一種間氯苯胺的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及間氯苯胺的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種間氯苯胺的制備方法，將液堿、硫磺投入帶有攪拌器、冷凝器、溫度計的反應(yīng)器中，加熱至90℃，硫磺全部溶解，保持90-100℃，滴加間硝基氯苯，滴完升溫回流半小時，取樣用氣相色譜跟蹤至原料質(zhì)量分數(shù)小于0.2%，停止反應(yīng)后，分出油層，減壓蒸餾出產(chǎn)品。本發(fā)明提供的一種間氯苯胺的制備方法，用硫磺、液堿代替危險的硫化鈉進行硝基的還原，制備過程方便，安全，設(shè)備要求低，反應(yīng)收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，色澤好，反應(yīng)后的水層清澈透明，便于分層，不像工業(yè)硫化鈉還原的母液一樣呈墨色，且副產(chǎn)品硫代硫酸鈉回收量大1.5倍左右，而原料成本反而稍低，適合大規(guī)格批量化生產(chǎn)。
【專利說明】一種間氯苯胺的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及間氯苯胺的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種間氯苯胺的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]間氯苯胺，無色液體到淡琥珀色液體，有毒，是一種重要的精細化工中間體，主要用作偶氮染料及顏料的中間體、藥物、殺蟲劑、農(nóng)藥化學品。
[0003]現(xiàn)有的制備間氯苯胺的方法多采用硫化鈉進行硝基的還原反應(yīng)，其反應(yīng)原料硫化鈉比較昂貴，吸潮性強、易溶于水，硫化鈉在空氣中易潮解，并碳酸化而變質(zhì)，不斷釋出硫化氫氣體，比較危險，隨著硫化鈉的變質(zhì)，會降低間氯苯胺的收率，并且配料比較困難，同時其還原路線復(fù)雜，反應(yīng)收率低，廢液量大等；反應(yīng)后的工業(yè)硫化鈉還原的母液一樣呈墨色，且副產(chǎn)品硫代硫酸鈉回收量小，而原料成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:為了克服現(xiàn)有技術(shù)中采用硫化鈉進行硝基的還原反應(yīng)，但是還原路線復(fù)雜，反應(yīng)收率低，廢液量大等；反應(yīng)后的工業(yè)硫化鈉還原的母液一樣呈墨色，且副產(chǎn)品硫代硫酸鈉回收量小，而原料成本高的問題，本發(fā)明提供了一種間氯苯胺的制備方法，用硫磺、液堿代替危險的硫化鈉進行硝基的還原，反應(yīng)收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，反應(yīng)后的水層清澈透明，便于分層，不像工業(yè)硫化鈉還原的母液一樣呈墨色，且副產(chǎn)品硫代硫酸鈉回收量大1.5倍左右，而原料成本反而稍低。 [0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種間氯苯胺的制備方法，制備步驟如下:
[0006]將液堿、硫磺投入帶有攪拌器、冷凝器、溫度計的反應(yīng)器中，加熱至90°C，硫磺全部溶解，保持90-100°C，滴加間硝基氯苯，滴完升溫回流半小時，取樣用氣相色譜跟蹤至原料質(zhì)量分數(shù)小于0.2%，停止反應(yīng)后，分出油層，減壓蒸餾出產(chǎn)品。
[0007]具體地，將400g液堿、100g硫磺加熱帶有攪拌器、冷凝器、溫度計的四口燒瓶中，升溫至90°C，攪拌至硫磺全部溶解，保持90-100°C下滴加147.5g間硝基氯苯，滴完回流半小時，取樣用氣相色譜跟蹤至間硝基氯苯質(zhì)量分數(shù)小于0.2%，冷卻分出油層，減壓蒸餾后得間氯苯胺117g，含量99.8%，收率92%。
[0008]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明提供的一種間氯苯胺的制備方法，用硫磺、液堿代替危險的硫化鈉進行硝基的還原，制備過程方便，安全，設(shè)備要求低，反應(yīng)收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，色澤好，反應(yīng)后的水層清澈透明，便于分層，不像工業(yè)硫化鈉還原的母液一樣呈墨色，且副產(chǎn)品硫代硫酸鈉回收量大1.5倍左右，而原料成本反而稍低，適合大規(guī)格批量化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。
[0010]圖1是實施例1合成的間氯苯胺的核磁譜圖；[0011 ] 圖2是實施例1合成的間氯苯胺的紅外光譜譜圖。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合具體實施例，進一步對本發(fā)明進行闡述，應(yīng)理解，引用實施例僅用于說明本發(fā)明，而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0013]實施例1
[0014]將400g液堿、100g硫磺加熱帶有攪拌器、冷凝器、溫度計的四口燒瓶中，升溫至90°C，攪拌至硫磺全部溶解，保持90-100°C下滴加147.5g間硝基氯苯，滴完回流半小時，取樣用氣相色譜跟蹤至間硝基氯苯質(zhì)量分數(shù)小于0.2%，冷卻分出油層，減壓蒸餾后得間氯苯胺117g，含量99.8%，收率92%。從圖1和圖2可以確認實施例最終制得的產(chǎn)品是間氯苯胺。
[0015]以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進行多樣的變更以及修改。本項發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種間氯苯胺的制備方法，其特征在于制備步驟如下:
將液堿、硫磺投入帶有攪拌器、冷凝器、溫度計的反應(yīng)器中，加熱至90°c，硫磺全部溶解，保持90-100°C，滴加間硝基氯苯，滴完升溫回流半小時，取樣用氣相色譜跟蹤至原料質(zhì)量分數(shù)小于0.2%，停止反應(yīng)后，分出油層，減壓蒸餾出產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種間氯苯胺的制備方法，其特征在于: 將400g液堿、100g硫磺加熱帶有攪拌器、冷凝器、溫度計的四口燒瓶中，升溫至90°C，攪拌至硫磺全部溶解，保持90-100°C下滴加147.5g間硝基氯苯，滴完回流半小時，取樣用氣相色譜跟蹤至間硝基氯苯質(zhì)量分數(shù)小于0.2%，冷卻分出油層，減壓蒸餾后得間氯苯胺117g,含量 99.8%,收率 92%。
【文檔編號】C07C211/52GK103833557SQ201410058791
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年2月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月20日
【發(fā)明者】徐小虎 申請人:常州市正鋒光電新材料有限公司