專利名稱：一種胡黃連皂苷Ⅱ大于50%的提取物制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥品，具體涉及具有醫(yī)藥用途的一種胡黃連皂苷II大于50%的提取物制備方法。
背景技術(shù)：
胡黃連為玄參科植物胡黃連(Picrorhiza scrophulariifIora Pennell)的干燥根莖，是一味傳統(tǒng)中藥，具有清熱涼血、燥濕消疳的作用，用于小兒驚癇、疳積、瀉痢、骨蒸勞熱、自汗、盜汗、吐血、目疾、痔瘺、瘡腫等。胡黃連的化學(xué)成分主要有環(huán)烯醚萜類、葫蘆素類和酚苷類等。近年來國內(nèi)外研究發(fā)現(xiàn)，胡黃連中環(huán)烯醚萜苷類成分(胡黃連總皂苷)具有抗乙型肝炎病毒及保肝、降酶等多種藥理活性，為主要有效成分，其中黃連皂苷II活性最聞?！暮S連提取制備胡黃連皂苷II的方法已有不少文獻(xiàn)報道，并有不少專利，但目前國內(nèi)外從胡黃連提取制備胡黃連總皂苷的方法，多采用大孔樹脂為吸附劑的分離制備方法，根據(jù)大孔樹脂的基本骨架、填充劑和致孔劑的性質(zhì)，其大孔樹脂中可能含有烷烴類、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯、萘等殘留，使用大孔樹脂為吸附劑的分離制備胡黃連總皂苷，有可能將大孔樹脂中的殘留物引入產(chǎn)品，對人體產(chǎn)生毒性，要去除大孔樹脂中的殘留物，工藝復(fù)雜，成本較高。發(fā)明專利200710113065. 7，一種治療肝損害的藥物及制備方法，公開的胡黃連總皂苷的制備方法，是使用硅膠為吸附劑分離制備胡黃連總皂苷，但使用氯仿和甲醇的混合液為洗脫劑，氯仿和甲醇都易揮發(fā)，都有吸入和口服毒性，或經(jīng)皮膚吸收引起急性中毒，操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。操作人員需佩戴過濾式防毒面具，戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿防靜電工作服，戴橡膠手套等，操作十分不便。且有可能殘留到產(chǎn)品中，產(chǎn)生毒性。氯仿和甲醇倒空的容器可能有殘留，污染環(huán)境。一種治療肝損害的藥物及制備方法并不是對制備黃連皂苷II的針對性總結(jié)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種胡黃連皂苷II的制備方法，制備過程不使用大孔樹脂，不使用高毒性氯仿和甲醇的混合液為洗脫劑，制得的樣品胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法，將胡黃連粉碎成粗粉，用乙醇提??；提取液回收乙醇，濃縮，加入層析硅膠拌勻，干燥，放入硅膠柱頂端；用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，洗脫過程中收集以干品計胡黃連皂苷II含量超過40%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。本發(fā)明上述的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法,將胡黃連粉碎成粗粉，用乙醇提?。惶崛∫夯厥找掖迹瑵饪s，加入層析硅膠拌勻，干燥，放入硅膠柱頂端；用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，洗脫過程中分段收集溶液，以干品計胡黃連皂苷II含量低于40%的溶液，回收溶劑后加入下一次制備胡黃連皂苷II的濃縮液中；以干品計胡黃連皂苷II含量超過40%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。本發(fā)明上述的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法,將胡黃連粉碎成粗粉，用乙醇提??；提取液回收乙醇，濃縮，加入層析硅膠拌勻，干燥，放入硅膠柱頂端；用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，洗脫過程中分段收集溶液，以干品計胡黃連皂苷II含量低于50%的溶液，回收溶劑后加入下一次制備胡黃連皂苷II的濃縮液中；以干品計胡黃連皂苷II含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。本發(fā)明上述的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法,其中將胡黃連粉碎成粗粉，用乙醇提取，優(yōu)選用藥材量16 30倍的80% 95%乙醇，分2 3次回流提取，每次1-2小時。本發(fā)明上述的一種胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法，其中濃 縮，因?yàn)闈饪s液加入層析硅膠拌勻后干燥，無需要求濃縮程度。本發(fā)明上述的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法,其中提取液回收乙醇，濃縮，加入層析硅膠拌勻，干燥，優(yōu)選加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥。本發(fā)明上述的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法,其中娃膠柱的制備方法，優(yōu)選取柱層析硅膠用乙醇、醋酸乙酯、丙酮濕法上柱，乙醇、醋酸乙酯、丙酮的容積百分比是丙酮乙醇醋酸乙酯=0 6 : I : O 20。本發(fā)明上述的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法,其中放入硅膠柱頂端的硅膠柱，層析硅膠的用量優(yōu)選原藥材重量的I 2倍。本發(fā)明上述的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法,其特征是洗脫過程中收集以干品計胡黃連皂苷II含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。本發(fā)明上述的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法,其特征是，優(yōu)選洗脫過程中分段收集溶液，以干品計胡黃連皂苷II含量低于40%的溶液，回收溶劑后加入下一次制備胡黃連皂苷II的濃縮液中；以干品計胡黃連皂苷II含量超過40%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。本發(fā)明上述的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法,其特征是，進(jìn)一步優(yōu)選洗脫過程中分段收集溶液，以干品計胡黃連皂苷II含量低于50%的溶液，回收溶劑后加入下一次制備胡黃連皂苷II的濃縮液中；以干品計胡黃連皂苷II含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。本發(fā)明上述的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法,其中用丙酮、乙醇、醋酸乙酯溶液洗脫，丙酮、乙醇、醋酸乙酯溶液的容積百分比是丙酮乙醇醋酸乙酯=0 6 I O 20。。本發(fā)明上述的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法,其中用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，優(yōu)選用乙醇醋酸乙酯=1 3 20的溶劑洗脫。本發(fā)明上述的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法,其中用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，優(yōu)選用丙酮乙醇=4 I的溶劑洗脫。至此實(shí)現(xiàn)了本發(fā)明的目的，經(jīng)小鼠藥效學(xué)實(shí)驗(yàn)證明用本發(fā)明制備的胡黃連皂苷II具有較高的抗乙型肝炎病毒及保肝、降酶、利膽等多種藥理活性。制備過程不使用大孔樹月旨，無引入有烷烴類、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯基苯、萘等有害物質(zhì)的擔(dān)憂，用本發(fā)明的方法制備胡黃連皂苷II制備藥品安全性明顯提高；使用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，其毒性明顯低于使用氯仿和甲醇洗脫，無氯仿和甲醇高毒性溶劑殘留的擔(dān)憂；操作無需特殊防護(hù)，操作方便。用本發(fā)明制備胡黃連皂苷II轉(zhuǎn)移率高，可達(dá)80%以上。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法，將胡黃連粉碎成粗粉，用乙醇提取；提取液回收乙醇，濃縮，加入層析硅膠拌勻，干燥，放入硅膠柱頂端；用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，洗脫過程中收集以干品計胡黃連皂苷II含量超過40%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。
本發(fā)明上述的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法,將胡黃連粉碎成粗粉，用乙醇提取；提取液回收乙醇，濃縮，加入層析硅膠拌勻，干燥，放入硅膠柱頂端；用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，洗脫過程中分段收集溶液，以干品計胡黃連皂苷II含量低于40%的溶液，回收溶劑后加入下一次制備胡黃連皂苷II的濃縮液中；以干品計胡黃連皂苷II含量超過40%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。本發(fā)明上述的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法,將胡黃連粉碎成粗粉，用乙醇提??；提取液回收乙醇，濃縮，加入層析硅膠拌勻，干燥，放入硅膠柱頂端；用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，洗脫過程中分段收集溶液，以干品計胡黃連皂苷II含量低于50%的溶液，回收溶劑后加入下一次制備胡黃連皂苷II的濃縮液中；以干品計胡黃連皂苷II含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。下面舉例說明具體制備方法及有益效果
實(shí)施例I
1)將Ikg胡黃連粉碎，過24目篩，乙醇回流提取2次，每次用80%乙醇8kg，每次I小時，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮；
3)向濃縮液中加入O.5kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取2kg柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 2的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 3的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計胡黃連總皂苷含量超過40%的溶液，回收溶劑，干燥，得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物，經(jīng)化驗(yàn)提取物含胡黃連皂苷II 60%。實(shí)施例2
1)將IOkg胡黃連粉碎，過24目篩，乙醇回流提取三次，每次用95%乙醇100kg，每次I小時，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮；3)向濃縮液中加入3kg層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取20kg柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 20的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 20的溶劑洗脫。洗脫過程中收集以干品計胡黃連總皂苷含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物O. 6kg，經(jīng)化驗(yàn)提取物含胡 連皂苷II 65%。實(shí)施例3
1)將5kg胡黃連粉碎，過10目篩，乙醇回流提取3次，每次用85%乙醇40kg，每次I小時，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮；
3)向濃縮液中加入I.25kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取5kg柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 10的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 10的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計胡黃連總皂苷含量超過60%的溶液，回收溶劑，干燥，得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物O. 3kg，經(jīng)化驗(yàn)提取物含胡黃連皂苷II 70%。實(shí)施例4
1)將5kg胡黃連粉碎，過10目篩，乙醇回流提取3次，每次用82%乙醇28kg，每次I小時，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮；
3)向濃縮液中加入2.5kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取8kg柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 15的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 15的溶劑洗脫，洗脫過程中分段收集溶液，以干品計胡黃連皂苷II含量低于45%的溶液，回收溶劑后加入下一次制備胡黃連皂苷II的濃縮液中；以干品計胡黃連皂苷II含量超過45%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物，經(jīng)化驗(yàn)提取物含胡黃連皂苷II 60%。實(shí)施例5
1)將2kg胡黃連粉碎，過30目篩，乙醇回流提取2次，每次用90%乙醇18kg，每次I小時，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮；
3)向濃縮液中加入O.4kg的層析硅膠拌勻，干燥，粉碎，過60目篩，得混合物；
4)取2.3kg柱層析硅膠用乙醇丙酮=1 : 4的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇丙酮=1 4的溶劑洗脫，洗脫過程中分段收集流出液，化驗(yàn)胡黃連總皂苷含量，當(dāng)流出液以干品計胡黃連皂苷II含量超過45%時，開始收集流出液，當(dāng)流出液以干品計胡黃連皂苷II含量低于45%時，停止收集流出液，流出液回收溶劑，干燥，得含胡黃連皂苷II 65%的提取物。實(shí)施例6
1)將2kg胡黃連粉碎，過10目篩，乙醇回流提取3次，每次用95%乙醇20kg，每次I小時，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮；
3)向濃縮液中加入O.5kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；4)取4kg柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 16的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 8的溶劑洗脫，洗脫過程中分段收集流出液，化驗(yàn)胡黃連皂苷II含量，當(dāng)流出液以干品計胡黃連皂苷II含量超過60%時，開始收集流出液，當(dāng)流出液以干品計胡黃連皂苷II含量低于60%時，停止收集流出液，流出液回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。實(shí)施例7
1)將3kg胡黃連粉碎，過10目篩，乙醇回流提取2次，每次用93%乙醇25kg，每次2小時，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮；
3)向濃縮液中加入O.6kg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取5.5kg柱層析硅膠用乙醇醋酸乙酯=1 7的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用乙醇醋酸乙酯=1 7的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計胡黃連皂苷II含量超過45%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。實(shí)施例8
1)將3kg胡黃連粉碎，過10目篩，用60kg94%的乙醇，分三次回流提取，第一次加30kg回流提取2小時，第二次加18kg回流提取I. 5小時，第三次加12kg回流提取I小時，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至3kg，得稀膏；
3)向稀膏中加入Ikg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取6kg柱層析硅膠用無水乙醇醋酸乙酯=1 15的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用無水乙醇醋酸乙酯=1 15的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計胡黃連皂苷II含量超過55%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。實(shí)施例9
1)將3kg胡黃連粉碎，過10目篩，用50kg的95%乙醇，分2次回流提取，第一次加30kg回流提取2小時，第二次加20kg回流提取I. 5小時，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至4kg；
3)向稀膏中加入O.75kg的層析硅膠拌勻，干燥，過60目篩，得混合物；
4)取160目柱層析硅膠4.8kg用無水乙醇醋酸乙酯=1 4的溶劑濕法上柱，得硅膠
柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用無水乙醇醋酸乙酯=1 4的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計胡黃連皂苷II含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。實(shí)施例10
1)將2kg胡黃連粉碎，過10目篩，用30kg的95%乙醇，分2次回流提取，第一次加16kg回流提取2小時，第二次加14kg回流提取I小時，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入O.67kg的層析硅膠拌勻，干燥，過60目篩，得混合物；4)取100目柱層析硅膠3kg用無水乙醇醋酸乙酯=1 12的溶劑濕法上柱，得硅膠
柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用無水乙醇醋酸乙酯=1 12的溶劑洗脫，洗脫過程中收集以干品計胡黃連皂苷II含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。實(shí)施例11
1)將胡黃連2kg粉碎，過24目篩，用50kg95%的乙醇，分三次回流提取，第一次加22kg回流提取2小時，第二次加18kg回流提取I. 5小時，第三次加IOkg回流提取I小時，合并提取液，過濾，得提取液；
分2 3次回流提取，每次1-3小時，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入原藥材重量的1/2 1/5的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用丙酮乙醇=3 I的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用丙酮乙醇=3 I的溶劑洗脫，洗脫過程中分段收集溶液，以干品計胡黃連皂苷II含量低于40%的溶液，回收溶劑后加入下一次制備胡黃連皂苷II的濃縮液中；以干品計胡黃連皂苷II含量超過40%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。實(shí)施例12
1)將胡黃連2kg粉碎，過24目篩，用60kg的40%乙醇，分2次回流提取，每次30kg，每次回流提取2小時，合并提取液，過濾，得提取液；
2)提取液回收乙醇，濃縮至稀膏；
3)向稀膏中加入Ikg的層析硅膠拌勻，干燥，得混合物；
4)取柱層析硅膠用丙酮乙醇=4 I的溶劑濕法上柱，得硅膠柱；
5)將3)制備的混合物，加于硅膠柱頂端，用丙酮乙醇=4 I的溶劑洗脫。洗脫過程中收集以干品計含量低于50%的胡黃連皂苷II溶液，回收溶劑后加入下一次制備胡黃連皂苷II的濃縮液中。洗脫過程中收集以干品計胡黃連皂苷II含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。
權(quán)利要求
1.一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法,其特征在于將胡黃連粉碎成粗粉，用乙醇提取；提取液回收乙醇，濃縮，加入層析硅膠拌勻，干燥，放入硅膠柱頂端；用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，洗脫過程中收集以干品計胡黃連皂苷II含量超過40%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法,其特征在于將胡黃連粉碎成粗粉，用乙醇提?。惶崛∫夯厥找掖?，濃縮，加入層析硅膠拌勻，干燥，放入硅膠柱頂端；用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，洗脫過程中分段收集溶液，以干品計胡黃連皂苷II含量低于40%的溶液，回收溶劑后加入下一次制備胡黃連皂苷II的濃縮液中；以干品計胡黃連皂苷II含量超過40%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求2的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法，其特征在于將胡黃連粉碎成粗粉，用乙醇提??；提取液回收乙醇，濃縮，加入層析硅膠拌勻，干燥，放入硅膠柱頂端；用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，洗脫過程中分段收集溶液，以干品計胡黃連皂苷II含量低于50%的溶液，回收溶劑后加入下一次制備胡黃連皂苷II的濃縮液中；以干品計胡黃連皂苷II含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法，其特征在于提取液回收乙醇，濃縮，加入層析硅膠拌勻，干燥，層析娃膠加入量為原藥材重量的1/2 1/5。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法，其特征在于硅膠柱的制備方法是取柱層析硅膠用乙醇、醋酸乙酯、丙酮濕法上柱，乙醇、醋酸乙酯、丙酮的容積百分比是丙酮乙醇醋酸乙酯=0 6 I O 20。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法，其特征在于硅膠柱層析硅膠的用量是原藥材重量的I 2倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法，其特征在于洗脫過程中收集以干品計胡黃連皂苷II含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法，其特征在于洗脫過程中分段收集溶液，以干品計胡黃連皂苷II含量低于40%的溶液，回收溶劑后加入下一次制備胡黃連皂苷II的濃縮液中；以干品計胡黃連皂苷II含量超過40%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法，其特征在于洗脫過程中分段收集溶液，以干品計胡黃連皂苷II含量低于50%的溶液，回收溶劑后加入下一次制備胡黃連皂苷II的濃縮液中；以干品計胡黃連皂苷II含量超過50%的溶液，回收溶劑，干燥，即得胡黃連皂苷II百分含量大于50%的提取物。
10.根據(jù)權(quán)利要求I或權(quán)利要求2或權(quán)利要求3的一種胡黃連阜苷II百分含量大于50%的提取物的制備方法，其特征在于用丙酮、乙醇、醋酸乙酯溶液洗脫，丙酮、乙醇、醋酸乙酯溶液的容積百分比是丙酮乙醇醋酸乙酯=O 6 : I : O 20?！?br> 全文摘要
本發(fā)明涉及一種胡黃連皂苷Ⅱ百分含量大于50%的提取物的制備方法，該方法是將胡黃連粉碎成粗粉，用乙醇提取，用硅膠拌勻，干燥，放入硅膠柱頂端，用乙醇、醋酸乙酯、丙酮洗脫，用本發(fā)明的方法制備胡黃連皂苷Ⅱ，操作方便，制備藥品安全性高。
文檔編號C07J17/00GK102942609SQ201210481508
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月23日
發(fā)明者李詩標(biāo), 許翠萍, 張為勝, 丁桂麗, 張晶 申請人:濟(jì)南康眾醫(yī)藥科技開發(fā)有限公司