專利名稱:一種咪唑類離子液體的生產工藝的制作方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種咪唑類離子液體的的制備方法。
背景技術:
離子液體又稱為室溫熔融鹽,是由有機陽離子和有機或無機陰離子構成,且在室溫及其附近溫度下呈液態(tài)的鹽類。早在1914年就發(fā)現(xiàn)了第一個離子液體——硝基乙胺; 1992年,Wikes領導的研究小組合成了低熔點、抗水解、穩(wěn)定性強的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽離子液體,之后離子液體的研究得以迅速發(fā)展。由于離子液體具有許多不同于分子型溶劑的特殊理化性質,使其表現(xiàn)出許多優(yōu)點(1)離子液體無味、不燃,其蒸汽壓極低, 具有良好的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性;(2)離子液體具有高導電性和良好的電化學穩(wěn)定性;離子液體對有機和無機物都有良好的溶解性能;(4)表現(xiàn)出Lewi^Franklin酸的酸性, 且酸強度可調。室溫離子液體作為一類新型的綠色溶劑和“軟”功能材料已在有機合成、催化科學、分離分析、電化學、材料科學等領域得到了廣泛的應用。陽離子為咪唑類的離子液體,易于制備、結構易于調整、熔點較低等優(yōu)點,是目前所研究最多的離子液體之一。陰離子一般是體積較小且對稱性好的離子,如鹵素離子、 mVJF^CFbSO^ROSOi等,其中以鹵素離子生產最多,它廣泛用于合成其它離子液體的中間體。目前制備離子液體多采用傳統(tǒng)的加熱方法,中國專利申請?zhí)枮?00910218249. 9公布了一種微波條件下制備咪唑類離子液體的方法及其工藝,減小了反應物物質的量之比, 明顯縮短了反應時間,但是這種制備方法不適合規(guī)模生產。目前對于離子液體規(guī)模生產工藝的報道還很少,申請?zhí)枮?00910065927. 2公布了一種咪唑類離子液體生產工藝,設備簡單,易于操作,但是對于室溫下為固態(tài)的離子液體,從反應到提純干燥都需要在較高溫度下操作,能耗高,而且降溫后得到的結晶固體成塊,不便轉移和使用。
發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種工業(yè)化生產咪唑類離子液體的的方法。本發(fā)明的技術方案是一種咪唑類離子液體的生產工藝,將咪唑類化合物和鹵代烴加到反應釜內,咪唑類化合物與鹵代烴的物質的量之比為1:2、,回流攪拌,水浴加熱,在溫度為20-60°C的條件下,反應6-48小時,靜置后,回收多余原料,得到固體產物,將固體產物洗滌純化,將離心機分離后,真空干燥。所述咪唑類化合物的結構通式為
權利要求
1.一種咪唑類離子液體的生產工藝,其特征在于將咪唑類化合物和鹵代烴加到反應釜內,咪唑類化合物與鹵代烴的物質的量之比為1:2、,回流攪拌,水浴加熱,在溫度為 20-60°C的條件下,反應6-48小時,靜置后,回收多余原料,得到固體產物,將固體產物洗滌純化,將離心機分離后,真空干燥。
2.根據(jù)權利要求1所述的咪唑類離子液體的制備方法,其特征在于所述咪唑類化合物的結構通式為式中禮、&、R3分別為H或碳數(shù)為1-4的烴基。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的咪唑類離子液體的制備方法,其特征在于所述咪唑類化合物為N-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、N- 丁基咪唑。
4.根據(jù)權利要求1所述的咪唑類離子液體的制備方法,其特征在于所述鹵代烴為氯乙烷、溴乙烷、碘乙烷、氯丁烷、溴丁烷、碘丁烷。
5.根據(jù)權利要求1所述的咪唑類離子液體的制備方法,其特征在于所述咪唑類化合物與鹵代烴的物質的量之比為1:3、。
6.根據(jù)權利要求5所述的咪唑類離子液體的制備方法,其特征在于所述咪唑類化合物與鹵代烴的物質的量之比為1:4。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種咪唑類離子液體的生產工藝,要解決的技術問題是提供一種工業(yè)化生產咪唑類離子液體的方法。技術方案是將咪唑類化合物和鹵代烴加到反應釜內,咪唑類化合物與鹵代烴的物質的量之比為1:2~5,回流攪拌,水浴加熱,在溫度為20-60℃的條件下,反應6-48小時,靜置后,回收多余原料,得到固體產物,將固體產物洗滌純化,將離心機分離后,真空干燥。本發(fā)明反應過程中不使用溶劑,由于反應物鹵代烴過量,使產物分散成微小顆粒,便于之后的洗滌純化操作,也便于提取使用;過量的反應物鹵代烴可以回收,蒸餾再循環(huán)利用;本發(fā)明反應溫度低,反應時間短,耗能少;反應得到的固體產物顆粒小,便于洗滌分離操作。
文檔編號C07D233/58GK102351796SQ20111024220
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月23日 優(yōu)先權日2011年8月23日
發(fā)明者方金法, 謝三星, 趙立冬, 陳輝 申請人:林州市科能材料科技有限公司