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玫紅酸絡(luò)合劑的制備方法

文檔序號:3588810閱讀:494來源:國知局
專利名稱:玫紅酸絡(luò)合劑的制備方法
玫紅酸絡(luò)合劑的制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于指示劑化合物制備領(lǐng)域,尤其是一種玫紅酸絡(luò)合劑的制備方法。
背景技術(shù)
酸堿指示劑通常只隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質(zhì),是化學(xué)分析領(lǐng)域不可缺少的化學(xué)物品,這種指示性的變化實(shí)際是一種“互變異構(gòu)體”結(jié)構(gòu)變化的結(jié)果。這種互變異構(gòu)體具有共軛酸堿對的性質(zhì),彼此處于一種平衡狀態(tài)。PH值改變時(shí)便會影響他們的平衡,平衡移動并伴隨有結(jié)構(gòu)的改變,出現(xiàn)了失去或得到質(zhì)子的酸式或堿式的相互轉(zhuǎn)化,此時(shí)的指示劑也就是我們研究PH指示劑。
在實(shí)際應(yīng)用中,通常希望指示劑的變色范圍越狹窄越好,這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產(chǎn)生敏銳的變化。
玫紅酸絡(luò)合劑是一種絡(luò)合指示劑(C29H28N2011),主要能與堿土金屬離子絡(luò)合成各種不同顏色的絡(luò)合物??蓽y定堿土金屬,還可作絡(luò)合滴定指示劑。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種原料易的、周期短、操作簡便、產(chǎn)品純度高的玫紅酸絡(luò)合劑的制備方法。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下
一種玫紅酸絡(luò)合劑的制備方法,步驟如下
⑴將玫紅酸加入乙醇,氫氧化鈉溶液和水的混合溶液中;
⑵將亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉和水的混合溶液中;
⑶上述的二種溶液混合后,用冰冷卻,再滴入的甲醛溶液,攪拌使其混合,滴加完后,裝上回流冷凝器,加溫并保持溫度60-70°C下約7-9h,其間不停攪拌,反應(yīng)完后,減壓蒸餾除去乙醇,加入750ml水,滴加呈酸性,析出沉淀,過濾,再用乙醇重結(jié)晶;
⑷將結(jié)晶在50-70°C下真空干燥,得到玫紅酸絡(luò)合劑。
而且,所述原料重量比玫紅酸亞氨基二乙酸甲醛=1:0. 8:0. 6。
而且,所述氫氧化鈉溶液的濃度為重量百分比30%。
而且,所述甲醛溶液的濃度為重量百分比37%。
而且,所述鹽酸的濃度為重量百分比15%。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為
I、本發(fā)明制備的絡(luò)合指示劑的研究開發(fā)為精確檢測金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法,特有的螯合性能使結(jié)果分辨率較高。
2、本發(fā)明的玫紅酸絡(luò)合劑的制備方法與現(xiàn)有的制備方法相比,比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡便、產(chǎn)品純度高。
3、本發(fā)明的玫紅酸絡(luò)合劑的制備方法采用選擇水溶性鈉鹽的合成方法,與現(xiàn)有的制備方法相比,比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡便、產(chǎn)品純度高。
4、本發(fā)明在制備過程中多次進(jìn)行水洗和過濾,有效提高了產(chǎn)品的純度,同時(shí)也減少了制備過程中對原料的浪費(fèi),提高了終產(chǎn)品的產(chǎn)率。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例,下述實(shí)施例是說明性的,不是限定性的,不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
本發(fā)明提及的百分比沒有特殊說明,都是重量百分比。
儀器及設(shè)備攪拌,回流冷凝器,溫度計(jì),滴液漏斗,過濾裝置。
一種玫紅酸絡(luò)合劑的制備方法,步驟如下
⑴將50g玫紅酸加入150ml乙醇,45ml30%氫氧化鈉溶液和75ml水的混合溶液中;
⑵將40g亞氨基二乙酸溶于50ml30%氫氧化鈉和60ml水的混合溶液中;
⑶上述的二種溶液混合后,用冰冷卻,再滴入30ml37%的甲醛溶液,攪拌使其混合,滴加完后,裝上回流冷凝器,加溫并保持溫度60-70°C下約7-9h,其間不停攪拌。反應(yīng)完后,減壓蒸餾除去乙醇,加入750ml水,滴加15%鹽酸呈酸性,析出沉淀,過濾,再用乙醇重結(jié)晶;
⑷將結(jié)晶在50-70°C下真空干燥,得到玫紅酸絡(luò)合劑。
原料重量比玫紅酸亞氨基二乙酸甲醛=1:0. 8:0. 6。
權(quán)利要求
1.一種玫紅酸絡(luò)合劑的制備方法,其特征在于步驟如下 ⑴將玫紅酸加入乙醇,氫氧化鈉溶液和水的混合溶液中; ⑵將亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉和水的混合溶液中; ⑶上述的二種溶液混合后,用冰冷卻,再滴入的甲醛溶液,攪拌使其混合,滴加完后,裝上回流冷凝器,加溫并保持溫度60-70°C下約7-9h,其間不停攪拌,反應(yīng)完后,減壓蒸餾除去乙醇,加入750ml水,滴加呈酸性,析出沉淀,過濾,再用乙醇重結(jié)晶; ⑷將結(jié)晶在50-70°C下真空干燥,得到玫紅酸絡(luò)合劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的玫紅酸絡(luò)合劑的制備方法,其特征在于所述原料重量比玫紅酸亞氨基二乙酸甲醛=1:0. 8:0. 6。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的玫紅酸絡(luò)合劑的制備方法,其特征在于所述氫氧化鈉溶液的濃度為重量百分比30%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的玫紅酸絡(luò)合劑的制備方法,其特征在于所述甲醛溶液的濃度為重量百分比37%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的玫紅酸絡(luò)合劑的制備方法,其特征在于所述鹽酸的濃度為重量百分比15%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種玫紅酸絡(luò)合劑的制備方法,步驟如下⑴將玫紅酸加入乙醇,氫氧化鈉溶液和水的混合溶液中;⑵將亞氨基二乙酸溶于氫氧化鈉和水的混合溶液中;⑶上述的二種溶液混合后,反應(yīng)完后,減壓蒸餾除去乙醇,加入750ml水,滴加呈酸性,析出沉淀,過濾,再用乙醇重結(jié)晶;⑷將結(jié)晶在50-70℃下真空干燥,得到玫紅酸絡(luò)合劑。本發(fā)明制備的絡(luò)合指示劑的研究開發(fā)為精確檢測金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法,特有的螯合性能使結(jié)果分辨率較高。本發(fā)明采用的合成方法實(shí)用易行可靠,用玫紅酸、甲醛、亞氨基二乙酸進(jìn)行縮合反應(yīng),再乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品。
文檔編號C07C227/18GK102924308SQ20121044014
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月7日
發(fā)明者石開丁 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所
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