專利名稱：涼味劑l-薄荷氧基丙二醇的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及L-薄荷氧基丙二醇的合成方法。
背景技術(shù)：
L-薄荷氧基丙二醇對(duì)皮膜和黏膜具有薄荷腦那樣的涼味，并且本 身無味，加入其它產(chǎn)品中不影響其香味，但能增加其涼味感覺。廣泛 應(yīng)用于食品、化妝品、氣霧劑、日用化學(xué)品、眼藥水、藥品等中。L-薄荷氧基丙二醇被FEMA認(rèn)定為GRAS，F(xiàn)EMA編號(hào)為3784， 2004年 又經(jīng)JECFA評(píng)價(jià)認(rèn)為可安全使用。L-薄荷氧基丙二醇制備，從文獻(xiàn) 來看有三條路線路線一，通過威廉森合成方法得到烯丙基薄荷基醚， 然后環(huán)氧化得到中間體環(huán)氧化合物，最后水解制得產(chǎn)品；路線二，薄 荷腦與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)得到中間體薄荷基氯丙醇，然后酯化、水解得 產(chǎn)品；路線三，薄荷腦與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)得到中間體薄荷基氯丙醇， 然后環(huán)氧化、水解得產(chǎn)品。工藝復(fù)雜，成本高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單，成本低的涼味劑L-薄荷氧 基丙二醇的合成方法。
本發(fā)明制取L-薄荷氧基丙二醇以薄荷腦和縮水甘油為原料，路易斯酸或金屬鹽為催化劑，加熱反應(yīng)制得。其反應(yīng)式如下 <formula>complex formula see original document page 4</formula>
本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明采用一步反應(yīng)可制得產(chǎn)物，縮短反應(yīng)步 驟，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面進(jìn)一步說明本發(fā)明的實(shí)施
在裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的500毫升三口瓶中，加入93. 6克(0.60摩爾)薄荷腦，29.6 (0.40摩爾)縮水甘油，2. 0克 氯化錫，IOO毫升甲苯。攪拌，回流反應(yīng)8 — 10小時(shí)。反應(yīng)畢，分別 用碳酸鈉水溶液，水洗至中性。常溫下回收甲苯，余液減壓蒸餾，收 集110 — 112℃/2mmHg餾分，得產(chǎn)品36.8克，收率為40.0%。
權(quán)利要求
1.涼味劑L-薄荷氧基丙二醇的合成方法，其特征在于反應(yīng)溫度為回流溫度，反應(yīng)時(shí)間為8-10小時(shí)，薄荷腦與縮水甘油反應(yīng)制得L-薄荷氧基丙二醇，反應(yīng)所用的溶劑為甲苯、苯、二甲苯，反應(yīng)所用的催化劑為氯化錫、三氟化硼乙醚、Ti(OC16H33)4。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種L-薄荷氧基丙二醇的合成方法反應(yīng)溫度為回流溫度，薄荷腦與縮水甘油反應(yīng)制得。反應(yīng)時(shí)間為8-10小時(shí)，反應(yīng)所用溶劑為甲苯、二甲苯、苯，反應(yīng)所用催化劑氯化錫、三氟化硼乙醚、Ti(OC<sub>16</sub>H<sub>33</sub>)<sub>4</sub>。本發(fā)明采用一步反應(yīng)可制得產(chǎn)物，縮短反應(yīng)步驟，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C43/196GK101200415SQ20061011948
公開日2008年6月18日 申請(qǐng)日期2006年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月12日
發(fā)明者蔚 沈, 章平毅, 歡 陸 申請(qǐng)人:上海香料研究所