專利名稱：N-n＇-亞甲基雙丙烯酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，特別是涉及一種N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺的 制備方法。
背景技術(shù)：
N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺(分子式C7H1()N208)，作為化學(xué)試劑用途非常 廣泛。在紡織工業(yè)中用于生產(chǎn)增稠劑、粘合劑，在石油開采中用于生產(chǎn)堵漏 劑，在皮革化工、印刷等諸多領(lǐng)域中也有較多應(yīng)用，是市場上應(yīng)用較多的一 種質(zhì)量穩(wěn)定、純度高、性能好的交聯(lián)劑，屬于丙烯酰胺類的增稠劑、粘合劑。
目前市場上使用的丙烯酰胺類的增稠劑、粘合劑普遍存在以下問題l.產(chǎn)品
在存運(yùn)過程中不穩(wěn)定，游離醛過高；2.生產(chǎn)成本高；3.產(chǎn)品純度低；4.對環(huán) 境有污染。N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺作為交聯(lián)劑的優(yōu)越性在于對人體皮膚刺 激性小，增稠性能好，純度高，收率高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種易操作、純度高、綠色環(huán)保的N-N'-亞甲基 雙丙烯酰胺的制備方法。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是
一種N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺的制備方法，其制備方法的步驟是
(1) .將45 50重量份水加入反應(yīng)釜中，開啟攪拌機(jī)攪拌，同時(shí)加熱升溫 至45 70。C; '
(2) .在反應(yīng)釜內(nèi)加入14 16重量份丙烯酰胺，10 12重量份甲醛，同時(shí) 添加阻聚劑且其添加量為0 500ppm，在40 45"溫度條件下攪拌0. 5 1. 5 小時(shí)，使其充分反應(yīng)；
(3) .再加入14 16重量份丙烯酰胺以及8 10重量份催化劑，在攪拌機(jī) 攪拌下加熱到65 70。C，反應(yīng)1.5 2. 5小時(shí)，自然冷卻并放置40 50小時(shí)；
(4) .過濾出產(chǎn)品，在75 85。C下干燥，即得N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺成
n
而且，所述的阻聚劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪中的其中一種， 或幾種的混合物。
而且，所述的催化劑為硫酸或鹽酸。
而且，所述的阻聚劑對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分別為
對苯二酚 0 200卯m
3對羥基苯甲醚100 500ppm 酚噻嗪 50 300ppm。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是
1. 本發(fā)明以丙烯酰胺、甲醛為原料，反應(yīng)體系中還加有對苯二酚、對羥 基苯甲醚、酚噻嗪中的一種或幾種，在硫酸或鹽酸為催化劑及溶劑存在的條
件下，所制得的N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺性能穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，增稠性能 好，對人體皮膚刺激性小。
2. 本發(fā)明的制備N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺工藝，優(yōu)化了生產(chǎn)所需的反應(yīng) 環(huán)境，副產(chǎn)品較少，產(chǎn)品質(zhì)量大幅提升，特別是催化劑的應(yīng)用，使產(chǎn)品的純 度、收率大為提高。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)一步說明；下述實(shí)施例是說明性的，不是 限定性的，不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。 實(shí)施例1:
一種N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺的制備方法，其制備方法的步驟是
(1) .將245kg水加入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，加熱升溫至7(TC;
(2) .然后加入75kg丙烯酰胺、105kg甲醛，同時(shí)添加阻聚劑對羥基苯甲醚， 其添加量為100 500ppm，在40。C下攪拌1小時(shí)，充分反應(yīng)；
(3) .然后再加入75kg丙烯酰胺、45kg催化劑鹽酸，在攪拌下加熱到70°C， 反應(yīng)2小時(shí)，冷卻放置48小時(shí)；
(4) .過濾出產(chǎn)品，在8(TC下干燥，即得N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺成品。 實(shí)施例2:
一種N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺的制備方法，其制備方法的步驟是 a).將250kg水加入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，加熱升溫至65i:;
(2) .然后加入75kg丙烯酰胺、100kg甲醛，同時(shí)添加濃度阻聚劑酚噻嗪， 其添加量為50 300卯m，在45。C下攪拌1.2小時(shí)，充分反應(yīng)；
(3) .然后再加入75kg丙烯酰胺、50kg催化劑硫酸，在攪拌下加熱到65°C， 反應(yīng)2.3小時(shí)，冷卻放置43小時(shí)；
(4) .過濾出產(chǎn)品，在75。C下干燥，即得N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺成品。
權(quán)利要求
1. 一種N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺的制備方法，其特征在于其制備方法的步驟是(1). 將45～50重量份水加入反應(yīng)釜中，開啟攪拌機(jī)攪拌，同時(shí)加熱升溫至45～70℃；(2). 在反應(yīng)釜內(nèi)加入14～16重量份丙烯酰胺，10～12重量份甲醛，同時(shí)添加阻聚劑且其添加量為0～500ppm，在40～45℃溫度條件下攪拌0.5～1.5小時(shí)，使其充分反應(yīng)；(3). 再加入14～16重量份丙烯酰胺以及8～10重量份催化劑，在攪拌機(jī)攪拌下加熱到65～70℃，反應(yīng)1.5～2.5小時(shí)，自然冷卻并放置40～50小時(shí)；(4). 過濾出產(chǎn)品，在75～85℃下干燥，即得N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺的制備方法，其特征 在于所述的阻聚劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪中的其中一種，或 幾種的混合物。.
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺的制備方法，其特征 在于所述的催化劑為硫酸或鹽酸。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺的制備方法，其特征 在于所述的阻聚劑對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪的添加量分別為對苯二酚 0 200ppm 對羥基苯甲醚100 500ppm 酚噻嗪 50 300ppm。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域的一種N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺的制備方法，是以丙烯酰胺、甲醛為原料，在硫酸或鹽酸為催化劑及溶劑存在的條件下，經(jīng)反應(yīng)制得；反應(yīng)體系中還加有對苯二酚、對羥基苯甲醚、酚噻嗪中的一種或幾種，所制得的N-N′-亞甲基雙丙烯酰胺性能穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，增稠性能好，對人體皮膚刺激性小。本發(fā)明優(yōu)化了生產(chǎn)所需的反應(yīng)環(huán)境，副產(chǎn)品較少，產(chǎn)品質(zhì)量大幅提升，特別是催化劑的應(yīng)用，使產(chǎn)品的純度、收率大為提高。
文檔編號(hào)C07C233/38GK101462979SQ20071015107
公開日2009年6月24日 申請日期2007年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月17日
發(fā)明者葉嘉瑜 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所