一種雙氧水催化氧化制備八氟戊酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種雙氧水催化氧化制備八氟戊酸的方法，包括步驟：1)雙氧水、相轉(zhuǎn)移催化劑或絡(luò)合劑、鎢酸鈉混合，所述雙氧水、相轉(zhuǎn)移催化劑或絡(luò)合劑、鎢酸鈉的摩爾比為100:0.7-1.2:0.7-1.2，將混合物升溫至85～90℃；2)向步驟1)所得混合物中加入八氟戊醇，3)加入BaCO3粉末使反應(yīng)混合物中的鎢酸鈉沉淀，攪拌0.5-1.5小時(shí)，降溫至40-60℃，過(guò)濾除去沉淀。本發(fā)提供了一種環(huán)境友型、經(jīng)濟(jì)可行的制備八氟戊酸的方法，以雙氧水作為氧化劑，反應(yīng)產(chǎn)物單一，其反應(yīng)的唯一預(yù)期副產(chǎn)物是水，從根本上消除了氧化過(guò)程的污染源。
【專利說(shuō)明】一種雙氧水催化氧化制備八氟戊酸的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于無(wú)環(huán)的有機(jī)化合物領(lǐng)域，具體涉及一種多氟有機(jī)化合物制備的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002] 2, 2, 3, 3, 3, 4, 4, 5, 5-八氟戊酸（別名：5H-全氟戊酸）是一類重要的有機(jī)氟中間 體，英文名為 2, 2, 3, 3, 3, 4, 4, 5, 5-〇ctafluorovalericacid;分子式為C5H2F802;CAS號(hào)為 376-72-7。八氟戊酸的結(jié)構(gòu)式如式（I)所示。

【權(quán)利要求】
1. 一種雙氧水催化氧化制備八氟戊酸的方法，其特征在于，包括步驟： 1) 雙氧水、相轉(zhuǎn)移催化劑或絡(luò)合劑、鎢催化劑混合，所述雙氧水、相轉(zhuǎn)移催化劑或絡(luò)合 齊U、鎢催化劑的摩爾比為100:0. 7-1. 2:0. 7-1. 2,將混合物升溫至85?90°C;所述鎢催化劑 為鶴酸鈉或鶴酸； 2) 向步驟1)所得混合物中加入八氟戊醇，所述八氟戊醇與雙氧水的摩爾比為40? 50 :100,反應(yīng)至無(wú)明顯氣泡產(chǎn)生后，將反應(yīng)液升溫煮沸，用淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)至無(wú)藍(lán)色出 現(xiàn)為止； 3) 加入BaC03粉末使反應(yīng)混合物中的鎢酸鈉沉淀，攪拌0. 5-1. 5小時(shí)，降溫至40-60°C， 過(guò)濾除去沉淀。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述相轉(zhuǎn)移催化劑為季銨鹽作相轉(zhuǎn)移催 化劑，選自四丁基溴化銨、四丁基硫酸氫銨及芐基三乙基氯化銨中的一種或多種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述絡(luò)合劑為草酸或磷酸。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中，雙氧水、相轉(zhuǎn)移催化劑或絡(luò)合 齊U、鎢酸鈉混合后，在35?40°C的油浴中攪拌15?30min，然后升溫。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中，所述絡(luò)合劑為草酸或磷酸。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中，反應(yīng)6-10小時(shí)后，將反應(yīng)液升 溫煮沸，用淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)至無(wú)藍(lán)色出現(xiàn)，判斷為反應(yīng)結(jié)束。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的方法，其特征在于，步驟3)之后，還包括對(duì)過(guò)濾所得 濾液進(jìn)行分離的步驟，所述分離為：濾液經(jīng)減壓蒸餾濃縮除水，然后用乙醚進(jìn)行萃取并分離 出有機(jī)相，向有機(jī)相中加入無(wú)水Na2S04進(jìn)行干燥；過(guò)濾除掉干燥劑，對(duì)濾液進(jìn)行常壓精餾分 離，即得所需的產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C07C51/285GK104355987SQ201410654363
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月17日
【發(fā)明者】羅源軍, 呂太勇, 劉波, 張鳴, 張建新 申請(qǐng)人:中昊晨光化工研究院有限公司