正丁胺的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種正丁胺的制備方法,將正丁醇∶氨∶氫按1∶2~7∶3~7的摩爾比混合后,在催化劑的作用下,于溫度為160~220℃、壓力為0.3~0.8Mpa、空速為0.15~0.6h-1的反應(yīng)條件下進(jìn)行反應(yīng),將所收集的反應(yīng)產(chǎn)物靜置分層,得到上層有機(jī)相和下層水相,將上層有機(jī)相進(jìn)行蒸餾,收集76~80℃餾分,得正丁胺。采用該方法制備正丁胺,具有工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、正丁胺收率高、成本低等技術(shù)優(yōu)勢(shì)。
【專利說(shuō)明】正T胺的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及正下胺的制備方法,特別涉及一種醇的催化胺化制備正下胺的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 正下胺是一種重要的化工原料及有機(jī)合成中間體,廣泛應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)及醫(yī)藥 等領(lǐng)域,如在石油工業(yè)中作為可制取裂化汽油的防膠劑、添加劑、汽油抗氧劑、橡膠阻聚劑、 娃氧焼彈性體硫化劑、服皂乳化劑,同時(shí)又是制取彩色照片顯影劑、殺蟲(chóng)劑、藥物及染料等 的原料。目前生產(chǎn)正下胺的方法主要有W下幾種:
[0003] (1)由下醇經(jīng)兩步反應(yīng)而得,即:
[0004] C4H9OH+HCI - C4H9CI+H2O
[0005] 0化(:1+畑3 - 0化畑2+肥1
[0006] 此方法在后處理時(shí)需要使用大量的堿來(lái)中和反應(yīng)中生成的鹽酸,由此會(huì)生成大量 的無(wú)機(jī)鹽,給分離產(chǎn)品帶來(lái)嚴(yán)重的阻礙。另外,該法生產(chǎn)正下胺粗品的收率為僅為50%。此 工藝環(huán)境污染重,成本高,收率較低,國(guó)外已經(jīng)不再使用該條生產(chǎn)路線。
[0007] (2)采用氨解法,所涉及的原料包括帰姪、團(tuán)代焼、駿酸、酵、麗、醇等多種有機(jī)化合 物??偟膩?lái)說(shuō),該些合成方法各有優(yōu)缺點(diǎn),其中W醇為原料的方法具有原料來(lái)源廣泛且污染 較小等優(yōu)點(diǎn),是目前脂肪胺工業(yè)的發(fā)展趨勢(shì);國(guó)內(nèi)外W醇為原料的氨解法路線的研究也十 分活躍。
[0008] 白國(guó)義等在《化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料》雜志2002年第2期《正下醇催化胺化合 成正下胺反應(yīng)的研究》一文中介紹了 W Ni/化/化/Fe/化為催化活性組分的催化體系,在該 催化體系的作用下,當(dāng)反應(yīng)溫度為25(TC,氨醇摩爾比為6 : 1,氨壓為1.5M化時(shí),正了醇的 轉(zhuǎn)化率接近100%,正下胺的選擇性達(dá)上。此方法反應(yīng)溫度較高,副反應(yīng)多,產(chǎn)品雜 質(zhì)含量高。
[0009] 中國(guó)發(fā)明專利
【發(fā)明者】應(yīng)安國(guó), 侯海亮, 馮烈, 鄭豐平, 孫振波, 齊慶辰, 周紅英 申請(qǐng)人:浙江建業(yè)化工股份有限公司, 臺(tái)州學(xué)院