專(zhuān)利名稱：一種山楂葉總黃酮的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種提取總黃酮的方法，具體地說(shuō)涉及一種山楂葉總黃酮提取方法的改進(jìn)。
山楂在中醫(yī)臨床上用于消食化滯活血化淤，山楂葉中所含黃酮提取物對(duì)治療心血管疾病有明顯的作用，它能顯著增加冠脈流量，抗心率失常，緩慢而持久地降壓，降血脂，作用不在于防止膽固醇的吸收，而在于加快對(duì)膽固醇的清除，防止動(dòng)脈粥樣硬化，還具有抗血小板聚集，抗衰老作用等。山楂制劑是一種有前途的延年益壽保健食品。
山楂含有多種黃酮，其葉中總黃酮含量最高，春季葉中含量約10-15％，秋季摘果后葉中總黃酮含量仍可達(dá)2％左右。
為了利用山楂葉中的有效成分，人們開(kāi)發(fā)了各種各樣的提取方法，如CN 1062294A報(bào)導(dǎo)了由山楂葉提取山楂總黃酮的方法，其特征是以稀乙醇浸漬提取為基礎(chǔ)，采用吸附性樹(shù)脂進(jìn)行分離去雜，并結(jié)合使用少量溶劑萃取和少量聚酰胺精制，產(chǎn)品為黃色粉末，總黃酮含量高于80％。文中也指出，不同含量的產(chǎn)品可分別在樹(shù)脂分離，正丁醇萃取步驟終止而得，此法設(shè)備投資大，工藝復(fù)雜，樹(shù)脂分離過(guò)程中需用乙醇解析，乙醇用量大。
本發(fā)明的目的是提供一種設(shè)備投資少，工藝簡(jiǎn)單，乙醇用量少的黃酮提取方法。
本發(fā)明的發(fā)明目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，將粉碎洗凈的山楂葉用乙醇浸漬過(guò)濾，去渣，回收乙醇，在余液中加入澄清劑，經(jīng)分離去除沉淀物，干燥脫水即得山楂總黃酮產(chǎn)品。
本發(fā)明的方法包括如下步驟1．將山楂葉洗凈，干燥，粉碎后置于浸漬罐中，加入50-60％的乙醇水溶液，其中配比為乙醇液∶山楂葉=(4-6)∶1(重量比)，加熱至60-70℃，穩(wěn)定1-4小時(shí)，過(guò)濾，完成第一次浸取，同樣重復(fù)2-3次；2．合并上述過(guò)程的濾液，在減壓條件下回收乙醇；3．在蒸出乙醇的余液中加入1％的脫乙?；讱に厮芤海渲信浔葹槊撘阴；讱に厮芤骸糜嘁?(1-3)∶1(體積比)，攪拌，離心分離，去渣；4．去渣后的清液蒸去水分或噴霧干燥即得山楂總黃酮產(chǎn)品。
用鉻酸鉀法分析總黃酮含量為25％。
本發(fā)明中所述的脫乙酰基甲殼素是從廢棄蝦蟹殼中提取的，系純天然產(chǎn)物，市場(chǎng)有售。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)1．用澄清劑的方法代替吸附樹(shù)脂分離免去了再次溶劑回收，簡(jiǎn)化了工藝，減少了設(shè)備投資。
2．減少乙醇用量，降低了成本。
3．所提取的黃酮可直接用于保健食品。
實(shí)施例1取山楂樹(shù)葉放置于60℃烘箱內(nèi)烘12小時(shí)，粉碎，稱取195克，加入50％乙醇1000毫升，加熱至60℃，回流1小時(shí)，傾出上層清液，再加50％乙醇，如此反復(fù)3次，過(guò)濾去渣，合并濾液，減壓下蒸出乙醇，余液為100毫升，加入含脫乙?；讱に?％的水溶液200毫升，分層后離心分離，所得清液于≤80℃下蒸發(fā)濃縮，得產(chǎn)品黃色粉末15克。用鉻酸鉀法分析山楂總黃酮含量為29.6％。
實(shí)施例2同實(shí)施例1，取干燥、粉碎的山楂樹(shù)葉1950克，加入60％乙醇10立升，加熱至60-62℃，回流4小時(shí)，傾出上層清液，再加60％乙醇，如此反復(fù)3次，過(guò)濾去渣，合并濾液，減壓下蒸出乙醇，余液為1立升，加入含脫乙酰基甲殼素1％的水溶液2立升，攪拌，靜置分層后離心分離，傾出清液，用少量水洗滌沉淀2次，合并清液，于≤80℃下蒸發(fā)濃縮或噴霧干燥，得產(chǎn)品黃色粉末159克。用鉻酸鉀法分析山楂總黃酮含量為28.4％。
權(quán)利要求
1．一種以山楂葉提取總黃酮的方法，其特征在于包括如下步驟(1)將山楂葉洗凈，干燥，粉碎后置于浸漬罐中，加入50-60％的乙醇水溶液，乙醇液∶山楂葉=(4-6)∶1(重量比)，加熱至60-70℃，穩(wěn)定1-4小時(shí)，過(guò)濾，完成第一次浸取，同樣重復(fù)2-3次；(2)合并上述過(guò)程的濾液，在減壓條件下回收乙醇；(3)在蒸出乙醇的余液中加入1％的脫乙?；讱に厮芤?，其中配比為脫乙?；讱に厮芤骸糜嘁?(1-3)∶1(體積比)，攪拌，離心分離，去渣；(4)去渣后的清液蒸去水分或噴霧干燥即得山楂總黃酮產(chǎn)品。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種山楂葉總黃酮的提取方法，其特征在于所述的脫乙?；讱に厥菑膹U棄蝦蟹殼中提取的，系天然產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種由山楂葉提取山楂總黃酮的新方法,其特征是山楂葉經(jīng)稀乙醇浸取,回收乙醇后,加入脫乙?；讱に?分離出不熔物后,蒸發(fā)掉水分即可制得山楂葉總黃酮。該法工藝流程簡(jiǎn)單,設(shè)備投資少,生產(chǎn)周期短,溶劑耗量少,產(chǎn)出率高。產(chǎn)品總黃酮含量25%,可直接用于保健食品。
文檔編號(hào)C07D311/40GK1232031SQ98107298
公開(kāi)日1999年10月20日 申請(qǐng)日期1998年4月16日 優(yōu)先權(quán)日1998年4月16日
發(fā)明者李雯, 李源, 程昌瑞 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所