一種提取滸苔色素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提取滸苔色素的方法，是將滸苔洗滌干燥和粉碎之后，用酒精浸泡提??；浸提液過濾取濾液，回收酒精后用乙酸乙酯萃取得到色素液；用硅膠樹脂色譜柱上樣，石油醚或者石油醚與乙酸乙酯的混合液或者乙酸乙酯作為洗滌劑洗脫，收集色素組分，濃縮去除溶劑。本方法在色素粗提液加工過程中所用試劑為水和酒精，且酒精回收，無環(huán)境污染，色素純化過程所用有機(jī)溶劑也可回收，所提色素性狀穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低廉，操作簡便，作為食品添加劑或染色劑開發(fā)具有廣闊的前景。
【專利說明】一種提取滸苔色素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于水產(chǎn)品加工領(lǐng)域，尤其是藻類加工，具體涉及滸苔色素制備。
【背景技術(shù)】
[0002]滸苔屬于綠藻門、綠藻綱、石莼目、石莼科，是一種大型海洋綠藻。滸苔具有極強(qiáng)抗逆生長能力，在中國黃海海域已連續(xù)暴發(fā)7年的綠潮，其優(yōu)勢(shì)種即為滸苔。滸苔本身無毒，但形成的綠潮可能引起害蟲的暴發(fā)，藻類沉積海底會(huì)引起水體缺氧導(dǎo)致水生生物死亡，并改變沉積物的理化性質(zhì)，對(duì)海洋底棲生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重影響。但滸苔所含生物質(zhì)資源可被開發(fā)利用。滸苔可加工成苔條食用，或者提取多糖等營養(yǎng)物。從滸苔中制備多糖時(shí)需要事先將滸苔脫色以提高糖純度，本發(fā)明提供一種提取滸苔色素的方法，旨在利用上述脫除的將苔色素。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種提取滸苔色素的方法。
[0004]技術(shù)方案為，一種提取滸苔色素的方法，是將滸苔洗滌干燥和粉碎之后，用酒精浸泡提??；浸提液過濾取濾液，回收酒精后用乙酸乙酯萃取得到色素液；用硅膠樹脂色譜柱上樣，石油醚或者石油醚與乙酸乙酯的混合液作為洗滌劑洗脫，收集色素組分，濃縮去除溶劑。
[0005]具體的步驟包括: [0006](I)收割滸苔，棄除雜質(zhì)，淡水洗滌至漂洗液電導(dǎo)率不超過0.02ms ；
[0007](2)去除水分并40~75°C烘干，優(yōu)選在60°C加熱烘干；
[0008](3)將滸苔粉碎為3mm以下的碎片；優(yōu)選為，采用搗碎機(jī)干法搗碎至碎片在3mm以下；
[0009](4) 75%~95% (體積濃度)的酒精浸泡過夜，浸提液用200-800目篩絹過濾，取濾液，濾液在40-60°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收酒精；濾渣可以進(jìn)一步用于提取多糖或加工為滸苔泥；
[0010](5)余液用乙酸乙酯萃取色素，取上層溶液，得到色素液；
[0011](6)用石油醚懸浮硅膠樹脂，裝色譜柱；乙酸乙酯萃取的色素液用硅膠吸干，上樣；
[0012](7)用石油醚或者石油醚與乙酸乙酯的混合液或者乙酸乙酯作為洗滌劑洗脫，收集色素組分，濃縮去除溶劑；
[0013]具體的，用石油醚作為洗滌劑洗脫，收集色素組分，得到玉米黃素類色素；
[0014]或者，用石油醚洗脫至無色后，再用石油醚與乙酸乙酯混合液(體積比為4:1，7:3,3:2，1:1)作為洗脫劑先后洗脫，收集色素組分，依次得到脫鎂葉綠素酸酯a，葉綠素酸酯a，葉綠素a和葉黃素，最后用乙酸乙酯作為洗脫劑洗脫，收集得到葉綠素氧化物。
[0015]然后再用丙酮、二氯甲烷或者甲醇作為洗脫液，可繼續(xù)洗脫得到棕黃色的葉綠素氧化物。[0016]本方法在色素粗提液加工過程中所用試劑為水和酒精，且酒精回收，無環(huán)境污染；色素純化過程中所用的有機(jī)溶劑也可回收。所制備提取的色素性狀穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低廉，操作簡便，作為食品添加劑或染色劑開發(fā)具有廣闊的前景。色素提取后的副產(chǎn)品是脫色的滸苔，可進(jìn)一步加工成滸苔多糖、滸苔泥等。本發(fā)明可充分利用滸苔的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，減少廢棄物。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為實(shí)施例1中，所得玉米黃素類色素的吸收光譜。
[0018]圖2為實(shí)施例2中，所得脫鎂葉綠素酸酯a色素的吸收光譜。
[0019]圖3為實(shí)施例6中，所得葉綠素氧化物色素的吸收光譜。
【具體實(shí)施方式】 [0020]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0021]實(shí)施例1
[0022](I)收割滸苔，棄除雜質(zhì)，用淡水洗滌至漂洗液的電導(dǎo)率不超過0.02ms。(2)去除水分，60°C加熱烘干。(3)采用搗碎機(jī)干法，將烘干的滸苔搗碎至碎片的尺寸為3_。(4)用體積濃度75%酒精浸泡過夜，浸提液用600目篩絹過濾，取濾液，將濾液在50°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收酒精。(5)余液用乙酸乙酯萃取色素，取上層溶液，得到色素液。
[0023](6)用石油醚懸浮硅膠樹脂，裝色譜柱。乙酸乙酯萃取的色素液用硅膠吸干，置于硅膠色譜柱中上樣。
[0024](7)用石油醚作為洗滌劑洗脫收集色素組分，旋干濃縮。取樣做薄層層析，用提取劑 (丙酮/石油醚=3/2體積比)溶解，展開劑(石油醚/丙酮=3/1體積比)展開，測(cè)定Rf值。取樣掃描吸收光譜，用石油醚做溶劑和空白對(duì)照，掃描范圍為300-700nm，間隔lnm。結(jié)果初步鑒定如下:
[0025]
色素顏色實(shí)測(cè)最大吸收峰(nm) Rf值
玉米黃素 M 450053
[0026]吸收光譜如圖1所示。鑒定結(jié)果為玉米黃素類色素。用該色素染白色布料、篩絹及防水面巾，待溶劑揮發(fā)后，布料、篩絹及防水面巾變?yōu)辄S色。色素用水無法洗去，洗滌50次以上，或者用水浸泡5天以上，顏色不變，初步表明該色素具有染色效果。
[0027]實(shí)施例2
[0028](I)收割滸苔，棄除雜質(zhì)，用淡水洗滌至漂洗液的電導(dǎo)率不超過0.02ms。(2)去除水分，60°C加熱烘干。(3)采用搗碎機(jī)干法，將烘干的滸苔搗碎至碎片的尺寸為3_。(4)用體積濃度75%酒精浸泡過夜，浸提液用600目篩絹過濾，取濾液，將濾液在45°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收酒精。(5)余液用乙酸乙酯萃取色素，取上層溶液，得到色素液。
[0029](6)用石油醚懸浮硅膠樹脂，裝色譜柱。乙酸乙酯萃取的色素液用硅膠吸干，置于硅膠色譜柱中上樣。
[0030](7)先用石油醚作為洗滌劑洗脫至無色，再用體積比為4:1的石油醚/乙酸乙酯混合溶劑洗脫收集色素組分，旋干濃縮。取樣做薄層層析，用提取劑(丙酮/石油醚=3/2體積比)溶解，展開劑(石油醚/丙酮=3/1體積比)展開，測(cè)定Rf值。取樣掃描吸收光譜，用石油醚/乙酸乙酯=3/1的混合溶劑做溶劑和空白對(duì)照，掃描范圍為300-700nm，間隔lnm。結(jié)果初步鑒定如下:
【權(quán)利要求】
1.一種提取滸苔色素的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將滸苔用淡水洗滌至漂洗液電導(dǎo)率不超過0.02ms ； (2)去除水分，40~75°C下烘干； (3)將干燥后的滸苔粉碎為3mm以下的碎片； (4)75%~95%的酒精浸泡過夜，浸提液用200-800目篩絹過濾，取濾液，在40~60°C下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收酒精； (5)余液用乙酸乙酯萃取，取上層溶液，得到色素液； (6)用石油醚懸浮硅膠樹脂，裝色譜柱；步驟(5)中乙酸乙酯萃取的色素液用硅膠吸干，上樣； (7)用石油醚或者石油醚與乙酸乙酯的混合液或者乙酸乙酯作為洗滌劑洗脫，收集色素組分，濃縮去除溶劑。
2.權(quán)利要求1所述提取滸苔色素的方法，其特征在于，步驟(7)中，用石油醚作為洗滌劑洗脫，收集色素組分，得到玉米黃素類色素。
3.權(quán)利要求1或2所述提取滸苔色素的方法，其特征在于，步驟(7)中，用石油醚洗脫至無色后，再用體積比為4:1的石油醚與乙酸乙酯混合液作為洗脫劑洗脫，收集色素組分，得到脫鎂葉綠素酸酯a。
4.權(quán)利要求3所述提取滸苔色素的方法，其特征在于，再用體積比為7:3石油醚與乙酸乙酯混合液作為洗脫劑洗脫，收集色素組分，得到葉綠素酸酯a。
5.權(quán)利要求4所述提取滸苔色素的方法，其特征在于，再用體積比為3:2石油醚與乙酸乙酯混合液作為洗脫劑洗脫，收集色素組分，得到葉綠素a。
6.權(quán)利要求5所述提取滸苔色素的方法，其特征在于，再用體積比為1:1石油醚與乙酸乙酯混合液作為洗脫劑洗脫，收集色素組分，得到葉黃素。
7.權(quán)利要求6所述提取滸苔色素的方法，其特征在于，再用乙酸乙酯作為洗脫劑洗脫，收集得到葉綠素氧化物。
8.權(quán)利要求7所述提取滸苔色素的方法，其特征在于，繼續(xù)用丙酮、二氯甲烷或者甲醇作為洗脫液，洗脫，收集得到葉綠素氧化物。
【文檔編號(hào)】C07D487/22GK103725033SQ201310724512
【公開日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2013年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月24日
【發(fā)明者】蔡春爾, 楊亞云, 何培民, 賈睿, 胡燕, 楊欣欣, 吳維寧, 耿中雷, 張林慧, 韋章良 申請(qǐng)人:上海海洋大學(xué)