專利名稱：一種提取并純化紅杉醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及提取和純化紅杉醇的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從紅豆杉植物原料中提取紅杉醇并進(jìn)行純化的方法。
背景技術(shù)：
紅豆杉具有極好的藥用價(jià)值，目前主要體現(xiàn)在可用于提取抗癌物一紫杉醇?，F(xiàn)代藥學(xué)研究證明，紅豆杉中的另一種成分一紅杉醇具有明顯的降血糖作用，且毒性較低，可應(yīng)用于治療糖尿病。目前，已有從紅豆杉中提取紅杉醇并進(jìn)行純化的方法，例如授權(quán)公告號(hào)為 CN101244987B、發(fā)明名稱為“一種利用溶劑回流提取并純化紅杉醇的方法”的中國(guó)專利中， 公開了一種從紅豆杉原料中提取并純化紅杉醇的方法，包括將紅豆杉原料粉碎、制紅豆杉濃縮提取物、制紅杉醇干濃縮物、制紅杉醇粗品、制紅杉醇晶體、制高純度紅杉醇等步驟；以及授權(quán)公告號(hào)為CN101244988B、發(fā)明名稱為“提取紫杉醇提取物及提取并純化紅杉醇的方法”的中國(guó)專利中，公開了一種紅豆杉原料中提取紫杉醇提取物及提取并純化紅杉醇的方法，包括將紅豆杉原料粉碎、制紅豆杉濃縮提取物、制紫杉醇提取物和紅杉醇干濃縮物、制紅杉醇粗品、制紅杉醇晶體、制高純度紅杉醇等步驟?，F(xiàn)有從紅豆杉中提取并純化紅杉醇的方法中，存在的不足之處是工藝步驟較為復(fù)雜，在工業(yè)上應(yīng)用較為困難，且在生產(chǎn)過程中需使用大量的化學(xué)溶劑，其生產(chǎn)成本較高且不利于保護(hù)環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、工業(yè)生產(chǎn)運(yùn)用方便且生產(chǎn)成本較低的提取并純化紅杉醇的方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種提取并純化紅杉醇的方法，包括如下步驟
①粉碎將紅豆杉原料進(jìn)行粉碎至粒徑小于0.85 mm ；
②制紅豆杉濃縮提取液
用提取溶劑對(duì)粉碎后的原料進(jìn)行提取，紅豆杉原料與提取溶劑的重量比為1 3 5， 提取溶劑為低級(jí)醇、丙酮、乙腈及其含水溶劑中至少一種，所述低級(jí)醇為甲醇、乙醇、丙醇， 含水溶劑為按重量計(jì)含水10 50%的低級(jí)醇、丙酮、乙腈溶液；重復(fù)提取3 5次，然后合并提取液并在小于80°C條件下進(jìn)行真空濃縮，得紅豆杉濃縮提取液；
③分離出紫杉醇藥液
用萃取溶劑對(duì)紅豆杉濃縮提取液進(jìn)行萃取，紅豆杉濃縮提取液與萃取溶劑的體積比為 1 1 3，萃取溶劑為氯仿或乙酸乙酯，萃取完成后分離得到紫杉醇藥液和萃余液；
④加入絮凝劑制紅杉醇粗品向萃余液中加入絮凝劑聚丙烯酰胺，萃余液與聚丙烯酰胺的體積比為1 0. 01 0. 05，靜置沉淀6 10小時(shí)，分離得到紅杉醇藥液，經(jīng)濃縮、干燥得到紅杉醇粗品；⑤制紅杉醇晶體
用甲醇對(duì)紅杉醇粗品進(jìn)行溶解，紅杉醇粗品與甲醇的重量比為1 3 8，溶解完成后過濾得到溶解液，溶解液經(jīng)濃縮、冷卻靜置、低溫結(jié)晶后制得紅杉醇晶體；
⑥制高純度紅杉醇
用水對(duì)紅杉醇晶體進(jìn)行溶解，紅杉醇晶體與水的重量比為1 2 5，溶解完成后再加入甲醇或丙酮或乙腈，紅杉醇晶體與甲醇或丙酮或乙腈的重量比為1 1 2，攪拌均勻，靜置，然后冷卻低溫結(jié)晶、過濾，收集晶體；重復(fù)結(jié)晶3 5次，干燥后制得高純度紅杉醇。所述步驟④中萃余液與聚丙烯酰胺的體積比為1 0.03。本發(fā)明的有益效果是1、本發(fā)明從紅豆杉原料中提取分離紫杉醇藥液后，通過向萃余液加入絮凝劑，經(jīng)處理后直接制得紅杉醇粗品，簡(jiǎn)化了制得紅杉醇粗品的工藝步驟，降低了紅杉醇提取過程的生產(chǎn)成本，更適合于工業(yè)生產(chǎn)運(yùn)用；2、本發(fā)明在制紅杉醇粗品過程中無(wú)需使用大量的化學(xué)溶劑，有利于保護(hù)環(huán)境；3、本發(fā)明從紅豆杉原料中即提取得到紫杉醇又提取得到紅杉醇，使紅豆杉原料得到充分利用，有利于紅豆杉資源的保護(hù)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實(shí)施例1
將紅豆杉原料粉碎至粒徑小于0. 85 mm，將粉碎后的紅豆杉原料置于浸提容器內(nèi)，加入含水30% (按重量計(jì))的甲醇溶液進(jìn)行浸提，紅豆杉原料與每次加入的甲醇溶液的重量比為 1 3;重復(fù)浸提3次，然后合并提取液并在小于80°C條件下進(jìn)行真空濃縮，回收甲醇，得到紅豆杉濃縮提取液。用氯仿對(duì)紅豆杉濃縮提取液進(jìn)行萃取，紅豆杉濃縮提取液與氯仿的體積比為1 1，萃取完成后分離得到紫杉醇藥液和萃余液。向萃余液中加入絮凝劑聚丙烯酰胺，萃余液與聚丙烯酰胺的體積比為1 0.01，然后靜置沉淀6小時(shí)，離心除去雜質(zhì)，分離得到紅杉醇藥液，紅杉醇藥液經(jīng)濃縮、干燥后得到紅杉醇粗品。用甲醇對(duì)紅杉醇粗品進(jìn)行溶解，紅杉醇粗品與甲醇的重量比為1 3，溶解完成后過濾得到溶解液，溶解液經(jīng)濃縮、冷卻靜置、低溫結(jié)晶后制得紅杉醇晶體。用水對(duì)紅杉醇晶體進(jìn)行溶解，紅杉醇晶體與水的重量比為1 2，溶解完成后再加入甲醇，紅杉醇晶體與甲醇的重量比為1 1，攪拌均勻，靜置，然后冷卻低溫結(jié)晶、過濾，收集晶體；重復(fù)結(jié)晶3次，干燥后制得高純度紅杉醇。實(shí)施例2
將紅豆杉原料粉碎至粒徑小于0. 85 mm，將粉碎后的紅豆杉原料置于浸提容器內(nèi)，加入乙醇進(jìn)行浸提，紅豆杉原料與每次加入的乙醇的重量比為1 5;重復(fù)浸提5次，然后合并提取液并在小于80°C條件下進(jìn)行真空濃縮，回收乙醇，得紅豆杉濃縮提取液。用乙酸乙酯對(duì)紅豆杉濃縮提取液進(jìn)行萃取，紅豆杉濃縮提取液與乙酸乙酯的體積比為1 3，萃取完成后分離得到紫杉醇藥液和萃余液。向萃余液中加入絮凝劑聚丙烯酰胺，萃余液與聚丙烯酰胺的體積比為1 0.05，靜置沉淀10小時(shí)，離心除去雜質(zhì)，分離得到紅杉醇藥液，紅杉醇藥液經(jīng)濃縮、干燥后得到紅杉醇粗品。用甲醇對(duì)紅杉醇粗品進(jìn)行溶解，紅杉醇粗品與甲醇的重量比為1 8，溶解完成后過濾得到溶解液，溶解液經(jīng)濃縮、冷卻靜置、低溫結(jié)晶后制得紅杉醇晶體。用水對(duì)紅杉醇晶體進(jìn)行溶解，紅杉醇晶體與水的重量比為1 5，溶解完成后再加入甲醇，紅杉醇晶體與甲醇的重量比為1 2，攪拌均勻，靜置，然后冷卻低溫結(jié)晶、過濾，收集
4晶體；重復(fù)結(jié)晶5次，干燥后制得高純度紅杉醇。
實(shí)施例3
將紅豆杉原料粉碎至粒徑小于0. 85 mm，將粉碎后的紅豆杉原料置于浸提容器內(nèi)，加入丙酮進(jìn)行浸提，紅豆杉原料與每次加入的丙酮的重量比為1 4;重復(fù)浸提4次，然后合并提取液并在小于80°C條件下進(jìn)行真空濃縮，回收丙酮，得紅豆杉濃縮提取液。用氯仿對(duì)紅豆杉濃縮提取液進(jìn)行萃取，紅豆杉濃縮提取液與氯仿的體積比為1 2，萃取完成后分離得到紫杉醇藥液和萃余液。向萃余液中加入絮凝劑聚丙烯酰胺，萃余液與聚丙烯酰胺的體積比為1 0.03，靜置沉淀8小時(shí)，離心除去雜質(zhì)，分離得到紅杉醇藥液，紅杉醇藥液經(jīng)濃縮、干燥后得到紅杉醇粗品。用甲醇對(duì)紅杉醇粗品進(jìn)行溶解，紅杉醇粗品與甲醇的重量比為1 5，溶解完成后過濾得到溶解液，溶解液經(jīng)濃縮、冷卻靜置、低溫結(jié)晶后制得紅杉醇晶體。用水對(duì)紅杉醇晶體進(jìn)行溶解，紅杉醇晶體與水的重量比為1 3，溶解完成后再加入甲醇，紅杉醇晶體與甲醇的重量比為1 2，攪拌均勻，靜置，然后冷卻低溫結(jié)晶、過濾，收集晶體；重復(fù)結(jié)晶4次，干燥后制得高純度紅杉醇。
權(quán)利要求
1.一種提取并純化紅杉醇的方法，其特征在于，包括如下步驟①粉碎將紅豆杉原料進(jìn)行粉碎至粒徑小于0.85 mm ；②制紅豆杉濃縮提取液用提取溶劑對(duì)粉碎后的原料進(jìn)行提取，紅豆杉原料與提取溶劑的重量比為1 3 5， 提取溶劑為低級(jí)醇、丙酮、乙腈及其含水溶劑中至少一種，所述低級(jí)醇為甲醇、乙醇、丙醇， 含水溶劑為按重量計(jì)含水10 50%的低級(jí)醇、丙酮、乙腈溶液；重復(fù)提取3 5次，然后合并提取液并在小于80°C條件下進(jìn)行真空濃縮，得紅豆杉濃縮提取液；③分離出紫杉醇藥液用萃取溶劑對(duì)紅豆杉濃縮提取液進(jìn)行萃取，紅豆杉濃縮提取液與萃取溶劑的體積比為 1 1 3，萃取溶劑為氯仿或乙酸乙酯，萃取完成后分離得到紫杉醇藥液和萃余液；④加入絮凝劑制紅杉醇粗品向萃余液中加入絮凝劑聚丙烯酰胺，萃余液與聚丙烯酰胺的體積比為1 0. 01 0. 05，靜置沉淀6 10小時(shí)，分離得到紅杉醇藥液，經(jīng)濃縮、干燥得到紅杉醇粗品；⑤制紅杉醇晶體用甲醇對(duì)紅杉醇粗品進(jìn)行溶解，紅杉醇粗品與甲醇的重量比為1 3 8，溶解完后過濾得到溶解液，溶解液經(jīng)濃縮、冷卻靜置、低溫結(jié)晶后制得紅杉醇晶體；⑥制高純度紅杉醇用水對(duì)紅杉醇晶體進(jìn)行溶解，紅杉醇晶體與水的重量比為1 2 5，溶解完成后再加入甲醇或丙酮或乙腈，紅杉醇晶體與甲醇或丙酮或乙腈的重量比為1 1 2，攪拌均勻，靜置，然后冷卻低溫結(jié)晶、過濾，收集晶體；重復(fù)結(jié)晶3 5次，干燥后制得高純度紅杉醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提取并純化紅杉醇的方法，其特征在于所述步驟④中萃余液與聚丙烯酰胺的體積份比為1 0.03。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提取并純化紅杉醇的方法，包括紅豆杉原料粉碎、制紅豆杉濃縮提取液、分離出紫杉醇藥液、加入絮凝劑制紅杉醇粗品、制紅杉醇晶體、制高純度紅杉醇等步驟。本本發(fā)明從紅豆杉原料中提取分離紫杉醇藥液后，通過向萃余液加入絮凝劑，經(jīng)處理后直接制得紅杉醇粗品，使紅豆杉原料的綜合利用，簡(jiǎn)化了制得紅杉醇粗品的工藝步驟，降低了紅杉醇提取過程的生產(chǎn)成本，更適合于工業(yè)生產(chǎn)運(yùn)用且有利于保護(hù)環(huán)境。
文檔編號(hào)C07C43/196GK102408318SQ201110400850
公開日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2011年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月7日
發(fā)明者彭家文, 李長(zhǎng)明 申請(qǐng)人:福建紫杉園生物有限公司