專利名稱：丙酸三環(huán)酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種香料——丙酸三環(huán)酯的合成方法。
背景技術(shù)：
丙酸三環(huán)酯是具有清鮮花香，帶有藥草、茉莉、茴香香韻，香氣溫和、留香持久，適用于許多加香產(chǎn)品中，屬一種價廉物美的香料。丙酸三環(huán)酯是以雙環(huán)戊二烯為原料，在少量催化劑存在下與丙酸直接酯化反應(yīng)而得到丙酸三環(huán)酯。選用不同的催化劑，雙環(huán)戊二烯與丙酸加成反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率不同，轉(zhuǎn)化率低不利于產(chǎn)品提純。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供了一種轉(zhuǎn)化率高的丙酸三環(huán)酯的合成方法。
本發(fā)明的丙酸三環(huán)酯的合成方法為以雙環(huán)戊二烯為原料，在加熱和少量催化劑的條件下通過與丙酸反應(yīng)，得到丙酸三環(huán)酯，反應(yīng)所用催化劑為高氯酸、磷酸、硫酸和固體超強酸，反應(yīng)溫度50℃-100℃，反應(yīng)時間1-5小時以雙環(huán)戊二烯為原料。其反應(yīng)式如下 本發(fā)明的優(yōu)點在于使用了催化劑固體超強酸，轉(zhuǎn)化率≥98％，轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品容易提純且三廢少。
具體實施例方式下面進一步說明本發(fā)明的實施在裝有攪拌器、球型冷凝管的250ml三口燒瓶中，加入100g雙環(huán)戊二烯、120克丙酸和少量催化劑固體超強酸，加熱至70℃左右，攪拌反應(yīng)2.5小時，冷至室溫，用飽和碳酸鈉水溶液和水洗至中性，減壓蒸餾后得粗品138g左右，含量97.5％，得率86.2％。再經(jīng)分餾后可得含量達99％以上成品，分餾得率95％。
權(quán)利要求
1.一種合成丙酸三環(huán)酯的方法，其特征在于以雙環(huán)戊二烯為原料，在加熱和催化劑的條件下通過與丙酸反應(yīng)，得到丙酸三環(huán)酯，反應(yīng)所用催化劑為高氯酸、磷酸、硫酸和固體超強酸，反應(yīng)溫度50℃-100℃，反應(yīng)時間1-5小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種丙酸三環(huán)酯的合成方法，主要包括用雙環(huán)戊二烯為原料，在加熱和催化劑的條件下通過與丙酸反應(yīng)，得到丙酸三環(huán)酯。催化劑為高氯酸、磷酸、硫酸和固體超強酸等，反應(yīng)溫度50℃－100℃，反應(yīng)時間1－5小時。本發(fā)明的優(yōu)點在于催化劑使用量較小或固體超強酸，三廢很少，轉(zhuǎn)化率較高，反應(yīng)得率達到86％以上。
文檔編號C07C67/00GK1616397SQ200310108629
公開日2005年5月18日 申請日期2003年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2003年11月14日
發(fā)明者黃亞文 申請人:上海香研精細化工有限公司