熱熔反應制備發(fā)光材料8-羥基喹啉鋁的方法
【專利摘要】一種熱熔反應制備發(fā)光材料8-羥基喹啉鋁的方法。以8-羥基喹啉和無水氯化鋁為反應原料，熱熔法直接制備純8-羥基喹啉鋁，具體通過以下步驟來實現(xiàn)：按照摩爾比為8-羥基喹啉:氯化鋁=3:1，將反應原料8-羥基喹啉和氯化鋁交替加入到反應器中，升溫至80℃～100℃，反應2h～4h。反應完畢，冷卻至室溫，出料，獲得純度為97%～99%的8-羥基喹啉鋁。本發(fā)明具有流程短、產率高、無廢液排放、生產成本低、環(huán)境友好等優(yōu)點。
【專利說明】熱熔反應制備發(fā)光材料8-羥基喹啉鋁的方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種熱熔反應制備發(fā)光材料8-羥基喹啉鋁的方法，特別是涉及一種 以無水氯化鋁和8-羥基喹啉為原料，熱熔法直接制備純8-羥基喹啉鋁的方法。

【背景技術】
[0002] 純度大于95%的8-羥基喹啉鋁具有良好的發(fā)光特性、成膜性和熱穩(wěn)定性，是當前 最優(yōu)異的發(fā)光材料之一。目前，制備8-羥基喹啉鋁的方法均采用水和有機溶劑構成的液相 法，典型代表是水一乙醇體系。通常以8-羥基喹啉和水溶性鋁鹽為主要原料，用有機溶劑 溶解8-羥基喹啉，用去離子水溶解水溶性鋁鹽，在一定條件下通過沉淀反應制備8-羥基喹 啉鋁。但是，由于水溶液中的氧氣和水等化學物質的作用，合成過程中不可避免存在聚合等 副反應，導致8-羥基喹啉鋁的純度約為80%。這種粗產品的顏色為草綠色，需要通過柱色譜 或升華等方法多步提純，純度才能達到95%以上，顏色為黃色，才能滿足有機電致發(fā)光材料 的要求。不難看出，其分離提純過程相當復雜。因此，現(xiàn)有制備發(fā)光材料8-羥基喹啉鋁的方 法均難以大批量工業(yè)化生產。由于使用有機溶劑、工藝流程長、生產規(guī)模小、沉淀劑8-羥基 喹啉過量較多等因素，導致現(xiàn)有制備發(fā)光材料8-羥基喹啉鋁的生產成本居高不下。而且， 排放含有8-羥基喹啉鋁、有機溶劑（比如乙醇）的廢水，對環(huán)境的影響較大。


【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有工業(yè)化制備發(fā)光材料8-羥基喹啉鋁的方法存在的缺 陷，而提出一種環(huán)境友好且成本低的制備發(fā)光材料8-羥基喹啉鋁的簡便方法。
[0004] 本發(fā)明是以8-羥基喹啉和無水氯化鋁為反應原料，不需要溶劑、也不需要保護氣 體，通過熱焓驅動的熱熔反應一步制備滿足光材料要求的8-羥基喹啉鋁。本發(fā)明徹底抑制 了現(xiàn)有的水-有機溶劑液相法中由于水和氧的共同作用而引發(fā)的聚合反應等副反應，提高 了 8-羥基喹啉鋁產品的純度。本發(fā)明8-羥基喹啉鋁的純度提高的原因是：1)本發(fā)明的化 學反應體系為無水體系，直接避免了水和氧氣的共同作用才能引發(fā)的聚合反應，以及水溶 液中的其他副反應；2)本發(fā)明不借助于溶劑增加反應物的分散性來提高反應速率，而是借 助于增加熱焓來提高反應的速率，消除了溶劑的副作用，8-羥基喹啉鋁產品中不含任何溶 劑即消除了溶劑對產品的沾污；3)本發(fā)明提高了反應溫度，有利于提高反應的進行程度，即 提高反應物的轉化率；4)反應產物之一的氯化氫氣體，比空氣的密度大，具有驅趕反應裝置 中氧氣的作用，從而保護8-羥基喹啉鋁產品不發(fā)生由水和氧氣共同作用而引發(fā)的聚合反 應。本發(fā)明通過熱焓驅動，價格較高的反應原料8-羥基喹啉不需要過量、不需要使用有機 溶劑、不需要保護氣體，大大降低了生產成本。本發(fā)明的工藝過程無廢水排放，因此大大提 高了環(huán)境友好性。
[0005] 本發(fā)明的反應原理為：3C9H6N0H+ A1C13 = A1(C9H6N0)3 + 3HC1 個 本發(fā)明一種直接制備純8-羥基喹啉鋁的方法，以8-羥基喹啉和無水氯化鋁為反應原 料，熱熔法直接制備純8-羥基喹啉鋁，具體通過以下步驟來實現(xiàn)。
[0006] 按照摩爾比為8-羥基喹啉：氯化鋁=3:1，將反應原料8-羥基喹啉和氯化鋁加入 到反應器中，升溫至80°C?100°C，反應2 h?4 h。反應完畢，冷卻至室溫，出料，獲得純度 為97%?99%的8-羥基喹啉鋁。
[0007] 本發(fā)明的優(yōu)點是：1)無廢液排放，保護環(huán)境。2)8-羥基喹啉不需要過量。3)工藝 流程短。4)8-羥基喹啉鋁的產率高。5)生產成本低。6)熱熔反應時，可以回收鹽酸，反應 原料的利用效率高。

【具體實施方式】
[0008] 下面結合具體實施例對本發(fā)明所述的熱熔反應制備發(fā)光材料8-羥基喹啉鋁的方 法作進一步描述。
[0009] 實施例1 : 按照摩爾比為8-羥基喹啉：氯化鋁=3:1，將反應原料435. 48千克8-羥基喹啉和 133. 34千克氯化鋁加入到反應器中，升溫至90°C，反應3 h。反應完畢，冷卻至室溫，出料， 獲得純度為99%的8-羥基喹啉鋁。
[0010] 用去離子水吸收法回收反應產生的氯化氫氣體，獲得鹽酸。
[0011] 實施例2: 按照摩爾比為8-羥基喹啉：氯化鋁=3:1，將反應原料435. 48千克8-羥基喹啉和 133. 34千克氯化鋁加入到反應器中，升溫至100°C，反應2 h。反應完畢，冷卻至室溫，出料， 獲得純度為97的8-羥基喹啉鋁。
[0012] 用去離子水吸收法回收反應產生的氯化氫氣體，獲得鹽酸。
[0013] 實施例3: 按照摩爾比為8-羥基喹啉：氯化鋁=3:1，將反應原料435. 48千克8-羥基喹啉和 133. 34千克氯化鋁加入到反應器中，升溫至80°C，反應4 h。反應完畢，冷卻至室溫，出料， 獲得純度為97%的8-羥基喹啉鋁。
[0014] 用去離子水吸收法回收反應產生的氯化氫氣體，獲得鹽酸。
【權利要求】
1.熱熔反應制備發(fā)光材料8-羥基喹啉鋁的方法，其特征在于：以8-羥基喹啉和無水 氯化鋁為反應原料，熱熔法直接制備純8-羥基喹啉鋁； 按照摩爾比為8-羥基喹啉：氯化鋁=3:1，將反應原料8-羥基喹啉和氯化鋁加入到反 應器中，升溫至80°C?KKTC，反應2 h?4 h;反應完畢，冷卻至室溫，出料，獲得純度為 97%?99%的8-羥基喹啉鋁。
【文檔編號】C07D215/30GK104193677SQ201410457144
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月10日 優(yōu)先權日:2014年9月10日
【發(fā)明者】鐘學明 申請人:南昌航空大學