專利名稱：防止碳酸亞乙烯酯變色的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到防止電解液添加劑碳酸亞乙烯酯變色的處理方法。
背景技術(shù)：
碳酸亞乙烯酯主要應(yīng)用于鋰電池的鋰離子電解液中，碳酸亞乙烯酯可在鋰電池正負(fù)極間形成致密的電解質(zhì)膜，從而提高鋰電池的充放電效率和循環(huán)壽命。目前，碳酸亞乙烯酯的合成方法為:采用氯代碳酸乙烯酯、溶劑與脫鹵劑進(jìn)行反應(yīng)，生成含碳酸亞乙烯酯的混合物，混合物經(jīng)過減壓精餾提純、結(jié)晶等方式后得到純度高的精制碳酸亞乙烯酯。上述方法制備的碳酸亞乙烯酯存在的缺點(diǎn)是:由于反應(yīng)過程中的有機(jī)氯無法完全去除，得到的碳酸亞乙烯酯在有氧及高溫狀態(tài)下容易變色，影響了其使用效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種能夠提高碳酸亞乙烯酯成品質(zhì)量，防止碳酸亞乙烯酯變色的處理方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案。所述的防止碳酸亞乙烯酯變色的處理方法，其特點(diǎn)是:包括以下步驟:(一)在常溫下，在純度為75% 85%的碳酸亞乙烯酯粗品中邊攪拌邊通入氨氣，控制氨氣通入反應(yīng)器中的速度為0.1 0.3L/min，氨氣通入完畢后繼續(xù)攪拌4 8小時；(二)然后再通過精密濾芯過濾，將濾液再經(jīng)過精餾提純和結(jié)晶后得到純度為不低于99.99%的碳酸亞乙烯酯。進(jìn)一步地，前述的防止碳酸亞乙烯酯變色的處理方法，其中，氨氣用量為碳酸亞乙烯酯粗品重量的0.5% 5%。進(jìn)一步地，前述的防止碳酸亞乙烯酯變色的處理方法，其中，步驟(一)中產(chǎn)生的尾氣用水吸收。本發(fā)明的有益效果:利用氨氣有效地去除碳酸亞乙烯酯粗品中的有機(jī)氯成分，能夠防止碳酸亞乙烯酯成品在有氧及高溫狀態(tài)下變色，得到的碳酸亞乙烯酯成品質(zhì)量更加穩(wěn)定；碳酸亞乙烯酯成品進(jìn)行24小時烘烤實(shí)驗(yàn)，色度變化在5鉬-鈷色以內(nèi)。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例和對比例對本發(fā)明所述的防止碳酸亞乙烯酯變色的處理方法作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1。⑴在帶攪拌、溫度計、冷凝管和尾氣吸收裝置的三口燒瓶中，加入純度為78%的碳酸亞乙烯酯粗品IOOOg ;⑵常溫下往燒瓶中以0.lL/min的速度通入干燥的氨氣約60min，氨氣通入完畢后繼續(xù)攪拌4小 時，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的尾氣用水吸收；⑶用精密濾芯進(jìn)行過濾，將濾液再進(jìn)行精餾及結(jié)晶，得到純度為99.995%的碳酸亞乙烯酯成品。取少量碳酸亞乙烯酯成品進(jìn)行24小時烘烤實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)色度變化為2鉬-鈷色。實(shí)施例2。⑴在帶攪拌、溫度計、冷凝管和尾氣吸收裝置的三口燒瓶中，加入純度為78%的碳酸亞乙烯酯粗品IOOOg ;⑵常溫下往燒瓶中以0.3L/min的速度通入干燥的氨氣約20min，氨氣通入完畢后繼續(xù)攪拌8小時，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的尾氣用水吸收；⑶用精密濾芯進(jìn)行過濾，將濾液再進(jìn)行精餾及結(jié)晶，得到純度為99.995%的碳酸亞乙烯酯成品。取少量碳酸亞乙烯酯成品進(jìn)行24小時烘烤實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)色度變化為I鉬-鈷色。對比例I。 直接將純度為78%的碳酸亞乙烯酯粗品lOOOg，進(jìn)行精餾及結(jié)晶，得到純度為99.995%的碳酸亞乙烯酯成品。取少量碳酸亞乙烯酯成品進(jìn)行24小時烘烤實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)色度變化為40鉬-鈷色。
權(quán)利要求
1.防止碳酸亞乙烯酯變色的處理方法，其特征在于:包括以下步驟:(一)在常溫下，在純度為75% 85%的碳酸亞乙烯酯粗品中邊攪拌邊通入氨氣，控制氨氣通入反應(yīng)器中的速度為0.1 0.3L/min，氨氣通入完畢后繼續(xù)攪拌4 8小時；(二)然后再通過精密濾芯過濾，將濾液再經(jīng)過精餾提純和結(jié)晶后得到純度為不低于99.99%的碳酸亞乙烯酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的防止碳酸亞乙烯酯變色的處理方法，其特征在于:氨氣用量為碳酸亞乙烯酯粗品重量的0.5% 5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的防止碳酸亞乙烯酯變色的處理方法，其特征在于:步驟(一)中產(chǎn)生的尾氣用水吸收。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種防止碳酸亞乙烯酯變色的處理方法，包括以下步驟(一)在常溫下，在純度為75%～85%的碳酸亞乙烯酯粗品中邊攪拌邊通入氨氣，控制氨氣通入反應(yīng)器中的速度為0.1～0.3L/min，氨氣通入完畢后繼續(xù)攪拌4～8小時；(二)然后再通過精密濾芯過濾，將濾液再經(jīng)過精餾提純和結(jié)晶后得到純度為不低于99.99%的碳酸亞乙烯酯。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是利用氨氣有效地去除碳酸亞乙烯酯粗品中的有機(jī)氯成分，能夠防止碳酸亞乙烯酯成品在有氧及高溫狀態(tài)下變色，得到的碳酸亞乙烯酯成品質(zhì)量更加穩(wěn)定；對碳酸亞乙烯酯成品進(jìn)行24小時烘烤實(shí)驗(yàn)，色度變化在5鉑-鈷色以內(nèi)。
文檔編號C07D317/40GK103113343SQ20131001958
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月21日
發(fā)明者劉冬, 許國榮, 張正洪, 吳欽 申請人:張家港瀚康化工有限公司