一種植酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種植酸的制備方法，以二氧化碳和磷制品為原料，使所述二氧化碳和磷制品在60℃～138℃下反應(yīng)8～28小時，加水繼續(xù)反應(yīng)，再以活性碳脫色，即獲得目標(biāo)產(chǎn)物植酸。在本發(fā)明中，利用CO2純度高、雜質(zhì)少等特點，使制備工藝中最大程度地排除了傳統(tǒng)工藝中引入的金屬離子、無機鹽、有機物等雜質(zhì)，并通過對于合成反應(yīng)的溫度和時間的控制、合成反應(yīng)節(jié)奏的控制和活性碳顆粒的選型，通過用活性碳反復(fù)進(jìn)行吸附脫色，生產(chǎn)出了含雜質(zhì)少、純度高的無色植酸。
【專利說明】一種植酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)合成法制備植酸，特別是涉及一種利用CO2生產(chǎn)植酸的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]植酸(phytic acid)是一種廣泛存在于植物種子中的有機磷化合物，其化學(xué)名稱為環(huán)己醇六磷酸酯，又名肌醇六磷酸酯，化學(xué)式為C6H18P6O24，分子量為660.08，外觀是淡黃色或黃褐色粘稠液體，呈酸性，易溶于水而難溶于醇、苯、氯仿等有機溶劑中，幾乎不以游離態(tài)形式存在，是一種重要的有機磷系列添加劑。
[0003]由于植酸獨特的生理、藥理功能和化學(xué)性質(zhì)，其作為鰲合劑、抗氧化劑、保鮮劑、護色劑、水的軟化劑、發(fā)酵促進(jìn)劑、金屬防腐防蝕劑等廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、油漆涂料、日用化工、環(huán)保、金屬加工、電子、紡織工業(yè)、塑料工業(yè)及高分子工業(yè)等行業(yè)領(lǐng)域，生產(chǎn)量和需求量逐年增加。
[0004]本領(lǐng)域技術(shù)人員知道，植酸呈淡黃色或黃褐色的原因是其含有色物質(zhì)，該有色物質(zhì)是原料中的水溶性色素，水溶性色素大都是各種酚類物質(zhì)，它們的種類多，變化復(fù)雜，而且在生產(chǎn)過程中常變成更深色的物質(zhì)，耐高溫性能低，對植酸生產(chǎn)過程有很大不良影響。
[0005]傳統(tǒng)制備植酸方法有兩種:1) 一種目前工業(yè)上主要應(yīng)用的傳統(tǒng)提取法，即從糧油加工的副產(chǎn)品中提取植酸，包括浸提、分離、中和沉淀、酸化、純化、濃縮等單元過程；2)另一種是以環(huán)己六醇(肌醇)和無機磷酸為原料的化學(xué)合成法。
[0006]上述傳統(tǒng)提取法中，由于使用無機酸提取，需要消耗大量的酸、堿和水，生產(chǎn)周期長；而且，浸提時需要在體系中加入鹽酸、硫酸、草酸等，使得產(chǎn)品中易被引入較多雜質(zhì)。
[0007]上述傳統(tǒng)化學(xué)合成法所制得的植酸存在易變色、不耐高溫的問題。本領(lǐng)域技術(shù)人員知道，顯色深或易變色是表面現(xiàn)象，其實質(zhì)是產(chǎn)品中含有雜質(zhì)。通過對傳統(tǒng)化學(xué)合成法的研究表明，傳統(tǒng)化學(xué)合成法采用的原料中還含有大量蛋白質(zhì)(氨基酸)、糖類(多糖、單糖)等潛在色素物質(zhì)，這些潛在色素物質(zhì)在生產(chǎn)和儲存過程中會產(chǎn)生一些新色素物質(zhì)，而傳統(tǒng)化學(xué)合成法又存在反應(yīng)不完全、轉(zhuǎn)換率低等問題，這就使得產(chǎn)物植酸中含有較高含量的有機雜質(zhì)和原料雜質(zhì)，從而顯色深且易變色，影響了植酸的應(yīng)用性能。
[0008]值得一提的是，傳統(tǒng)合成原料中所含的鐵離子也是與植酸顯色和儲存色度密切相關(guān)的物質(zhì)，鐵離子是許多有機氧化反應(yīng)促進(jìn)劑，自身也會和一些酚類物質(zhì)反應(yīng)生成更深顏色化合物，因此它在植酸產(chǎn)生和儲存中對其色澤影響極大。
[0009]因此，我們需要一種新的植酸的制備方法，可以反應(yīng)完全、生產(chǎn)成本低、反應(yīng)溫和且經(jīng)濟環(huán)保，進(jìn)而提供一種純度高、顯色淺或無顯色、不易變色，且IP5、IP6純度高的植酸產(chǎn)物，更好地發(fā)揮植酸的應(yīng)用性能和價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的是在于提供一種利用CO2生產(chǎn)植酸的制備方法，可以充分回收利用現(xiàn)有空氣中CO2氣體，為減少CO2排放、CO2回用及節(jié)能減排方面做出貢獻(xiàn)。同時，與現(xiàn)有的制備方法相比本發(fā)明制備出的植酸產(chǎn)品雜質(zhì)含量更低、IP5IP6純度更高。本發(fā)明的亮點在于合成反應(yīng)中不用肌醇原料，用已被吸附劑捕集封存后的CO2代替。該工藝技術(shù)既節(jié)能環(huán)保、質(zhì)量上一個臺階、成本大幅度降低。
[0011]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開以下技術(shù)方案:一種植酸的制備方法，所述方法以二氧化碳和磷制品為原料，使所述二氧化碳和磷制品在60V~138°C下反應(yīng)8~28小時，加水繼續(xù)反應(yīng)，再以活性碳脫色，即獲得目標(biāo)產(chǎn)物植酸。
[0012]在本發(fā)明一實施例中，所述磷制品為磷酸或磷酸酐。
[0013]在本發(fā)明一實施例中，所述二氧化碳與磷制品的質(zhì)量比范圍為(0.4~
2.8): (0.3 ~1.5)。
[0014]在本發(fā)明一實施例中，所述二氧化碳可以是液態(tài)的二氧化碳，也可以是氣態(tài)的二氧化碳。
[0015]在本發(fā)明一實施例中，所述水的添加量為所述磷制品與二氧化碳總重量的80%~120%。
[0016]在本發(fā)明一較優(yōu)實施例中，提供一種植酸的制備方法，包括以下步驟:
[0017](1)在60°C~138°C、攪拌狀態(tài)下向磷制品中持續(xù)勻速加入二氧化碳，攪拌反應(yīng)28小時后，使反應(yīng)體系溫度控制在60V~90°C繼續(xù)攪拌反應(yīng)3~5小時；
[0018](2)使反應(yīng)體系溫度控制在80°C，攪拌狀態(tài)下加入水后攪拌反應(yīng)I小時；
[0019](3)使反應(yīng)體系溫度控制在50°C~80°C，攪拌狀態(tài)下加入活性碳后攪拌反應(yīng)2小時；過濾出去活性碳后即獲得目標(biāo)產(chǎn)物植酸。
[0020]在上述實施例中，所述磷制品選自磷酸或磷酸酐。
[0021]在上述實施例 中，所述二氧化碳是液態(tài)或氣態(tài)，反應(yīng)過程中持續(xù)不斷地充入磷制品溶液中。
[0022]在上述實施例中，在所述步驟(1)中，所述二氧化碳與磷制品的質(zhì)量比范圍為(0.4~2.8): (0.3~1.5)。可以理解的是，不論二氧化碳是氣體還是液體，也不論磷制品溶液的濃度為多少，此處所述的二氧化碳與磷制品的質(zhì)量比是指各溶液中有效成分的質(zhì)量比。
[0023]在上述實施例中，在所述步驟(2)中，所述水的添加量為所述磷制品與二氧化碳總重量的80%~120%?？梢岳斫獾氖牵颂幍乃畱?yīng)為去離子水。
[0024]在本發(fā)明一較佳實施例中，提供一種植酸的制備方法，包括以下步驟:
[0025](1)在60°C~138°C、攪拌狀態(tài)下向磷酸溶液中持續(xù)勻速加入二氧化碳，攪拌反應(yīng)28小時后，使反應(yīng)體系溫度控制在60°C~90°C繼續(xù)攪拌反應(yīng)3~5小時；其中，所述磷酸與二氧化碳的質(zhì)量比為(0.4~2.8): (0.3~1.5)，優(yōu)選2.23: I ；
[0026](2)使反應(yīng)體系溫度控制在80°C，攪拌狀態(tài)下加入水后攪拌反應(yīng)I小時；其中，所述水的水的添加量為所述磷酸與二氧化碳總重量的80%~120% ；
[0027](3)使反應(yīng)體系溫度控制在50°C~80°C，攪拌狀態(tài)下加入活性碳后攪拌反應(yīng)2小時；過濾出去活性碳后即獲得目標(biāo)產(chǎn)物植酸。
[0028]需要說明的是，在本發(fā)明中，所述二氧化碳可以是液態(tài)的，也可以是氣態(tài)的，可以是捕集封存后的二氧化碳，也可以是有市售的二氧化碳或火電廠尾氣、空氣中co2。其他試劑，如無說明，均為有市售的試劑。[0029]在本發(fā)明中，基于CO2純度高、雜質(zhì)少等特點，使制備工藝中最大程度地排除了傳統(tǒng)工藝中引入的金屬離子、無機鹽、有機物等雜質(zhì)，并通過對于合成反應(yīng)的溫度和時間的控制、合成反應(yīng)節(jié)奏的控制和活性碳顆粒的選型，通過用活性碳反復(fù)進(jìn)行吸附脫色，生產(chǎn)出了含雜質(zhì)少的無色植酸，其在長期儲存中不會隨時間的長短以及溫度變化而發(fā)生變色，使植酸在食品、醫(yī)藥、化學(xué)品、水處理、工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用，并不會降低植酸的使用性能。
[0030]應(yīng)用本發(fā)明的制備方法，可以制得雜質(zhì)含量低的無色植酸；同時，該方法還考慮到了節(jié)能環(huán)保的問題，在不影響植酸的品質(zhì)下盡可能減少生產(chǎn)工藝帶來的環(huán)境污染問題，從而達(dá)到高效、環(huán)保地工業(yè)化生產(chǎn)高品質(zhì)植酸的目的。
【具體實施方式】
[0031]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做詳細(xì)的說明，實施例旨在解釋而非限定本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0032]實施例一
[0033]本實施例提供一種利用CO2捕集技術(shù)生產(chǎn)植酸的制備方法，具體包括以下步驟:
[0034]包括以下步驟:
[0035](I)在60V~138°C、攪拌狀態(tài)下向磷酸溶液中持續(xù)勻速加入二氧化碳，攪拌反應(yīng)28小時后，使反應(yīng)體系溫度控制在60°C~90°C繼續(xù)攪拌反應(yīng)3~5小時；其中，所述磷酸與二氧化碳的質(zhì)量比為(0.4~2.8): (0.3~1.5)，優(yōu)選2.23:1 ；
[0036](2)使反應(yīng)體系溫度控制在80°C，攪拌狀態(tài)下加入水后攪拌反應(yīng)I小時；其中，所述水的水的添加量為所述磷酸與二氧化碳總重量的80%~120% ；
[0037](3)使反應(yīng)體系溫度控制在50°C~80°C，攪拌狀態(tài)下加入活性碳后攪拌反應(yīng)2小時；過濾出去活性碳后即獲得目標(biāo)產(chǎn)物植酸。
[0038]在本實施例中，反應(yīng)時間與傳統(tǒng)的化學(xué)合成法相比縮短了 70%，經(jīng)檢測，制得的植酸各項指標(biāo)比傳統(tǒng)工藝好，鈣、重金屬、硫酸根、氯離子等雜質(zhì)指標(biāo)均在0.01~0.001%之間，小于國家標(biāo)準(zhǔn)一倍以下，生產(chǎn)率提高70 %~90 %。
[0039]為了更好地說明， 申請人:對獲得的植酸進(jìn)行了檢測，并獲得了如表1的數(shù)據(jù)。同時，為了便于比較， 申請人:在表1中還列出了目前植酸執(zhí)行的國家唯一標(biāo)準(zhǔn):化工部標(biāo)準(zhǔn)HG2683-95。
[0040]表1.本發(fā)明制得的植酸的檢測
【權(quán)利要求】
1.一種植酸的制備方法，其特征在于，所述方法以二氧化碳和磷制品為原料，使所述二氧化碳和磷制品在60°C~138°C下反應(yīng)8~28小時，加水繼續(xù)反應(yīng)，再以活性碳脫色，即獲得目標(biāo)產(chǎn)物植酸。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷制品選自磷酸或磷酸酐。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氧化碳與磷制品的質(zhì)量比范圍為(0.4 ~2.8): (0.3 ~1.5)。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述水的添加量為所述磷制品與二氧化碳總重量的80%~120%。
5.一種植酸的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: (1)在60°C~138°C、攪拌狀態(tài)下向磷制品中持續(xù)勻速加入二氧化碳，攪拌反應(yīng)28小時后，使反應(yīng)體系溫度控制在60V~90°C繼續(xù)攪拌反應(yīng)3~5小時； (2)使反應(yīng)體系溫度控制在80°C，攪拌狀態(tài)下加入水后攪拌反應(yīng)I小時； (3)使反應(yīng)體系溫度控制在50°C~80°C，攪拌狀態(tài)下加入活性碳后攪拌反應(yīng)2小時；過濾出去活性碳后即獲得目標(biāo)產(chǎn)物植酸。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述磷制品選自磷酸或磷酸酐。
7.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，所述二氧化碳與磷制品的質(zhì)量比范圍為(0.4~2.8): (0.3~1.5)。
8.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，所述水的添加量為所述磷制品與二氧化碳總重量的80%~120%。
【文檔編號】C07F9/117GK103833787SQ201410043420
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年1月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月25日
【發(fā)明者】戴躍生 申請人:深圳市沙特爾工業(yè)材料有限公司