專利名稱：：溴代十一酸冷凍結(jié)晶分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種篦麻油生產(chǎn)尼龍-11工程塑料工藝，具體為屬于該工藝流程中的溴代十一酸冷凍結(jié)晶分離方法。技術(shù)背景聚十一酰胺植物工程塑料(H[NH(CH2)1QC0]0H)是一種重要的高科技新材料，它是聚酰胺類工程塑料的一個(gè)重要品種，是一種不可替代的樹脂。它以蓖麻油為原料，與其它相比，具有密度小、機(jī)械強(qiáng)度高、性能穩(wěn)定、耐酸堿、電絕緣性能優(yōu)良。由于這些優(yōu)異、獨(dú)特的性能，廣泛地用于汽車工業(yè)、電子電器、醫(yī)療器械、軍械和民用工業(yè)等諸多領(lǐng)域?，F(xiàn)有蓖麻油路線合成尼龍-11(聚十一酰胺)工程塑料工藝技術(shù)是由蓖麻油裂解、溴化氫合成、溴加成、冷凍結(jié)晶、聚合為關(guān)鍵技術(shù)而組成的化學(xué)合成工藝技術(shù)。目前國內(nèi)普遍采用的工藝技術(shù)是將溴代酸甲苯溶液中的甲苯減壓蒸餾出去，剩下的溴代酸即做為成品，雖然工藝簡單，但是存在著甲苯很難完全蒸出，加之一些副反應(yīng)物和原料當(dāng)中的有機(jī)雜質(zhì)蒸不走、分離不掉的問題，這樣以來就造成所產(chǎn)生的產(chǎn)品達(dá)不到用戶的質(zhì)量要求。(因用于合成醫(yī)藥中間體)，使得很好的產(chǎn)品，不能產(chǎn)生好的效益。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的蓖麻油合成尼龍-11工藝中溴代酸甲苯溶液除甲苯雜質(zhì)的問題而提供了一種溴代十一酸冷凍結(jié)晶分離方法。本發(fā)明是由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，一種溴代十一酸冷凍結(jié)晶分離方法，將溴代酸反應(yīng)液經(jīng)過水洗至中性后，放入冷凍結(jié)晶釜中，開啟攪拌1020轉(zhuǎn)/分，同時(shí)給冷卻夾套通入冷凍鹽水，間接冷凍，待料液冷凍至-2(TC—25'C時(shí)再穩(wěn)定l小時(shí)(結(jié)晶充分)，然后放入密閉過濾機(jī)中壓濾，得到的濾餅即為粗產(chǎn)品，然后把粗產(chǎn)品放入熔化釜熔化，再將熔化后的粗產(chǎn)品，放入吹蒸釜中，直接用0.25-0.4Mpa水蒸氣吹蒸，直至吹凈甲苯為止。剩下的即為合格的溴代酸。濾掉的粗甲苯再進(jìn)精餾回收利用。在不同結(jié)晶溫度和不同攪拌速度的情況下的產(chǎn)品質(zhì)量(含量)和收率(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>本發(fā)明是利用溴代酸甲苯溶液當(dāng)中溴代酸的結(jié)晶點(diǎn)(溫度)高的條件，經(jīng)過對物料降溫、冷凍到-2(TC25i:(其他物質(zhì)均在-3(TC以下)使溴代酸從甲苯溶液中結(jié)晶析出，待結(jié)晶完全后，經(jīng)過密閉的過濾器，將結(jié)晶溴代酸分離出來，為了從根本上去除殘留的甲苯，再將其熔化后通入蒸汽，直接將甲苯完全吹除，即得到高純度溴代酸產(chǎn)品。圖1為本發(fā)明所述工藝流程中l(wèi)-進(jìn)料口，2-冷凍液進(jìn)口，3-冷凍液出口，4-進(jìn)料口，5-壓縮空氣進(jìn)口，6-冷凍液出口，7-濾液出口，8-冷凍液進(jìn)口，9-壓縮空氣進(jìn)口，10-水蒸氣進(jìn)口，11-冷凝水出口，12-蒸氣出口，13-測溫口，14-壓空進(jìn)口，15-蒸氣進(jìn)口，16-冷凝水出口，17-精溴代酸出口，18-溴代酸物料管線，19-攪拌裝置，20-冷凍結(jié)晶釜，21-壓濾機(jī)，22-熔化釜，23-吹蒸釜具體實(shí)施例方式如圖1所示意，實(shí)施例1，一種溴代十一酸冷凍結(jié)晶分離方法，將溴代酸反應(yīng)液經(jīng)過水洗至中性后，放入冷凍結(jié)晶釜20中，開啟攪拌10~20轉(zhuǎn)/分，同時(shí)給其冷卻夾套通入低于-3(TC的冷凍鹽水，間接冷凍，待料液冷凍至-20"C-25'C時(shí)再穩(wěn)定1小時(shí)，發(fā)現(xiàn)溫度快速下降時(shí)即為結(jié)晶充分，然后放入壓濾機(jī)21中壓濾，得到的濾餅即為粗產(chǎn)品，然后把粗產(chǎn)品放入熔化釜22熔化，再將熔化后的粗產(chǎn)品，放入吹蒸釜23中，直接用0.25-0.4Mpa水蒸氣吹蒸，直至吹凈甲苯為止。權(quán)利要求1、一種溴代十一酸冷凍結(jié)晶分離方法，其特征在于將溴代酸反應(yīng)液經(jīng)過水洗至中性后，放入冷凍結(jié)晶釜中，開啟攪拌10～20轉(zhuǎn)/分，同時(shí)給冷卻夾套通入冷凍鹽水，間接冷凍，待料液冷凍至-20℃～-25℃時(shí)再穩(wěn)定1小時(shí)，然后放入密閉過濾機(jī)中壓濾，得到的濾餅即為粗產(chǎn)品，然后把粗產(chǎn)品放入熔化釜熔化，再將熔化后的粗產(chǎn)品，放入吹蒸釜中，直接用0.25～0.4Mpa水蒸氣吹蒸，直至吹凈甲苯為止。全文摘要本發(fā)明涉及一種篦麻油生產(chǎn)尼龍-11工程塑料工藝，具體為屬于該工藝流程中的溴代十一酸冷凍結(jié)晶分離方法。解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的蓖麻油合成尼龍-11工藝中溴代酸甲苯溶液除甲苯雜質(zhì)的問題。方法是將溴代酸反應(yīng)液經(jīng)過水洗至中性后，放入冷凍結(jié)晶釜中，開啟攪拌10～20轉(zhuǎn)/分，同時(shí)給冷卻夾套通入冷凍鹽水，間接冷凍，待料液冷凍至-20℃～-25℃時(shí)再穩(wěn)定1小時(shí)，然后放入密閉過濾機(jī)中壓濾，得到的濾餅即為粗產(chǎn)品，然后把粗產(chǎn)品放入熔化釜熔化，再將熔化后的粗產(chǎn)品，放入吹蒸釜中，直接用0.25～0.4MPa水蒸氣吹蒸，直至吹凈甲苯為止，即得到高純度溴代酸產(chǎn)品。文檔編號C07C51/42GK101289382SQ20081005509公開日2008年10月22日申請日期2008年6月12日優(yōu)先權(quán)日2008年6月12日發(fā)明者張建明申請人:山西宏遠(yuǎn)科技股份有限公司