低壓真空接觸器、斷路器、低壓開關(guān)、把手、薄壁電子電氣元件等。具體實施方式水滑石改性原料制備l將一次粒徑為20~60nm的水滑石100g用適量去離子水稀釋成均勻漿液,升溫至70。C左右,將3.5g硬脂酸釣緩慢加入到漿液中。攪拌80分鐘,抽濾并洗滌三次,》欠入80。C烘箱干燥24h,研磨過篩,得到表面改性水滑石a。原料制備2將200g水滑石和10g復(fù)配型硅烷偶聯(lián)劑AG-102^:于適量去離子水中,升溫至60。C后,攪拌60分鐘,抽濾并洗滌三次,放入80。C烘箱干燥24h,研磨過篩,得到表面改性水滑石b。阻燃抑煙型尼龍6復(fù)合材料制備下述實施例制得樣品的測試項目如下(1)氧指數(shù)氧指數(shù)測定儀,測試標(biāo)準(zhǔn)GB/T2406-1993;(2)阻燃等級水平垂直燃燒儀,測試標(biāo)準(zhǔn)UL94;(3)最大發(fā)煙速率、平均比消光面積英國FTT錐形量熱儀,測試標(biāo)準(zhǔn)ASTME1354-94;(4)拉伸強度電子萬能試驗機,測試標(biāo)準(zhǔn)GB/T1040-1992;(5)彎曲強度電子萬能試'驗才幾,測試標(biāo)準(zhǔn)GB/T9341-2000;(6)簡支梁缺口沖擊強度測試標(biāo)準(zhǔn)ISO179-1;(7)相比耐漏電起痕指數(shù)漏電起痕試驗儀,測試標(biāo)準(zhǔn)GB/T4207-2003。實施例1以重量份計,將100份尼龍6、26份的聚溴化苯乙烯、6.5份三氧化二銻、6份經(jīng)硬脂酸改性得水滑石a^高速混合機中混合均勻,然后用雙螺桿擠出機擠出造粒,擠出溫度為210245。C,擠出得到的粒料在120。C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥4h,再采用注射成型機注塑得到標(biāo)準(zhǔn)的測試樣條。樣條測試結(jié)果如下氧指數(shù)30.4;UL94(3.2mm)垂直燃燒達V-O級;拉伸強度78,2MPa;彎曲強度96.8MPa;缺口沖擊強度7.1kJ/m2;最大發(fā)煙速率0.159m"s;平均比消光面積1132.2n^/kg;相比耐漏電起痕指數(shù)350V。在其它組分和配比相同的情況下,未加水滑石才羊品的測試結(jié)果為氧指數(shù)29.5;最大發(fā)煙速率0.199m々s;平均比消光面積1302.6r^/kg;相比耐漏電起痕指數(shù)300V。實施例2~4表l<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>將各原料組分(除無堿玻纖)按表1所示的重量4分投入高速混合機中混合均勻后,加入雙螺桿擠出機,并按配方加入無石咸玻纖,擠出溫度為210~245°C,擠出得到粒料在120。C的電熱鼓風(fēng)千燥箱中干燥4h,再采用注射成型機注塑得到標(biāo)準(zhǔn)的測試樣條,所得阻燃抑煙型尼龍6復(fù)合材料的性能如表2所示。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實施例5以重量份計,將100份的尼龍6、12份的聚溴化苯乙烯、3份三氧化二銻,3份經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH550改性的水滑石b在高速混合機中混合均勻,加入雙螺桿擠出機,擠出溫度為210245。C,擠出得到粒料在120。C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥4h,再采用注射成型機注塑得到標(biāo)準(zhǔn)的測試樣條。樣條測試結(jié)果如下氧指數(shù)28.6;UL94(3.2mm)垂直燃燒達V-1級;拉伸強度81.6MPa;彎曲強度96.1MPa;缺口沖擊強度7.4kJ/m2;最大發(fā)煙速率0.171m々s;平均比消光面積1327.9n^/kg;相比耐漏電起痕指數(shù)325V。實施例6~8表3<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>將各原料組分(除無堿玻纖)按表3所示的重量份投入高速混合機中混合均勻后,加入雙螺桿擠出機,并按配方加入無堿玻纖,擠出溫度為210~245°C,擠出得到的粒料在120。C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥4h,再采用注射成型機注塑得到標(biāo)準(zhǔn)的測試樣條,所得阻燃抑煙型尼龍6復(fù)合材料的性能如表4所示。表4<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>氧指數(shù)(%)28.330.631.2垂直燃燒阻燃等級(3.2mm)V畫lV-0V-0相比耐漏電起痕指數(shù)(V)375350400最大發(fā)煙速率(m2/3)0.1630.1380.127平均比消光面積(n^/kg)1143.51003.5968.3實施例9~10<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>5將各原料組分(除無堿玻纖)按表5所示的重量份投入高速混合機中混合均勻后,加入雙螺桿擠出機,并按配方加入無堿玻纖,擠出溫度為210~245°C,擠出得到的粒料在120'C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥4h,再采用注射成型機注塑得到標(biāo)準(zhǔn)的測試樣條,所得阻燃抑煙型尼龍6復(fù)合材料的性能如表6所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>從實施例l可以看出,在其它組分和配比相同的情況下,加入6Y分改性水滑石后樣品的氧指數(shù)從未加時的29.5增加到30.4;最大發(fā)煙速率從未加時的0.199mVs降低至0.159m2/s;平均比消光面積從未加時的1302.6m2/1^降低至1132.2mVkg;相比耐漏電起痕指數(shù)從未加時的300V增加到350V??梢娝娠@著降低尼龍6復(fù)合材料的最大發(fā)煙速率和平均比消光面積,且有助于提高尼龍6復(fù)合材料的氧指數(shù)和相比耐漏電起痕指數(shù)。從實施例2~4、68的性能結(jié)果對比可以發(fā)現(xiàn),隨水滑石用量的增加,尼龍6復(fù)合材料的最大發(fā)煙速率、平均比消光面積降低,抑煙效果明顯。本發(fā)明制備的阻燃抑煙型尼龍6復(fù)合材料綜合性能優(yōu)異,可用于制造各種低壓真空接觸器、斷路器、低壓開關(guān)、把手、薄壁電子電氣元件等。權(quán)利要求1.一種阻燃抑煙型尼龍6復(fù)合材料,其原料組成以重量份計為尼龍6100份水滑石0.5~10份溴系阻燃劑10~40份三氧化二銻2~10份無堿玻纖0~35份。全文摘要本發(fā)明公開了一種阻燃抑煙型尼龍6復(fù)合材料,其原料組成以重量份計為100份尼龍6、0.5~10份水滑石、10~40份溴系阻燃劑、2~10份三氧化二銻、0~35份無堿玻纖。本發(fā)明公開的阻燃抑煙型尼龍6復(fù)合材料發(fā)煙量小、阻燃性能優(yōu)異、力學(xué)性能及電性能良好,適用于制造低壓真空接觸器、斷路器、低壓開關(guān)、把手、薄壁電子電氣元件等。文檔編號C08K5/00GK101250323SQ200810060538公開日2008年8月27日申請日期2008年3月28日優(yōu)先權(quán)日2008年3月28日發(fā)明者王海龍,申屠寶卿,翁志學(xué)申請人:浙江大學(xué)
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