從制藥廢液中回收吡啶的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從制藥廢液中回收吡啶的方法，屬于廢棄物回收利用方法領(lǐng)域。所述的從制藥廢液中回收吡啶的方法，包括以下步驟：先將制藥廢液過濾并預(yù)處理，然后將一定濃度的氟化鉀溶液按一定的質(zhì)量比與預(yù)處理的制藥廢液混合后，引入分層器中靜置3h分層，分層后的水富集相進蒸發(fā)器通140℃蒸汽濃縮成的濃鹽水返回分層器循環(huán)使用。本發(fā)明所述的從制藥廢液中回收吡啶的方法，采用普通精餾與加鹽分相技術(shù)可從制藥廢液中回收吡啶，在60%氟化鉀濃溶液與50%吡啶/50%水的物料的質(zhì)量比為2.0時，有機相中吡啶的純度可達到92.60%，水相中氟化鉀稀溶液經(jīng)蒸發(fā)器回收后循環(huán)使用不影響分離性能。該方法具有工藝簡單、操作方便、成本低等特點。
【專利說明】從制藥廢液中回收吡啶的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種從制藥廢液中回收吡啶的方法，屬于廢棄物回收利用方法領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，國內(nèi)外成功開發(fā)了一種新型農(nóng)藥硫雙威，由于其殺蟲效果好、農(nóng)藥殘留量 少等特點，日益受到重視。但該農(nóng)藥在合成過程中必須采用吡啶作溶劑才能生產(chǎn)出質(zhì)量合 格的硫雙威產(chǎn)品，因此生產(chǎn)過程中不可避免要產(chǎn)生吡啶廢水。制藥企業(yè)采用吡啶作溶劑，生 產(chǎn)過程中每天產(chǎn)生約8m3含吡啶10% (質(zhì)量分數(shù)）的廢水。由于廢水中吡啶的回收問題沒 有解決，致使每年浪費近千萬元的吡啶，同時還需繳納很高的排污費。由于吡啶與水構(gòu)成恒 沸物體系，其恒沸組成為吡啶：水=57. 0 :43. 0 (質(zhì)量分數(shù))，給吡啶-水體系的分離帶來很 大困難。國內(nèi)現(xiàn)有的氫氧化鈉法處理吡啶廢水，產(chǎn)生二次污染。
[0003] 因此，研究一種工藝簡單、操作方便、成本低的從制藥廢液中回收吡啶的方法具有 一定的經(jīng)濟與環(huán)境效益。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在提供一種工藝簡單、操作方便、成本低的從制藥廢液中回收吡啶的方 法。
[0005] 本發(fā)明所述的從制藥廢液中回收吡啶的方法，包括以下步驟： 先將制藥廢液進行過濾并進行預(yù)處理，然后將一定濃度的氟化鉀溶液按一定的質(zhì)量比 與預(yù)處理的制藥廢液混合均勻后，引入分層器中靜置3h分層，分層以后的水富集相進蒸發(fā) 器通140°C蒸汽濃縮成的濃鹽水返回分層器循環(huán)使用，來自分層器的吡啶富集相則進成品 罐再用于制藥過程中的吡啶溶劑。
[0006] 優(yōu)選的，本發(fā)明所述的氟化鉀溶液濃度為質(zhì)量百分比為60%。
[0007] 更優(yōu)選的，本發(fā)明所述的氟化鉀溶液與預(yù)處理后的制藥廢液的質(zhì)量比為2. 0。
[0008] 進一步優(yōu)選的，本發(fā)明所述的制藥廢液的預(yù)處理方法為用普通精餾從制藥廢液中 得到含50%吡啶/50%水的吡啶水溶液。
[0009] 本發(fā)明所述的從制藥廢液中回收吡啶的方法，將氟化鉀加入吡啶-水體系時，由 于氟化鉀的鹽析效應(yīng)，使得所形成的兩相中吡啶相中含有少量水和極少量鹽，鹽水相中基 本不含有吡啶，使大部分水在鹽水相中脫去，得到很高的分離因子。
[0010] 用氟化鉀分離吡啶-水體系，其目的是使吡啶相中含有少量的水和極少量的鹽， 水相中含有極少量的吡啶。經(jīng)實驗表明，在較高的氟化鉀濃度下水相中的吡啶在色譜中未 檢出，吡啶相中的鹽采用將定量有機物烘干后測定，鹽含量為1〇_ 4量級，故吡啶-水-氟化 鉀體系的液液相平衡數(shù)據(jù)表中水相中無吡啶，有機相中無鹽，從而達到對吡啶-水體系中 吡啶的分離與回收。
[0011] 在本發(fā)明所述的方法中，工業(yè)生產(chǎn)中由于固體鹽不易回收和循環(huán)使用，故選用易 于回收和循環(huán)使用的濃鹽水為鹽析劑分離吡啶-水體系。將60% KF水溶液與50%吡啶/50% 水的物料按一定質(zhì)量比混合均勻，很快分為兩相，靜置3h后測定其在25°C時的兩相組成。 結(jié)果表明，隨著質(zhì)量比增加，氟化鉀的脫水率增加，當質(zhì)量比由2. O增加至2. 5時，鹽水用量 增加了 25%，但氟化鉀的脫水率只增加了 1. 43 %，因此質(zhì)量比=2. O比較合適，此條件下氟化 鉀脫水率為92. 01%。此明，有機相中吡啶的純度可達到92. 60%，水相中氟化鉀稀溶液經(jīng)蒸 發(fā)器回收后循環(huán)使用不影響分離性能。
[0012] 經(jīng)濟效益估算，每年按300d、每天產(chǎn)生8m3的含吡啶10%的廢液計，吡啶回收率按 95%計，吡啶價格按5萬元計，每年可回收1055萬元的吡啶，經(jīng)濟效益極為可觀。
[0013] 本發(fā)明所述的從制藥廢液中回收吡啶的方法，采用普通精餾與加鹽分相技術(shù)可從 制藥廢液中回收吡啶，在60%氟化鉀濃溶液與50%吡啶/50%水的物料的質(zhì)量比為2. 0時， 有機相中吡啶的純度可達到92. 60 %，水相中氟化鉀稀溶液經(jīng)蒸發(fā)器回收后循環(huán)使用不影 響分離性能。該方法具有工藝簡單、操作方便、成本低等特點，為制藥行業(yè)從制藥廢液中回 收吡啶開辟了一條新途徑。

【具體實施方式】
[0014] 實施例一： 將制藥廢液進行過濾，并用普通精餾從制藥廢液中得到含50%吡啶/50%水的吡啶水溶 液進行預(yù)處理。
[0015] 然后將濃度為60%的氟化鉀溶液與預(yù)處理的制藥廢液按質(zhì)量比為2. 0進行混合均 勻后，引入分層器中靜置3h分層，分層以后的水富集相進蒸發(fā)器通140°C蒸汽濃縮成的濃 度為60%的濃鹽水(氟化鉀溶液）返回分層器循環(huán)使用，來自分層器的吡啶富集相則進成品 罐再用于制藥過程中的吡啶溶劑。
[0016] 實施例二：回收效果 使用本發(fā)明所述的從制藥廢液中回收吡啶的方法，對含10%吡啶的制藥廢液進行回收 吡啶，先用普通精餾從制藥廢液中得到含50%吡啶/50%水的吡啶水溶液，再用60%氟化鉀 濃溶液與50%吡啶/50%水按不同的質(zhì)量比進行回收，回收效果如表-1所示。
[0017] 表-1回收效果

【權(quán)利要求】
1. 從制藥廢液中回收吡啶的方法，包括以下步驟： 先將制藥廢液進行過濾并進行預(yù)處理，然后將一定濃度的氟化鉀溶液按一定的質(zhì)量比 與預(yù)處理的制藥廢液混合均勻后，引入分層器中靜置3h分層，分層以后的水富集相進蒸發(fā) 器通140°C蒸汽濃縮成的濃鹽水返回分層器循環(huán)使用，來自分層器的吡啶富集相則進成品 罐再用于制藥過程中的吡啶溶劑。
2. 如權(quán)利要求1所述的從制藥廢液中回收吡啶的方法，其特征在于所述的氟化鉀溶 液濃度為質(zhì)量百分比為60%。
3. 如權(quán)利要求1所述的從制藥廢液中回收吡啶的方法，其特征在于所述的氟化鉀溶 液與預(yù)處理后的制藥廢液的質(zhì)量比為2. 0。
4. 如權(quán)利要求1所述的從制藥廢液中回收吡啶的方法，其特征在于所述的制藥廢液 的預(yù)處理方法為用普通精餾從制藥廢液中得到含50%吡啶/50%水的吡啶水溶液。
【文檔編號】C07D213/127GK104402804SQ201410530287
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年10月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月10日
【發(fā)明者】陸強 申請人:陜西華陸化工環(huán)保有限公司