冷釜液吸收尾氣常壓空氣氧化法制備乙醛酸裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種冷釜液吸收尾氣常壓空氣氧化法制備乙醛酸裝置，它解決了現(xiàn)有技術(shù)存在設(shè)備要求較高，成本較大，操作較難和空氣中的惰性氣體與氧化氮分離等問題，其特征在于：在原有帶尾氣處理系統(tǒng)的硝酸氧化法制備乙醛酸生產(chǎn)裝置技術(shù)設(shè)備的基礎(chǔ)上，增設(shè)氣液噴射混合循環(huán)反應(yīng)裝置，冷釜液循環(huán)吸收尾氣裝置和液封報(bào)警裝置。本裝置既大大減少了硝酸的消耗量，也不用純氧原料，只用空氣中的氧氣，就能氧化乙二醛制備乙醛酸。
【專利說明】冷釜液吸收尾氣常壓空氣氧化法制備乙醛酸裝置
一、【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于化學(xué)反應(yīng)設(shè)備，涉及到一種冷釜液吸收尾氣常壓空氣氧化法制備乙醛酸裝置。
二、【背景技術(shù)】
[0002]乙醛酸(0HC-C00H)，又名二羥醋酸、甲酰甲酸，是一種最簡單的醛酸，兼有酸和醛的性質(zhì)，是一種重要的化工原料和中間體，主要應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、食品添加劑、生物化學(xué)等領(lǐng)域。隨著乙醛酸下游產(chǎn)品市場的發(fā)展，它已經(jīng)成為生產(chǎn)規(guī)模達(dá)數(shù)萬噸的大宗化工產(chǎn)品，且市場需求穩(wěn)步增長。
[0003]目前，乙醛酸工業(yè)化生產(chǎn)方法可以分為化學(xué)合成法和電化學(xué)合成法兩大類，工業(yè)上最常用的化學(xué)合成法主要有乙醛酸硝酸氧化法和馬來酸(酐)臭氧氧化法兩種，電化學(xué)合成法包括草酸電解還原法和乙二醛電解氧化法等。其中，乙二醛硝酸氧化法經(jīng)多年的改良，其反應(yīng)條件溫和，工藝簡單成熟，原料廉價(jià)易得，生產(chǎn)成本低，是目前國內(nèi)外生產(chǎn)廠家應(yīng)用最為普遍的乙醛酸合成方法。但該法還存在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的NOx尾氣，污染環(huán)境和硝酸消耗量大等問題。對于如何有效地減少NOx尾氣污染，在化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】已有的做法如發(fā)明專利《乙醛酸生產(chǎn)尾氣吸收技術(shù)》，200810049919.4，謝建中。采用三級吸收裝置進(jìn)行吸收，前一、二級為純水吸收，第三級為10-20%氫氧化鈉溶液吸收。又如發(fā)明專利《一種乙二醛硝酸氧化法生產(chǎn)乙醛酸的尾氣處理方法和處理系統(tǒng)》，201110185138.X，鮑應(yīng)元。引入空氣將乙二醛硝酸氧化產(chǎn)生尾氣中的NO氧化成N02，用水進(jìn)行6級吸收后，用堿液吸收，并將吸收液處理后部分循環(huán)套用。但上述方法還存在硝酸消耗量大，尾氣處理量大和吸收設(shè)備龐大等問題。如何減少硝酸消耗量，已有的做法如發(fā)明專利《氧化氮催化氧氣氧化乙二醛制備乙醛酸水溶液的合成方法》，200410096499.7，周智明。又如發(fā)明專利《制備乙醛酸水溶液的方法》，200980102995.X，F(xiàn).布雷格。它們是在密閉反應(yīng)釜中，用硝酸氧化乙二醛產(chǎn)生的氧化氮催化，使用氧氣氧化乙二醛水溶液制備出乙醛酸水溶液。上述方法是在密閉容器中進(jìn)行，會因原料積聚、突然反應(yīng)引起爆炸，存在很大的安全隱患。與傳統(tǒng)硝酸氧化乙二醛法比較，其設(shè)備要求較高，設(shè)備成本增加，操作難度增大；盡管節(jié)約了硝酸，但增加了價(jià)格不低的純氧氣。如果用取之不盡，不用花錢的含氧氣體空氣，就需要體積更大的反應(yīng)釜，將進(jìn)一步增加設(shè)備成本，或解決空氣中的惰性氣體與氧化氮的分離問題。
三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實(shí)用新型的目的就是為了提供一種在原有常壓反應(yīng)設(shè)備條件下，既減少硝酸消耗量，也不用純氧原料，用氧化氮催化空氣中的氧氣氧化乙二醛制備乙醛酸的方法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的冷釜液吸收尾氣常壓空氣氧化法制備乙醛酸裝置。
[0005]本實(shí)用新型所采用的技術(shù)方案是:本裝置包括反應(yīng)釜、液泵、氣泵、氣液噴射混合器、吸收柱和液封槽等設(shè)施，是在原有帶尾氣處理系統(tǒng)的硝酸氧化法乙醛酸生產(chǎn)裝置技術(shù)設(shè)備的基礎(chǔ)上，增設(shè)氣液噴射混合循環(huán)反應(yīng)裝置，冷釜液循環(huán)吸收尾氣裝置和液封報(bào)警裝置。所述氣液噴射混合循環(huán)反應(yīng)裝置是由氣泵、氣泵變頻器、氣液噴射混合器和管道組成，氣泵的進(jìn)口管道與反應(yīng)釜上部氣體連通，其出口端與氣液噴射混合器的氣體進(jìn)口管相連，氣液噴射混合器的液體進(jìn)口管與反應(yīng)釜底出料管相連或直接插入反應(yīng)釜底，氣液混合流體出口管與反應(yīng)釜上部連通；所述冷釜液循環(huán)吸收尾氣裝置是將現(xiàn)有多級用水吸收尾氣裝置中的前一至幾級改為用冷釜液循環(huán)吸收尾氣，是由通過回彎管和氣體管道與反應(yīng)釜相連且置于其上方的吸收柱、液泵和液泵變頻器組成，液泵的進(jìn)口端與插入反應(yīng)釜液體內(nèi)的管道相連，其出口端通過輸送管道與冷卻器內(nèi)蛇形冷卻管的一端相連，蛇形冷卻管的另一端與設(shè)置于吸收柱內(nèi)的噴頭相連，冷卻器下部設(shè)上冷卻水閥，上部設(shè)冷卻水溢流管，吸收柱內(nèi)部設(shè)填料，頂端設(shè)排氣管與尾氣瓶相通，尾氣瓶側(cè)面設(shè)帶尾氣瓶空氣閥的空氣進(jìn)口管，頂部設(shè)去尾氣處理裝置的尾氣管；所述液封報(bào)警裝置是由設(shè)置在反應(yīng)釜頂部的排氣管通過管道與裝有報(bào)警器的液封槽連接。反應(yīng)釜上的加熱蒸氣閥與鍋爐蒸氣管道相接，下冷卻水閥與冷卻水管道相連，反應(yīng)釜頂部設(shè)帶反應(yīng)釜空氣閥的空氣進(jìn)口管，底部設(shè)出料閥，上部設(shè)氣體攪拌葉片，下部設(shè)液體攪拌葉片。
[0006]本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:實(shí)現(xiàn)了空氣中氧氣氧化法在常壓反應(yīng)釜中進(jìn)行，節(jié)省了設(shè)備投資，減少了操作難度，增加了安全系數(shù)；與傳統(tǒng)硝酸氧化法相比，既大大減少了硝酸的耗用量，也大大減少了 NOx尾氣排放量，還提高了產(chǎn)品乙醛酸的收率。
[0007]下面結(jié)合附圖對本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明:
四、【專利附圖】

【附圖說明】:
[0008]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)原理示意圖。
[0009]圖中:1為上進(jìn)料口，2為液泵,3為液泵變頻器,4為下進(jìn)料口，5為加熱蒸汽閥,6為下冷卻水閥，7為反應(yīng)釜，8為出料閥，9為出水閥，10為液體攪拌葉片，11為氣體攪拌葉片，12為氣液噴射混合器，13為反應(yīng)釜空氣閥，14為氣泵變頻器，15為氣泵，16為回彎管，17為氣體管道，18為填料，19為吸收柱，20為噴頭，21為尾氣管，22為尾氣瓶空氣閥，23為尾氣瓶，24為冷卻器,25為上冷卻水閥,26為報(bào)警器,27為液封槽。
五、【具體實(shí)施方式】
[0010]如圖1所示，在原有帶尾氣處理系統(tǒng)的硝酸氧化法乙醛酸生產(chǎn)裝置技術(shù)設(shè)備的基礎(chǔ)上，增設(shè)氣液噴射混合循環(huán)反應(yīng)裝置，冷釜液循環(huán)吸收尾氣裝置和液封報(bào)警裝置。所述氣液噴射混合循環(huán)反應(yīng)裝置是由氣泵15、氣泵變頻器14、氣液噴射混合器12和管道組成，氣泵15的進(jìn)口管道與反應(yīng)釜7上部氣體連通，其出口端與氣液噴射混合器12的氣體進(jìn)口管相連，氣液噴射混合器12的液體進(jìn)口管與反應(yīng)釜7底出料管相連或直接插入反應(yīng)釜7底，氣液混合流體出口管與反應(yīng)釜7上部連通；所述冷釜液循環(huán)吸收尾氣裝置是由通過回彎管16和氣體管道與反應(yīng)釜7相連且置于其上方的吸收柱19、液泵2和液泵變頻器3組成，液泵2的進(jìn)口端與插入反應(yīng)釜7液體內(nèi)的管道相連，其出口端通過輸送管道與冷卻器24內(nèi)蛇形冷卻管的一端相連，蛇形冷卻管的另一端與設(shè)置于吸收柱19內(nèi)的噴頭20相連，冷卻器24下部設(shè)上冷卻水閥25，上部設(shè)冷卻水溢流管，吸收柱19內(nèi)部設(shè)填料18，頂端設(shè)排氣管與尾氣瓶23相通，尾氣瓶23側(cè)面設(shè)帶尾氣瓶空氣閥22的空氣進(jìn)口管，頂部設(shè)去尾氣處理裝置的尾氣管21 ;所述液封報(bào)警裝置是由設(shè)置在反應(yīng)釜7頂部的排氣管通過管道與裝有報(bào)警器26的液封槽27連接。反應(yīng)釜7上的加熱蒸氣閥5與鍋爐蒸氣管道相接，下冷卻水閥6與冷卻水管道相連，反應(yīng)釜7頂部設(shè)帶反應(yīng)釜空氣閥13的空氣進(jìn)口管，底部設(shè)出料閥8，上部設(shè)氣體攪拌葉片11，下部設(shè)液體攪拌葉片10。
[0011]實(shí)施本實(shí)用新型時(shí)，將一定量的20-40%乙二醛溶液加入反應(yīng)釜7中，將適量的工業(yè)鹽酸和水投入反應(yīng)釜7，攪拌下，微開加熱蒸汽閥5，慢慢升溫至55°C時(shí)，關(guān)閉加熱蒸汽閥5。滴加適量用水吸收尾氣所得的稀硝酸，反應(yīng)立即開始，有紅棕色NO氣體放出，滴加稀硝酸完畢，立即滴加事先配好的40%硝酸，當(dāng)溫度升至60°C，開啟冷卻水閥6，開啟尾氣風(fēng)機(jī)、反應(yīng)釜空氣閥13、尾氣瓶空氣閥22、上冷卻水閥25和液泵2，逐漸增大氣泵15頻率到定值，逐漸減少滴加40%硝酸到停止，維持反應(yīng)溫度在55-65°C，反應(yīng)壓力為常壓，當(dāng)體系正壓力報(bào)警器報(bào)警或溫度超過6rC，增大下冷卻水流量或減小氣泵15頻率；當(dāng)體系負(fù)壓力報(bào)警器報(bào)警或溫度降到59°C以下，減少下冷卻水流量、增大氣泵15頻率或滴加硝酸補(bǔ)充氧化氮；當(dāng)尾氣瓶23有紅棕色NO氣體時(shí)，增大液泵2的頻率到紅棕色消失；當(dāng)?shù)渭酉跛嵩谘趸磻?yīng)過程中放出的氧和空氣帶入的氧之和達(dá)到化學(xué)反應(yīng)等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，停止通氧，保溫反應(yīng)I小時(shí)，降溫至0-5°C，析出白色晶體，過濾得草酸，濾液為乙醛酸溶液。
【權(quán)利要求】
1.一種冷釜液吸收尾氣常壓空氣氧化法制備乙醛酸裝置，它包括反應(yīng)釜(7)、液泵(2)、氣泵(15)、氣液噴射混合器(12)、吸收柱(19)和液封槽(27)，其特征在于:所述氣液噴射混合循環(huán)反應(yīng)裝置是由氣泵(15)、氣泵變頻器(14)、氣液噴射混合器(12)和管道組成，氣泵(15)的進(jìn)口管道與反應(yīng)釜(7)上部氣體連通，其出口端與氣液噴射混合器(12)的氣體進(jìn)口管相連，氣液噴射混合器(12)的液體進(jìn)口管與反應(yīng)釜(7)底出料管相連或直接插入反應(yīng)釜(7)底，氣液混合流體出口管與反應(yīng)釜(7)上部連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冷釜液吸收尾氣常壓空氣氧化法制備乙醛酸裝置，其特征在于:所述冷釜液循環(huán)吸收尾氣裝置是由通過回彎管(16)和氣體管道與反應(yīng)釜(7)相連且置于其上方的吸收柱(19)、液泵(2)和液泵變頻器(3)組成，液泵(2)的進(jìn)口端與插入反應(yīng)釜(7)液體內(nèi)的管道相連，其出口端通過輸送管道與冷卻器(24)內(nèi)蛇形冷卻管的一端相連，蛇形冷卻管的另一端與設(shè)置于吸收柱(19)內(nèi)的噴頭(20)相連，冷卻器(24)下部設(shè)上冷卻水閥(25)，上部設(shè)冷卻水溢流管，吸收柱(19)內(nèi)部設(shè)填料(18)，頂端設(shè)排氣管與尾氣瓶(23)相通，尾氣瓶(23)側(cè)面設(shè)帶尾氣瓶空氣閥(22)的空氣進(jìn)口管，頂部設(shè)去尾氣處理裝置的尾氣管(21)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種冷釜液吸收尾氣常壓空氣氧化法制備乙醛酸裝置，其特征在于:所述液封報(bào)警裝置是由設(shè)置在反應(yīng)釜(7)頂部的排氣管通過管道與裝有報(bào)警器(26)的液封槽(27)連接；反應(yīng)釜(7)上的加熱蒸氣閥(5)與鍋爐蒸氣管道相接，下冷卻水閥(6)與冷卻水管道相連，反應(yīng)釜(7)頂部設(shè)帶反應(yīng)釜空氣閥(13)的空氣進(jìn)口管，底部設(shè)出料閥(8)，上部設(shè)氣體攪拌葉片(11)，下部設(shè)液體攪拌葉片(10)。
【文檔編號】C07C51/235GK203700236SQ201420049343
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年1月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月18日
【發(fā)明者】陳年友, 趙勝芳, 曾舟華, 陳文 , 王海南 申請人:陳年友