專利名稱：牛膽汁提取膽紅素的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于牛膽汁提取膽紅素的工藝方法，膽紅素是人工牛黃的主要成份之一。
膽紅素為血紅蛋白分解代謝后的還原物，屬于二烯膽素類，為淡橙色或深紅色的單斜晶體。當(dāng)前只有用豬膽汁作原料制取膽紅素的工藝方法，而沒有用牛膽汁作原料提取膽紅素的工藝方法，牛膽汁只能制取牛羊膽酸，但牛膽汁中的大量膽紅素被白白扔掉，造成很大浪費(fèi)，使得膽紅素的原料來源不足，提高牛黃的成本。
本發(fā)明的目的是設(shè)計(jì)一種從牛膽汁中提取膽紅素的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明用牛膽汁提取膽紅素的方法，主要包括提取膽紅素鈣鹽、制取粗品膽紅素和精制膽紅素三個(gè)工藝過程，其工藝方法如下提取膽紅素鈣鹽是先用濾網(wǎng)過濾膽汁，清除雜質(zhì)，然后在膽汁中加入其重量6-6.5倍的飽和石灰水，隨后邊攪拌邊加溫，待溫度達(dá)50-60℃，撈出液面上的泡沫，繼續(xù)加溫至100℃，沸騰10分鐘，使浮在液面上的膽紅素鈣鹽沉于下邊，液體靜置10-20分鐘，倒出液體留做牛羊膽酸，過濾得膽紅素鈣鹽。
制取粗品膽紅素是將膽紅素鈣鹽進(jìn)行兩次酸化，一次酸化是在膽紅素鈣鹽中加入其重量0.4-0.8倍的水，調(diào)成糊狀，研磨過篩，然后分兩次加入亞硫酸氫鈉，第一次加入膽紅素鈣鹽重量的0.5%的亞硫酸氫鈉(事先用少量水溶解)，攪拌均勻，再緩慢加入鹽酸與水比例為1∶5的稀鹽酸，邊加邊攪拌，待溶液內(nèi)的反應(yīng)物呈大小不等的塊狀時(shí)，再第二次加入膽紅素鈣鹽重量0.5%的亞硫酸氫鈉，繼續(xù)加稀鹽酸，待PH值為2.5-3時(shí)，停止加酸，過濾得濾餅。二次酸化是在濾餅中加95%的乙醇，使其溶解調(diào)成糊狀，加入濾餅重量0.5%的亞硫酸氫鈉，攪拌均勻加入稀鹽酸，稀鹽酸的配比是鹽酸與95%的乙醇之比為1∶3，邊加酸邊攪拌，待PH值為2-2.5時(shí)，立即加入95%的乙醇，使溶液的PH值為3.5，溶液沉淀40-80分鐘，虹吸乙醇，過濾得粗品膽紅素，再加20倍的沸水清洗，過濾即可。
粗制膽紅素是采用氯仿萃取，其方法是在粗品膽紅素中加入其三倍重量的氯仿，振搖30-40分鐘，使膽紅素充分溶解于氯仿中，用分液漏斗分離出含膽紅素的氯仿，再分別加三倍的氯仿提取兩次。三次取得的含有膽紅素的氯仿液一起蒸餾回收氯仿，結(jié)晶物依次用開水、乙醇沖洗，得精制膽紅素。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用牛膽汁作原料制取膽紅素，可使牛膽汁一物多用，既可做牛羊膽酸，又可做膽紅素，擴(kuò)大了膽紅素的原料來源，降低了成本，精制膽紅素是用氯仿萃取，是用振搖方法提取，而不用加溫回流方法提取，具有工藝簡單，節(jié)約能源，收效高等特點(diǎn)。
分兩次加入抗氧劑亞硫酸氫鈉，可保證溶液中的膽紅素不被破壞。
工藝線路牛膽汁 (飽和石灰水(分離))/(加溫) 鈣鹽沉淀 (鹽酸、亞硫酸氫鈉(酸化))/(一次酸化(過濾)) 濾餅 (95%乙醇、亞硫酸氫納(酸化))/(二次酸化) 沉淀物 (水洗)/() 濾餅 (氯仿)/() 萃取→膽紅素成品。
現(xiàn)在結(jié)合上述工藝流程舉一實(shí)例加以說明取牛膽汁16.80公斤加，100公斤的飽和石灰水，得膽紅素鈣鹽65克，加0.5克亞硫酸氫鈉，得含量為43%的膽紅素3.5克，收純膽紅素1.5克，質(zhì)量好，收率高。
權(quán)利要求
一種牛膽汁提取膽紅素的生產(chǎn)工藝，包括提取膽紅素鈣鹽，制取粗品膽紅素和精制膽紅素生產(chǎn)工藝，其特征是a)提取膽紅素鈣鹽，先用濾網(wǎng)過濾膽汁，清除雜質(zhì)，在膽汁中入其重量6-6.5倍的飽和石灰水，隨后邊攪拌邊加溫，待溫度達(dá)50-60℃時(shí)，撈出液面上的泡沫，繼續(xù)加溫至100℃，沸騰10分鐘，使浮在液面上的泡沫沉于下邊，液體靜置10-20分鐘，倒出液體留做牛羊膽酸，過濾得膽紅素鈣鹽；b)制取粗品膽紅素是將膽紅素鈣鹽進(jìn)行兩次酸化，一次酸化是在膽紅素鈣鹽中加入其重量0.4-0.8倍的水，調(diào)成糊狀，研磨過篩，然后分兩次加入亞硫酸氫鈉，第一次加入膽紅素鈣鹽重量0.5%的亞硫酸氫鈉，攪拌均勻，再緩慢加入鹽酸與水比例為1∶5的稀鹽酸，邊加邊攪拌，待溶液內(nèi)的反應(yīng)物呈大小不等的塊狀時(shí)，再第二次加入膽紅素鈣鹽重量0.5%的亞硫酸氫鈉，繼續(xù)加稀鹽酸，待PH值為2.5-3時(shí)，停止加酸，過濾得濾餅。二次酸化是在濾餅中加95%的乙醇，使其溶解調(diào)成糊狀，再加入濾餅重量0.5%的亞硫酸氫鈉，攪拌均勻，加入稀鹽酸，稀鹽酸的配比是鹽酸與95%乙醇之比為1∶3，邊加酸邊攪拌，待PH值為2-2.5時(shí)，立即加95%的乙醇，使溶液的PH值為3.5，溶液沉淀40-80分鐘，虹吸乙醇，過濾得粗品膽紅素，再加20倍的沸水清洗，過濾即可。C)精制膽紅素是采用氯仿萃取，其方法是在粗制品膽紅素中加入其3倍重量的氯仿，振搖30-40分鐘，使膽紅素充分溶解于氯仿中，用分液漏斗分離出含膽紅素的氯仿，其渣再分別加3倍氯仿提取兩次。將3次取得的含有膽紅素的氯仿液一起蒸餾回收氯仿，結(jié)晶物依次用開水，乙醇沖洗，得精制膽紅素。
全文摘要
本發(fā)明是用牛膽汁制取膽紅素的生產(chǎn)工藝，包括提取膽紅素鈣鹽，制取粗品膽紅素和精制膽紅素三個(gè)工藝，在牛膽汁中加飽和石灰水，攪拌加熱得膽紅素鈣鹽，在鈣鹽中加亞硫酸氫鈉，鹽酸進(jìn)行兩次酸化，得粗品膽紅素，再用氯仿萃取得精制膽紅素。本發(fā)明工藝方法，流程簡單，節(jié)省能源，收率高，成本低。
文檔編號(hào)C07D277/44GK1042707SQ88105159
公開日1990年6月6日 申請(qǐng)日期1988年11月18日 優(yōu)先權(quán)日1988年11月18日
發(fā)明者宋玉富 申請(qǐng)人:宋玉富