亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

二甲基亞砜中金屬離子的純化及檢測方法

文檔序號:3476605閱讀:706來源:國知局
專利名稱:二甲基亞砜中金屬離子的純化及檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明主要涉及二甲基亞砜中金屬離子的純化及檢測方法,具體地說是聚丙烯腈碳纖維聚合溶劑-二甲基亞砜(DMSO)中鉀、鈉、鈣、鎂和鐵金屬離子的純化和檢測方法。提出運用靜態(tài)吸附交換的原理來去除二甲亞砜中的金屬雜質(zhì);以大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂除去有機相中的鐵離子,以大孔強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂除去有機溶液中的鈣、鎂、鈉、鉀離子。同時運用紫外分光光度法快速檢測有機溶劑中各金屬離子的濃度,提出以鄰菲羅啉比色法測定Fe3+的含量,偶氮氯膦I比色法測定Ca2+、Mg2+的含量,18-冠-6協(xié)同萃取法測定K+含量的方法。
背景技術(shù)
全世界碳纖維的生產(chǎn)主要集中在發(fā)達國家中,主要研制和生產(chǎn)的單位有日本東麗公司,東邦貝絲綸、三菱人造絲和美國的hexlex、英國的BP-Amoco公司,還有我國的臺灣塑膠集團,韓國的泰光集團和印度。從碳纖維的性能方面來看,高性能的聚丙烯腈碳纖維以從初期的水平T-300(強度3.5GPa,模量230GPa)逐步升級為T-400H(強度4.4GPa,模量250GPa)、T-700S(強度4.92GPa,模量230GPa)、T-800H(強度5.5GPa,模量296GPa)和T-1000(強度6.40GPa,模量296GPa)。目前甚至有報道,實驗室范圍內(nèi)已研制出強度高達9.3GPa的高性能碳纖維。除此之外,高模型聚丙烯纖維的模量也已達到690GPa(M70J),性能的發(fā)展極為迅速。從產(chǎn)量上來看,近幾年來高性能聚丙烯碳纖維以每年15%的速度遞增。目前,國際高性能聚丙烯腈碳纖維市場已基本形成了質(zhì)量高、產(chǎn)量增加、價格下降、應用領(lǐng)域過大這樣一個良性發(fā)展的格局,強調(diào)高的性能價格比是碳纖維的發(fā)展總趨勢。
我國碳纖維無論從質(zhì)量還是從數(shù)量上,于外國相比差距甚大,數(shù)量僅占世界總產(chǎn)量的0.4%,所需碳纖維基本依賴進口。目前即使連注定面臨淘汰的T-300級碳纖維仍不能穩(wěn)定生產(chǎn)。主要原因在于國產(chǎn)碳纖維存在以下幾個問題性能低,波動大,纖維表面處理問題沒有很好解決,品種單一,線密度不均勻,存在毛絲,毛團,連續(xù)長度不夠、不一致,可能編織性能差,勾結(jié)強力低,價格貴。
究其原因,主要是聚丙烯腈纖維原絲不過關(guān),原絲的質(zhì)量問題已成為制約我國發(fā)展碳纖維工業(yè)的“瓶頸”。而原料中的無機及有機雜質(zhì)對原絲的質(zhì)量有著致命的影響,大量實驗證明,雜質(zhì)高的聚丙烯腈原絲不可能制得高性能的碳纖維。因而要求聚丙烯腈樹脂中堿金屬,堿土金屬的總含量控制在50mg/Kg以下,最好控制在30mg/Kg以下;對合成原絲的聚合原料、溶劑有很高的要求,金屬雜質(zhì)應降低到10-6級水平。
同時純化原料的成本居高不下,直接制約著碳纖維的價格。丙烯腈聚合中所使用的溶劑二甲基亞砜的純化,目前主要是采用多次精餾的方法;由于二甲基亞砜的沸點很高,容易吸水,需要經(jīng)過多次精餾,使得碳纖維的成本大大提高。但是多年來從未對如何降低成本,高效率的純化聚合溶劑進行深入細致的研究。
因此,很有必要尋找一種純化方法,此方法要求收率高,操作簡便,成本低廉,適合碳纖維的大量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要涉及聚丙烯腈碳纖維聚合溶劑-二甲基亞砜(DMSO)中鉀、鈉、鈣、鎂或/和鐵金屬離子的純化和檢測方法。提出運用靜態(tài)吸附交換的原理來去除二甲亞砜中的金屬雜質(zhì);以大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂除去有機相中的鐵離子,以大孔強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂除去有機溶液中的鈣、鎂、鈉和鉀離子。同時運用紫外分光光度法快速檢測有機溶劑中各金屬離子的濃度,提出以鄰菲羅啉比色法測定Fe離子的含量,偶氮氯膦I比色法測定Ca、Mg離子的含量,18-冠-6協(xié)同萃取法測定K離子含量的方法。
運用吸附交換原理純化二甲基亞砜中的金屬雜質(zhì)的操作方法樹脂的預處理及樹脂的活化所選用的樹脂為大孔強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂及大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂;所用樹脂的粒度為0.3-1.2mm。上述陰、陽離子樹脂的預處理方法是在真空烘箱中25℃干燥活化8小時后備用。
一般操作方法取一定量的待純化的有機溶劑放入反應瓶中,按V∶M=1.5-50(V二甲基亞砜的體積;M所用樹脂的質(zhì)量)的比例加入活化好的大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂,在30℃下攪拌1-5小時,再以V∶M=1.5-50(V二甲基亞砜的體積;M所用樹脂的質(zhì)量)的比例加入活化好的大孔強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂繼續(xù)在30℃攪拌1-5小時,用砂芯漏斗過濾,通過原子吸收光譜法和紫外-可見分光光度法對濾液的離子濃度進行測定。
所述的大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂是D315大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂、D301大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂、D311大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂及D335大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂,所述的大孔強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂是D001大孔強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂、D-62大孔強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂及D002大孔強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂。
各金屬離子含量的測定方法鄰菲啰啉分光光度法測定鐵離子的含量試劑1.鹽酸羥胺甲醇溶液(4%)4克鹽酸羥胺溶于100毫升甲醇中2.鄰菲啰啉甲醇溶液(0.4%)0.4克鄰菲啰啉溶于100毫升甲醇中3.醋酸溶液(5%)5毫升分析純的冰醋酸溶于95毫升甲醇中鐵標準溶液精確稱取用乙醚或乙醇除去表面的雜質(zhì)及有機物,并干燥之的分析純鐵絲0.1克,放在燒杯中并以表面皿蓋之,先用1∶1的硝酸溶解,然后加熱近干,用1∶1的HCl除去其中的NO3-,反復2次,最后用15毫升10%的HCl溶解并定量轉(zhuǎn)移到250毫升容量瓶中,再用水稀釋至刻度,即得1毫升=400微克Fe的鐵的儲備液;將其溶液取10毫升放在100毫升的容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至刻度,既得鐵的標準溶液(標液1)(1毫升=40微克Fe),將其溶液取1毫升放在10毫升的容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至刻度,既得鐵的標準溶液(標液2)(1毫升=4微克Fe)。
標準曲線的繪制移取0、0.5、1.0、2.0、2.5毫升的鐵標液2,0.5、1.0毫升的鐵標液1分別置于10毫升容量瓶中,再加入2毫升含有4%的鹽酸羥胺甲醇溶液和1毫升含有0.4%的鄰菲啰啉甲醇溶液,用蒸餾水稀釋至近刻度,用5%的冰醋酸調(diào)節(jié)其pH值在5左右,最后稀釋到刻度,于510nm的波長處,讀取其吸光度值,繪制標準曲線。(Y軸吸光度值,X軸Fe%(ppm))。
測樣品吸取聚丙烯腈碳纖維聚合有機溶劑二甲基亞砜樣品溶液1毫升,,以下操作同上偶氮氯膦I分光光度法同時測微量Ca,Mg離子的含量試劑1.偶氮氯膦I0.25%的水溶液2.四硼酸鈉(硼砂)-氫氧化鈉的pH=10.5緩沖溶液稱取1.05克硼砂,0.2克氫氧化鈉,加水溶解,并稀釋至50毫升。
3.三乙醇胺25%的水溶液4.鄰菲啰啉0.2%溶液。稱取0.2克鄰菲啰啉,溶于20%的乙醇中。
5.乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)鉛溶液稱取1.9克乙二醇二乙醚二胺四乙酸,加40毫升水,加熱,滴加40克/升的氫氧化鈉溶液,調(diào)至中性,加入1.82克硝酸鉛,攪拌溶解后再調(diào)至中性,稀釋至50毫升,儲于滴瓶備用。
6.鎂標準溶液取純金屬鎂條,經(jīng)稀鹽酸處理,水洗,拭干后,置于干燥器中干燥,稱取0.0050克鎂條,置于50毫升燒杯中,用少量50%鹽酸溶解,移入50毫升容量瓶,加水稀釋至刻度,得每1毫升含100微克鎂標準溶液。
7.鈣標準溶液取0.0125克碳酸鈣置于50毫升燒杯中,以少量水潤濕,蓋上表面皿,滴加少量50%鹽酸溶解,移入50毫升容量瓶,加水稀釋至刻度,得每1毫升含100微克鈣標準溶液。
8.鈣-鎂混合標準溶液吸取1毫升鈣標準溶液和2.5毫升鎂標準溶液溶于同一50毫升容量瓶中,加水稀釋至刻度,得每1毫升含2微克鈣及5微克鎂標準溶液。
標準曲線繪制吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0毫升的鈣-鎂混合標準溶液分別置于50毫升容量瓶中,加1毫升三乙醇胺,1毫升含有0.2%鄰菲啰啉的乙醇溶液,5毫升硼砂緩沖溶液,1毫升0.25%偶氮氯膦I溶液,每種溶液加入后均搖勻,加水稀釋至刻度,分別移取10毫升該溶液于兩個10毫升的比色管(編號1,2)中,于1中加入3滴EGTA-Pb溶液,于2中加入0.2毫升的乙酰丙酮水溶液(V∶V=1∶40),搖勻后分別于575nm處,試劑空白作對照測定吸光度A1,A2。分別以A1繪制鎂離子量標準曲線(Y軸吸光度值,X軸Mg%(ppm)),以A2繪制鈣離子量標準曲線(Y軸吸光度值,X軸Ca%(ppm))。
樣品測定吸取聚丙烯腈碳纖維聚合有機溶劑二甲基亞砜樣品溶液1毫升,于50毫升容量瓶中,以下操作同上。
18-冠-6萃取分光光度法測定鉀離子的含量試劑1.鉀標液(10微克/毫升K)稱取0.0191克KCl用100毫升容量瓶定容,得鉀標液(100微克/毫升K),吸取此溶液配制成含鉀10微克/毫升的鉀標液。
2.EDTA-鋰溶液稱取2.9克EDTA,加50毫升水,再加氫氧化鋰約1.3克左右,至溶液澄清,pH=7。則得0.2M的EDTA-Li2溶液。
3.Li2C2O4-EDTA-鋰混合液以0.08M Li2C2O4溶液與0.2M EDTA-鋰溶液等體積混合。
4.醋酸-醋酸鋰緩沖液醋酸(0.5M)85毫升加氫氧化鋰(0.5M)溶液42毫升,pH=4.1。
5.溴鉀酚綠溶液稱取0.08克溴鉀酚綠,溶于100毫升的20%乙醇溶液中。
6.18-冠-6的二氯甲烷溶液稱取0.30克18-冠-6,溶于100毫升二氯甲烷。
實驗方法分取一定量的鉀的標準溶液于25毫升分液漏斗中,依次加入醋酸-醋酸鋰緩沖液2.5毫升,溴鉀酚綠溶液2.0毫升,Li2C2O4-EDTA-Li2掩蔽劑1.0毫升,加水使總體積為10.0毫升。加入三氯甲烷3.5毫升,18-冠-6的二氯甲烷溶液1.5毫升,振搖1.5分鐘。分相后分離CHCl3-CH2Cl2層于干試管中密閉,半小時后于465nm處用1cm比色池以試劑空白參比測量吸光度。
樣品測定吸取聚丙烯腈碳纖維聚合有機溶劑二甲基亞砜樣品溶液1毫升,于25毫升分液漏斗中,以下操作同上。
本發(fā)明的特點是提供了一種運用靜態(tài)吸附交換法純化聚丙烯腈碳纖維的聚合溶劑-二甲基亞砜中金屬離子的方法,此方法成本低,操作簡便,可廣泛使用。尤其是選用大孔樹脂作為交換吸附樹脂,預先不用進行溶脹,可以直接投入使用。除此之外,所用的樹脂可以再生,重復使用。另外,本發(fā)明提出的運用紫外分光光度法檢測有機溶劑中金屬離子的濃度的方法,操作簡便,快速,成本低廉。


圖1是鄰菲啰啉分光光度法測定鐵離子的標準曲線;圖2是偶氮氯膦I分光光度法同時測微量Ca,Mg離子的標準曲線;圖3是18-冠-6萃取分光光度法測定鉀離子的標準曲線。
其中,圖2-1是偶氮氯膦I分光光度法同時測微量Mg離子的標準曲;圖2-2是偶氮氯膦I分光光度法同時測微量Ca離子的標準曲線。
符號說明圖1中,Y軸吸光度值,X軸Fe%(ppm);圖2中,Y軸吸光度值,X軸Mg%(ppm)或Ca%(ppm);A1是鎂離子量標準曲線,A2是鈣離子量標準曲線;圖3中,Y軸吸光度值,X軸K%(ppm)。
具體實施例方式
通過下述實施例將有助于理解本發(fā)明,但并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。
實施例中,鄰菲啰啉分光光度法測定鐵離子的含量試劑1.鹽酸羥胺甲醇溶液(4%)4克鹽酸羥胺溶于100毫升甲醇中2.鄰菲啰啉甲醇溶液(0.4%)0.4克鄰菲啰啉溶于100毫升甲醇中3.醋酸溶液(5%)5毫升分析純的冰醋酸溶于95毫升甲醇中鐵標準溶液精確稱取用乙醚或乙醇除去表面的雜質(zhì)及有機物,并干燥之的分析純鐵絲0.1克,放在燒杯中并以表面皿蓋之,先用1∶1的硝酸溶解,然后加熱近干,用1∶1的HCl除去其中的NO3-,反復2次,最后用15毫升10%的HCl溶解并定量轉(zhuǎn)移到250毫升容量瓶中,再用水稀釋至刻度,即得1毫升=400微克Fe的鐵的儲備液;將其溶液取10毫升放在100毫升的容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至刻度,既得鐵的標準溶液(標液1)(1毫升=40微克Fe),將其溶液取1毫升放在10毫升的容量瓶中,再用蒸餾水稀釋至刻度,既得鐵的標準溶液(標液2)(1毫升=4微克Fe)。
標準曲線的繪制移取0、0.5、1.0、2.0、2.5毫升的鐵標液2,0.5、1.0毫升的鐵標液1分別置于10毫升容量瓶中,再加入2毫升含有4%的鹽酸羥胺甲醇溶液和1毫升含有0.4%的鄰菲啰啉甲醇溶液,用蒸餾水稀釋至近刻度,用5%的冰醋酸調(diào)節(jié)其pH值在5左右,最后稀釋到刻度,于510nm的波長處,讀取其吸光度值,繪制標準曲線。(Y軸吸光度值,X軸Fe%(ppm))。測樣品吸取聚丙烯腈碳纖維聚合有機溶劑二甲基亞砜樣品溶液1毫升,以下操作同上,分別置于10毫升容量瓶中,再加入2毫升含有4%的鹽酸羥胺甲醇溶液和1毫升含有0.4%的鄰菲啰啉甲醇溶液,用蒸餾水稀釋至近刻度,用5%的冰醋酸調(diào)節(jié)其pH值在5左右,最后稀釋到刻度,于510nm的波長處,讀取其吸光度值,根據(jù)標準曲線求得Fe3+含量。
偶氮氯膦I分光光度法同時測微量Ca,Mg離子的含量試劑1.偶氮氯膦I0.25%的水溶液2.四硼酸鈉(硼砂)-氫氧化鈉的pH=10.5緩沖溶液稱取1.05克硼砂,0.2克氫氧化鈉,加水溶解,并稀釋至50毫升。
3.三乙醇胺25%的水溶液4.鄰菲啰啉0.2%溶液。稱取0.2克鄰菲啰啉,溶于20%的乙醇中。
5.乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)鉛溶液稱取1.9克乙二醇二乙醚二胺四乙酸,加40毫升水,加熱,滴加40克/升的氫氧化鈉溶液,調(diào)至中性,加入1.82克硝酸鉛,攪拌溶解后再調(diào)至中性,稀釋至50毫升,儲于滴瓶備用。
6.鎂標準溶液取純金屬鎂條,經(jīng)稀鹽酸處理,水洗,拭干后,置于干燥器中干燥,稱取0.0050克鎂條,置于50毫升燒杯中,用少量50%鹽酸溶解,移入50毫升容量瓶,加水稀釋至刻度,得每1毫升含100微克鎂標準溶液。
7.鈣標準溶液取0.0125克碳酸鈣置于50毫升燒杯中,以少量水潤濕,蓋上表面皿,滴加少量50%鹽酸溶解,移入50毫升容量瓶,加水稀釋至刻度,得每1毫升含100微克鈣標準溶液。
8.鈣-鎂混合標準溶液吸取1毫升鈣標準溶液和2.5毫升鎂標準溶液溶于同一50毫升容量瓶中,加水稀釋至刻度,得每1毫升含2微克鈣及5微克鎂標準溶液。
標準曲線繪制吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0毫升的鈣-鎂混合標準溶液分別置于50毫升容量瓶中,加1毫升三乙醇胺,1毫升含有0.2%鄰菲啰啉的乙醇溶液,5毫升硼砂緩沖溶液,1毫升0.25%偶氮氯膦I溶液,每種溶液加入后均搖勻,加水稀釋至刻度,分別移取10毫升該溶液于兩個10毫升的比色管(編號1,2)中,于1中加入3滴EGTA-Pb溶液,于2中加入0.2毫升的乙酰丙酮水溶液(V∶V=1∶40),搖勻后分別于575nm處,試劑空白作對照測定吸光度A1,A2。分別以A1繪制鎂離子量標準曲線(Y軸吸光度值,X軸Mg%(ppm)),以A2繪制鈣離子量標準曲線(Y軸吸光度值,X軸Ca%(ppm))。
樣品測定吸取聚丙烯腈碳纖維聚合有機溶劑二甲基亞砜樣品溶液1毫升,于50毫升容量瓶中,以下操作同上,分別于575nm處,讀取Ca2+、Mg2+吸光度值,根據(jù)標準曲線求得Ca2+、Mg2+含量。
18-冠-6萃取分光光度法測定鉀離子的含量試劑1.鉀標液(10微克/毫升K)稱取0.0191克KCl用100毫升容量瓶定容,得鉀標液(100微克/毫升K),吸取此溶液配制成含鉀10微克/毫升的鉀標液。
2.EDTA-鋰溶液稱取2.9克EDTA,加50毫升水,再加氫氧化鋰約1.3克左右,至溶液澄清,pH=7。則得0.2M的EDTA-Li2溶液。
3.Li2C2O4-EDTA-鋰混合液以0.08M Li2C2O4溶液與0.2M EDTA-鋰溶液等體積混合。
4.醋酸-醋酸鋰緩沖液醋酸(0.5M)85毫升加氫氧化鋰(0.5M)溶液42毫升,pH=4.1。
5.溴鉀酚綠溶液稱取0.08克溴鉀酚綠,溶于100毫升的20%乙醇溶液中。
6.18-冠-6的二氯甲烷溶液稱取0.30克18-冠-6,溶于100毫升二氯甲烷。
實驗方法分取一定量的鉀的標準溶液于25毫升分液漏斗中,依次加入醋酸-醋酸鋰緩沖液2.5毫升,溴鉀酚綠溶液2.0毫升,Li2C2O4-EDTA-Li2掩蔽劑1.0毫升,加水使總體積為10.0毫升。加入三氯甲烷3.5毫升,18-冠-6的二氯甲烷溶液1.5毫升,振搖1.5分鐘。分相后分離CHCl3-CH2Cl2層于干試管中密閉,半小時后于465nm處用1cm比色池以試劑空白參比測量吸光度。
樣品測定吸取聚丙烯腈碳纖維聚合有機溶劑二甲基亞砜樣品溶液1毫升,于25毫升分液漏斗中,重復上述操作,于465nm處,讀取K+吸光度值,根據(jù)標準曲線求得K+含量。(Y軸吸光度值,X軸K+%(ppm))實施例1取一定量的待純化的聚丙烯腈碳纖維的二甲基亞砜聚合溶劑放入反應瓶中,按V∶M=25∶1(V二甲基亞砜的體積;M所用樹脂的質(zhì)量)的比例加入活化好的大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂,如上海華震科技有限公司的D315大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂,在30℃下攪拌約1~5小時后,再按相同的比例加入活化好的大孔強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂,如上海華震科技有限公司的D001大孔強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂,繼續(xù)在30℃下攪拌約1~5小時,停止攪拌,以砂芯漏斗過濾,濾液以原子吸收光譜法和紫外-可見分光光度法作各金屬離子濃度的測定。結(jié)果如下表所示

權(quán)利要求
1.一種二甲基亞砜中金屬離子的純化及檢測方法,其特征是所述的二甲基亞砜是聚丙烯腈碳纖維聚合有機溶劑二甲基亞砜,所述的金屬離子是鉀、鈉、鈣、鎂或/和鐵金屬離子,系以大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂除去有機相中的鐵離子,以大孔強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂除去有機溶液中的鈣、鎂、鈉、鉀離子;然后采用紫外分光光度法快速檢測有機溶劑中各金屬離子的濃度,以鄰菲羅啉比色法測定Fe3+的含量,偶氮氯膦I比色法測定Ca2+和Mg2+的含量,18-冠-6協(xié)同萃取法測定K+含量的方法。
2.如權(quán)利要求1所述的二甲基亞砜中金屬離子的純化及檢測方法,其特征是所述的大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂是D315大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂、D301大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂、D311大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂或D335大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂,所述的大孔強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂是D001大孔強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂、D-62大孔強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂或D002大孔強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂。
3.如權(quán)利要求1所述的二甲基亞砜中金屬離子的純化及檢測方法,其特征是所述的紫外分光光度法快速檢測有機溶劑中以鄰菲羅啉比色法測定Fe3+含量的方法,先繪制標準曲線移取0、0.5、1.0、2.0、2.5毫升的鐵標液2,0.5、1.0毫升的鐵標液1分別置于10毫升容量瓶中,再加入2毫升含有4%的鹽酸羥胺甲醇溶液和1毫升含有0.4%的鄰菲啰啉甲醇溶液,用蒸餾水稀釋至近刻度,用5%的冰醋酸調(diào)節(jié)其pH值在5左右,最后稀釋到刻度,于510nm的波長處,讀取其吸光度值,繪制標準曲線;吸取聚丙烯腈碳纖維聚合有機溶劑二甲基亞砜樣品溶液1毫升,分別置于10毫升容量瓶中,再加入2毫升含有4%的鹽酸羥胺甲醇溶液和1毫升含有0.4%的鄰菲啰啉甲醇溶液,用蒸餾水稀釋至近刻度,用5%的冰醋酸調(diào)節(jié)其pH值在5左右,最后稀釋到刻度,于510nm的波長處,讀取其吸光度值,根據(jù)標準曲線求得Fe3+含量。,
4.如權(quán)利要求1所述的二甲基亞砜中金屬離子的純化及檢測方法,其特征是所述的紫外分光光度法快速檢測有機溶劑中以偶氮氯膦I比色法測定Ca2+和Mg2+的含量的方法是先繪制標準曲線吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0毫升的鈣-鎂混合標準溶液分別置于50毫升容量瓶中,加1毫升三乙醇胺,1毫升含有0.2%鄰菲啰啉的乙醇溶液,5毫升硼砂緩沖溶液,1毫升0.25%偶氮氯膦I溶液,每種溶液加入后均搖勻,加水稀釋至刻度,分別移取10毫升該溶液于兩個10毫升的比色管(編號1,2)中,于1中加入3滴EGTA-Pb溶液,于2中加入0.2毫升的乙酰丙酮水溶液(V∶V=1∶40),搖勻后分別于575nm處,試劑空白作對照測定吸光度A1,A2;分別以A1繪制鎂離子量標準曲線,以A2繪制鈣離子量標準曲線;樣品測定吸取吸取聚丙烯腈碳纖維聚合有機溶劑二甲基亞砜樣品溶液1毫升溶液于50毫升容量瓶中,重復上述操作,分別于分別于575nm處,讀取Ca2+、Mg2+吸光度值,根據(jù)標準曲線求得Ca2+、Mg2+含量。
5.如權(quán)利要求1所述的二甲基亞砜中金屬離子的純化及檢測方法,其特征是所述的紫外分光光度法快速檢測有機溶劑中以18-冠-6協(xié)同萃取法測定K+含量的方法是先繪制標準曲線分取一定量的鉀的標準溶液于25毫升分液漏斗中,依次加入醋酸-醋酸鋰緩沖液2.5毫升,溴鉀酚綠溶液2.0毫升,Li2C2O4-EDTA-Li2掩蔽劑1.0毫升,加水使總體積為10.0毫升,加入三氯甲烷3.5毫升,18-冠-6的二氯甲烷溶液1.5毫升,振搖1.5分鐘;分相后分離CHCl3-CH2Cl2層于干試管中密閉,半小時后于465nm處用比色池以試劑空白參比測量吸光度;樣品測定吸取吸取聚丙烯腈碳纖維聚合有機溶劑二甲基亞砜樣品溶液1毫升溶液于25毫升分液漏斗中,重復上述操作,于465nm處,讀取K+吸光度值,根據(jù)標準曲線求得K+含量。
6.如權(quán)利要求1所述的二甲基亞砜中金屬離子的純化及檢測方法,其特征是所述的大孔弱堿型丙烯酸系陰離子交換樹脂和大孔強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂進行如下預處理在真空烘箱中25℃干燥活化8小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚丙烯腈碳纖維的聚合溶劑—二甲基亞砜中金屬離子的純化和檢測方法。提出運用靜態(tài)吸附交換的原理來去除二甲基亞砜中的金屬雜質(zhì)以大孔弱堿型陰離子交換樹脂除去二甲基亞砜中的鐵離子,以大孔強酸型陽離子交換樹脂除去二甲基亞砜中的鈣、鎂、鈉和鉀離子。然后采用紫外分光光度法檢測有機溶劑中各金屬離子的濃度,以鄰菲羅啉比色法測定鐵離子的含量,偶氮氯膦I比色法測定鈣離子和鎂離子的含量,18-冠-6協(xié)同萃取法測定鉀離子含量的方法。
文檔編號C07C317/04GK1887864SQ20061002925
公開日2007年1月3日 申請日期2006年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月21日
發(fā)明者黃曉宇, 譚久青, 陳娟 申請人:中國科學院上海有機化學研究所
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1