專利名稱：相分離設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及對不同密度的液體的混合物具有改進分離效果的分離器。本發(fā)明還涉及用催化氣相氧化制備丙烯酸的方法，該方法是用本發(fā)明的分離器得到改進的。
分離器用于化學工業(yè)中的許多領域以分離密度不同的不完全互溶的兩種液體。這種類型的分離器是臥式或豎式的容器，它的一端具有所要分離的混合物的入口；另一端有不同密度的分離相的高位和低位出口。在已知的分離器中，混合物的入口(伸入容器的喂料管)是設計成直形的，并且大部分是水平安置的。因而喂入分離器的液體混合物以相當大的水平?jīng)_力流入分離容器，這會使相的分離、特別是相界面的建立更加困難。為了避免這一缺點，提出了使用大長/徑比的分離器，這樣就減少了液體水平喂入的沖力。這種方案的缺點是，分離器全長的不小一部分不用于相分離，而是用于緩沖喂入的液體，另一解決方法是在分離容器的入口附近安裝一個或多個擋板以降低導入液體的沖力，這一方法已知于其它的流體設備。這一解決方法的缺點是大大地增加了分離器的構造花費，因為要達到好的效果，擋板需要有精密的液體動力學設計和準確的安裝，然而一般也不能完全阻止不希望的湍流。
分離器的一個特別有趣的應用領域是從丙烯的催化氣相氧化所形成的酸水中分離丙烯酸吸收溶劑。在制備丙烯酸的該方法中，將欲被氧化的丙烯與一稀釋氣體或含未反應起始原料的循環(huán)氣體相混合，然后喂入氣相氧化裝置。將氣相氧化反應混合物通過吸收柱以除去丙烯酸。在此使用溶劑從反應混合物除去了大部分所形成的丙烯酸，未被吸收的組分以氣相脫離吸收柱并喂入冷凝段。此氣體混合物的可冷凝部分以冷凝形式而分離和除去，被稱之為酸水。一部分未冷凝的氣體被循環(huán)到氣相氧化段并形成所謂的循環(huán)氣體。酸水一般是被燒掉，相當量的殘留溶劑也與酸水一起被除去，因此溶劑循環(huán)系統(tǒng)中的溶劑必須加以補充。
因此，本發(fā)明的目的是提供一分離器，它能用簡單的構造方式完成較好的相分離。本發(fā)明的又一目的是提供用催化氣相氧化制備丙烯酸的改進方法，它明顯地降低了存在于酸水中的溶劑損失。
本發(fā)明的目的是用分離密度不同的液體的混合物的分離器來完成的，該分離器包括具有至少一個喂入混合物的入口、一個排放混合物的輕相的高位出口和一個排放混合物重相的低位出口的容器。本發(fā)明分離器的特征在于入口的安置和構造方式應使引入的混合物以與垂直于內壁的軸線成0°-45°、優(yōu)選0°-20°、特別優(yōu)選0°-5℃的α角的方向沖擊容器的出口相對一端的內壁。
入口和出口安裝在容器中互相遠離的兩端，一般是相對的兩端。所說的軸線是垂直于相關的容器壁的，或是垂直于液體射流的沖擊表面(如果是彎曲的容器壁)。液體射流沖擊器壁最好是垂直的，即其角度為0°，對表面有傾角的液流會損害器壁上的沖力降低效果，因為橫向于器壁的沖力分力不能被器壁降低，而只能被周圍的液體降低。這需要有制動空間，而且能導致不希望有的旋渦。本發(fā)明所述的將喂入液體流改向至分離器壁上可導致垂直于器壁的沖擊分力幾乎完全消除，以致從內壁返流的液體僅具有垂直于器壁的殘留沖擊力，此沖擊力是流入分離器的實際分離區(qū)所需要的。此構造的有利作用是出乎預料的，因為在硬器壁上的液體粒子的基本上為彈性的反射中，預計沖擊力會改變但能量仍保留下來，即基本上是液體粒子運動方向逆反，同時沖擊量仍得以保留。正如將水噴射到墻壁上，將會有液體的反彈。此意想不到的效果的解釋被認為是流進的液體射流的總能量在器壁和入口之間的固定圓形旋渦中被降低，即無自由旋渦存在。
在容器中的入口和兩個出口之間最好安裝一多孔板，多孔板能拉平容器中的液體流，特別是能降低由中心導入產(chǎn)生的任何徑向壓力差，否則能導致大規(guī)模旋渦的形成并因此降低分離效率。多孔板最好是平行于噴射液沖擊的容器壁，在容器的整個橫截面上(即擴展至整個容器)將容器隔開，但多孔板也可在容器壁處留有或大或小的邊緣縫隙。再者，將多孔板安裝在入口的附近是最佳選擇，這樣就在容器中形成了盡可能大的無旋渦分離區(qū)。多孔板的通孔/總表面的面積比最好是1％-40％，優(yōu)選3％-15％。
根據(jù)以上所述詳情，本發(fā)明也提供了互不完全相溶的密度不同的液體的混合物的分離方法，此方法最好是用于差別大的液體，例如相應混合物中的水和有機液體。
按照本發(fā)明，所述的分離器可用于丙烯的催化氣相氧化以制備丙烯酸的方法，其中在吸收段使用第一溶劑從氣相氧化反應混合物中吸收丙烯酸，然后使氣體混合物(在其中第一溶劑和內烯酸含量低)脫離吸收段，接著在冷凝段將氣體混合物冷卻至20-60℃，氣體混合物的冷凝相作為酸水從冷凝段排放出，最后將氣體混合物的氣體相從冷凝段排放并至少部分作為循環(huán)氣體再循環(huán)到氣相氧化段。根據(jù)本發(fā)明，在此方法中中等沸點物特別是馬來酸酐借助于酸水得以從第一溶劑中分離，方法是用酸水和至少一部分第一溶劑流喂入混合器，然后喂入本發(fā)明的分離器。優(yōu)選使用的第一溶劑是包括至少一種取代或未取代的聯(lián)苯、取代或未取代的二苯醚或鄰苯二甲酸二甲酯的溶劑，進一步優(yōu)選的溶劑是約60wt％二苯醚和約20wt％聯(lián)苯以及20wt％鄰苯二甲酸二甲酯的混合物。
本發(fā)明現(xiàn)以

圖1-3為參考敘述如下。
圖1所示為先有技術分離器實例；圖2所示為本發(fā)明分離器實例；圖3所示為按本發(fā)明方法制備丙烯酸的實例。
圖1所示的分離器是已知的，容器1具有欲被分離的液體的入口2和已分相的兩個出口3和4。入口2只是與器壁平直相連的。在其它的具體實施方案中入口2也可以伸入容器或以傾斜角安排。或者可在容器1中安裝擋板，安裝應使導入的液體混合物的沖擊力基本減低。
圖2A所示為作為對照的本發(fā)明的分離器，其入口12進入容器11向回彎曲，它的安排應使引入的液體射流以對軸線17成α的角度沖擊容器內壁16，此容器內壁是在相對于出口13和14的另一端。在此軸線17在射流的沖擊區(qū)域內與器壁16成90°的角。此外，在容器11中安裝了多孔板15，其中孔面積約占多孔板總面積的10％。彎曲的入口12幾乎完全消除了水平進入的沖擊力，然后多孔板進一步將液體流拉平并與容器11的內壁一起限定了一個分離空間。在此空間內發(fā)生了比常規(guī)分離器效率高得多的相分離。顯然也可采用向著容器的同一內壁或不同的內壁的多個入口以代替入口12。
圖2B所示是已述及的圖2A所示分離器的變體。此例的液體混合物是從頂部經(jīng)管12引入的，同樣可從底部引入容器11，只要符合上述沖擊器壁16的條件。
圖3是用催化氣相氧化制備丙烯酸的方法示意圖，此方法根據(jù)本發(fā)明用上述的分離器得到了改進。此方法通過管線31喂入丙烯，稀釋氣體例如空氣或水蒸氣通過管線32喂入反應器33，在反應器33中進行丙烯的催化氣相氧化。反應中形成的丙烯醛在另一反應器中(未示出)進行氧化。氣相氧化反應混合物經(jīng)管線34進入急冷設備35被冷卻，一部分吸收介質(溶劑)在此蒸發(fā)，通過管線317喂入吸收柱37并由此經(jīng)冷卻器36通入急冷設備35，溶劑的高沸點次要組分在急冷設備35中被冷凝下來并由排放管線319排放出去，適合時它們在蒸出溶劑后棄去，例如燒掉。已被大大冷卻的反應混合物繼續(xù)由急冷設備35通入冷卻器36，冷卻器36例如由冷卻回路組成，在此被冷卻至適當?shù)奈諟囟?。然后反應混合物進入吸收柱37。在此用經(jīng)管線317喂入的溶劑進行逆流吸收將丙烯酸從氣相氧化反應產(chǎn)物中分離出來，所用的溶劑可包括例如75wt％二苯醚和25wt％聯(lián)苯。也可再有高達25wt％的極性溶劑以減少固體形成，例如鄰苯二甲酸二甲酸。將負載丙烯酸的溶劑通入冷卻器36并經(jīng)側排放口318排放以進一步加工(未示出)。進一步加工常包括脫低沸物，需要時進行溶劑蒸餾或相當?shù)墓に嚥襟E?；緹o丙烯酸的反應產(chǎn)物從吸收柱37的柱頂排放并通入急冷設備38。在此反應產(chǎn)物的未冷凝部分經(jīng)管線39排放，在通過管線311分離除去惰性氣體組分后，通過管線310作為循環(huán)氣體再循環(huán)至丙烯氣相氧化段。該循環(huán)氣體還包括氣相氧化的未反應原料、氮氣和碳的氧化物。無丙烯酸的反應產(chǎn)物可冷凝的部分通過管線312送出。此冷凝物稱為酸水，由水溶液組成，水溶液除丙烯酸外還含有相關量的乙酸、馬來酸和甲醛以及其它的酸。酸水經(jīng)管線312喂入混合器313。酸水在混合器里與來自負載有丙烯酸的溶劑流的加工段的并通過管線320喂入的一部分第一溶劑相混合，然后將混合物喂入本發(fā)明的分離器314。然后通過管線315和316從分離器排放出分離相。在此制備丙烯酸的方法中使用本發(fā)明的分離器可將溶劑的損失降低至三分之一左右。
丙烯酸生產(chǎn)的主要步驟可用另外的一些步驟加以補充，但這不會削弱本發(fā)明的重要性。因此本發(fā)明方法代表制備丙烯酸的高效方法，其中溶劑損失明顯降低達70％。另外，總的說來，本發(fā)明提供了進行相分離的既簡單又有效的設備。
權利要求
1．一種分離密度不同的液體的混合物的分離器，該分離器包括具有至少一個喂入混合物的入口12、排放混合物輕相的高位出口13和排放混合物重相的低位出口14的容器11，其中入口12的安置和構造應使導入的混合物以與垂直于內壁16的軸線17成0°-45°的α角沖擊容器11中出口13和14相對一端的內壁16，優(yōu)選的α角為0°-20°，特別優(yōu)選0°-5°。
2．權利要求1所述的分離器，其中在容器11中入口12和出口13、14之間安裝了多孔板15。
3．權利要求2所述的分離器，其中多孔板15在整個橫截面上垂直于軸線17將容器分成兩部分。
4．權利要求2或3所述的分離器，其中多孔板15具有的通孔/多孔板總面積的面積比為1％-40％，優(yōu)選3％-15％。
5．權利要求1至4之任一項所述分離器在丙烯的催化氣相氧化制備丙烯酸的方法中的應用，其中在吸收段使用第一溶劑從氣相氧化反應混合物中吸收丙烯酸，從吸收段排放氣體混合物，其第一溶劑和丙烯酸含量低，在冷凝段冷卻氣體混合物，優(yōu)選至溫度為20-60℃，從冷凝段作為酸水排放氣體混合物的冷凝相，從冷凝段排放氣體混合物的氣體相并再循環(huán)其至少一部分至氣相氧化段作為循環(huán)氣體，將酸水和至少一部分第一溶劑流一起喂入混合設備，然后進入分離器，以便從第一溶劑分離出中等沸點物，特別是馬來酸酐。
6．權利要求5所述的應用，其中第一溶劑包括至少一種取代或未取代聯(lián)苯、取代或未取代二苯醚或鄰苯二甲酸二甲酯。
7．分離密度不同的液體的混合物的方法，其中混合物經(jīng)入口12通入容器11，在此駐留一段混合物進行相分離所需的時間，接著分離的混合物較重相經(jīng)出口14排放出容器，較輕相經(jīng)出口13從容器排放，其特征在于入口12在容器11中的安排和構造應使導入的混合物以與垂直于容器內壁16的軸線17成0°-45°的α角沖擊出口13和14相對端的容器11的內壁16，優(yōu)選的α角為0°-20°，特別優(yōu)選0°-5°。
8．權利要求7的方法，其中液體混合物由至少一有機相和一水相組成。
全文摘要
描述了分離密度不同的液體的混合物的分離器(11)，其中液體混合物的入口(12)的安排和構造應使導入的液體混合物以與容器壁的垂線成0°—45°的α角沖擊分離器出口相對端的分離器內壁(16)。該分離器可用于通過丙烯催化氣相氧化制備丙烯酸的方法中。
文檔編號C07C57/055GK1227505SQ97197076
公開日1999年9月1日 申請日期1997年8月4日 優(yōu)先權日1996年8月5日
發(fā)明者B·赫伊達, F·希森, U·哈蒙 申請人:巴斯福股份公司