專利名稱：對二甲苯吸附劑及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種對二甲苯吸附劑及其制備方法，具體地說，是一種從C8芳烴異構(gòu)體中吸附分離對二甲苯的以沸石為活性組分的吸附劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
高純度對二甲苯是聚酯纖維工業(yè)重要的基礎(chǔ)原料。目前，工業(yè)上普遍采用吸附分離方法生產(chǎn)高純度對二甲苯。吸附分離技術(shù)系由沸石吸附劑配合模擬移動床連續(xù)逆流分離工藝構(gòu)成，其核心是高效吸附劑的開發(fā)和應(yīng)用。在吸附塔中，利用吸附劑對混合二甲苯各異構(gòu)體不同的選擇吸附能力，經(jīng)過反復(fù)逆流傳質(zhì)交換，使對二甲苯不斷提濃，再由解吸劑解吸提濃的對二甲苯，精餾抽出液回收解吸劑，得到高純度對二甲苯。通過該法生產(chǎn)的對二甲苯純度可達(dá)99.8％、收率可達(dá)98％，已成為對二甲苯分離工藝的主要發(fā)展方向。
現(xiàn)在工業(yè)上廣泛使用的吸附分離對二甲苯的吸附劑的活性組分為鋇、鉀離子單獨或混合交換的X型沸石，此外，為滿足吸附分離過程對吸附劑機械性能的要求，吸附劑中還含有少量呈吸附惰性的粘結(jié)劑，主要為高嶺土。性能優(yōu)良的吸附劑應(yīng)對提取組分有較高的吸附容量和吸附選擇性，此外，還要有足夠快的吸附速率和解吸速率。理論上講，吸附劑的吸附容量與其中沸石組分的含量成正比，沸石含量越高，吸附劑具有的吸附容量越大。因此，減少吸附劑中的惰性粘結(jié)劑用量，并盡量使其轉(zhuǎn)化成X沸石成為提高吸附劑性能的有效方法。如，US3960774用氫氧化鈉水溶液處理含X或Y沸石的吸附劑前體以提高吸附劑的結(jié)晶度，然后再進行鋇、鉀離子交換。該法中采用擠壓方式制成平均粒徑為0.7毫米的顆粒，其堆積密度約為0.67克/厘米3。
CN1275926A選用Si/Al原子比為1～1.5的低二氧化硅含量的X沸石為原料制備吸附劑，通過增加陽離子交換位點來提高吸附劑的選擇性。所述的吸附劑采用高嶺土為粘結(jié)劑，并通過堿處理使其原位轉(zhuǎn)化為X沸石，因此提高了吸附容量。
提高吸附劑性能，除改善吸附劑的吸附容量和選擇性外，還要對其傳質(zhì)速率進行改善，即提高其吸附速率和解吸速率。CN1358566A通過改善吸附劑顆粒內(nèi)的二次孔分布提高其傳質(zhì)速率，使用晶粒粒徑為0.5～2.0微米的X沸石原粉為原料，在X沸石原粉與粘結(jié)劑成型時加入擴孔劑，再經(jīng)堿處理、離子交換制得吸附劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種吸附分離對二甲苯的吸附劑及制備方法，該吸附劑具有較快的吸附、解吸速率和較高的吸附容量。
本發(fā)明提供的吸附分離對二甲苯的吸附劑，包括90～95質(zhì)量％的吸附活性組分和5～10％的高嶺土，所述的吸附活性組分為BaX或BaKX，吸附劑中X沸石的晶粒粒徑為0.1～0.4微米。
所述吸附劑的制備方法通過將原料滾球成型，再篩分選擇具有適當(dāng)粒徑的小球按比例配置后進行整形，焙燒之后用堿處理使高嶺土原位晶化成X沸石，再進行鋇或鋇、鉀離子交換即得到吸附劑。
本發(fā)明采用小晶粒X沸石制備吸附劑，有利于提高吸附劑傳質(zhì)速率，增加吸附容量和改善吸附、解吸速率。另外，控制吸附劑的粒徑分布，使其中的大小顆粒具有適當(dāng)?shù)姆植迹商岣呶絼┑亩衙芏?，有利于在工業(yè)裝置中增大吸附劑的裝填量進而增加吸附容量。
具體實施例方式
本發(fā)明吸附劑的活性組分為X沸石，為適應(yīng)工業(yè)應(yīng)用裝置對吸附劑強度的要求，需加入粘結(jié)劑使吸附劑成型并具有一定的強度，優(yōu)選的粘結(jié)劑為高嶺土。為改善X沸石的吸附電性，增大吸附選擇性，需將X沸石的陽離子位用鋇或鋇和鉀離子交換，即以BaX或BaKX沸石為吸附劑的活性組分。當(dāng)活性組分為BaKX沸石時，其中氧化鋇與氧化鉀的摩爾比應(yīng)為10～40，優(yōu)選20～30。離子交換后吸附劑中氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～1.0質(zhì)量％，優(yōu)選0.1～0.5質(zhì)量％。
所述吸附劑中X沸石硅鋁比為沸石中氧化硅與氧化鋁的摩爾比，選擇硅鋁比較低的X沸石，有利于增加吸附劑的吸附選擇性，優(yōu)選的硅鋁比為2.0～2.4。
本發(fā)明吸附劑為小球狀，平均粒徑為0.4～0.6毫米，粒徑范圍為0.35～0.80毫米。吸附劑的顆粒尺寸是吸附劑工業(yè)應(yīng)用時的重要指標(biāo)，其大小將決定床層壓降和裝填的均勻度，進而影響到傳質(zhì)速率。因此，吸附劑小球應(yīng)控制在規(guī)定的范圍內(nèi)，且粒徑分布應(yīng)盡可能窄。此外，吸附劑小球中較大顆粒和較小顆粒的比例還直接影響其堆密度的大小。本發(fā)明吸附劑適宜的粒徑分布是粒徑為0.60～0.80毫米的小球含量為20～25質(zhì)量％，粒徑0.46～0.60毫米的小球含量為50～60質(zhì)量％，粒徑0.35～0.46毫米小球含量為20～30質(zhì)量％。
本發(fā)明所述吸附劑的制備方法，包括(1)將晶粒粒徑為0.1～0.4微米的NaX或NaKX沸石粉末與高嶺土按88～95∶5～12的質(zhì)量比混合均勻，在滾動成型設(shè)備上邊噴水邊滾動使之成球，(2)將上述滾動成型的小球篩分成0.60～0.80毫米和0.35～0.60毫米的小球，然后按20～30∶70～80的質(zhì)量比混合進行滾動整形，干燥、焙燒，(3)將焙燒后的小球用氫氧化鈉溶液或氫氧化鈉與硅酸鈉的混合溶液在90～100℃處理，使其中的高嶺土原位晶化為X型沸石，然后干燥、焙燒，(4)用鋇的可溶性鹽溶液或鉀和鋇的可溶性鹽溶液進行陽離子交換，然后洗滌、活化。
上述制備方法中(1)步選用小晶粒的NaX沸石為原料，所用粘結(jié)劑高嶺土中晶化物質(zhì)的含量至少為90質(zhì)量％，優(yōu)選90～95質(zhì)量％，所述晶化物質(zhì)為高嶺石、地開石、珍珠石、耐火石或埃洛石或它們的混合物。選用高晶化度高嶺土為粘結(jié)劑是為使其在后繼的原位晶化處理中盡可能多地轉(zhuǎn)化成X沸石。
所述(1)步滾動成型設(shè)備可為轉(zhuǎn)盤、糖衣鍋或滾筒。滾動成型時將混勻的固體原料放入轉(zhuǎn)動設(shè)備中，邊滾動邊噴水使固體粉末粘附團聚成球，并長大。滾球時水的加量為固體總質(zhì)量的5～20％，優(yōu)選5～15％。
將NaX沸石或NaKX沸石與高嶺土滾動成型至一定粒徑的小球后，將小球從成型設(shè)備中取出，將其篩分成粒徑為0.60～0.80毫米和0.35～0.60毫米的小球，將這兩種粒徑的小球按比例投放于滾動設(shè)備中整形，即通過小球間的相互滾動接觸使之形狀更好，粒度分布更趨均勻。整形滾動時間優(yōu)選1～2小時。篩余的大球粉碎后作為原料重新使用，小球放回到成型設(shè)備中繼續(xù)滾動長大。
所述方法(3)步是將(2)步整形后得到的小球經(jīng)干燥、焙燒后用堿液處理，使其中的高嶺土原位晶化成X沸石。原位晶化處理時液/固體積比為1.2～2.0∶1，原位晶化處理所用堿液選自濃度為1.5～6.0M的氫氧化鈉溶液，或氫氧化鈉與硅酸鈉的混合溶液，該混合溶液中氧化鈉含量為3.0～8.0質(zhì)量％，二氧化硅含量為1.0～7.0質(zhì)量％。原位晶化的處理時間為3～10小時。原位晶化處理后至少40％的高嶺土轉(zhuǎn)變?yōu)閄型沸石，所以吸附劑中X沸石含量至少為90質(zhì)量％。
上述(4)步是將原位晶化處理，再經(jīng)干燥、焙燒后的吸附劑基質(zhì)小球進行陽離子交換使其中的NaX轉(zhuǎn)化為BaX或BaKX。離子交換所用的可溶性鹽溶液選自硝酸鋇、氯化鋇、硝酸鉀、碳酸鉀或氯化鉀。陽離子交換可以在釜式或柱式容器中進行，優(yōu)選在交換柱中以連續(xù)方式進行交換。交換溫度60～160℃，優(yōu)選90～100℃，交換液體積空速1.0～12.0時-1，優(yōu)選2.0～6.0時-1，交換時間5～40小時，優(yōu)選10～20小時。交換液中的陽離子摩爾數(shù)與沸石中鈉離子摩爾數(shù)之比，即交換比為1.5～5.0。若吸附劑中同時含有鋇和鉀時，可配制鋇鹽和鉀鹽的混合溶液作為交換液同時進行鋇、鉀離子交換，也可先用鋇鹽溶液進行鋇交換，再用鉀鹽溶液進行鉀交換。陽離子交換后需洗滌、活化，洗滌除去鈉離子，活化脫除吸附劑中的水?；罨话悴捎昧鲃拥臒峥諝饣虻獨鉃榻橘|(zhì)脫除吸附劑中多余的水分，所述活化溫度為80～200℃，時間為24～72小時。
所述方法中干燥溫度為60～120℃，優(yōu)選時間4～12小時。焙燒溫度為500～700℃，優(yōu)選500～600℃，時間優(yōu)選2～6小時。
本發(fā)明方法制備的吸附劑適用于芳烴異構(gòu)體的液相吸附分離過程，特別是從所述的異構(gòu)體中分離對位二取代基的芳烴異構(gòu)體，如從鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯和乙苯的混合物中吸附分離對二甲苯。所述液相吸附分離可采用多柱串聯(lián)方式進行操作，也可采用借助旋轉(zhuǎn)閥或電磁閥組實現(xiàn)的模擬移動床進行操作。吸附分離的操作壓力0.5～1.6MPa，操作溫度150～200℃。
為了更好地說明本發(fā)明效果，給出吸附劑性能評價的方法是十分必要的。本發(fā)明采用流動法氣相吸附平衡實驗測定吸附劑對C8芳烴的吸附容量。具體地說，是在175℃溫度條件下，以2.0時-1進料空速使C8芳烴持續(xù)通過吸附劑床層，直到流出液組成與進料組成完全相同，此時吸附劑對C8芳烴的吸附達(dá)到平衡狀態(tài)，然后通入解吸劑甲苯，對吸附劑中吸附的C8芳烴進行解吸，直到流出液中再無C8芳烴即已解吸完全，收集解吸過程的脫附液，稱重并利用氣相色譜分析其組成，根據(jù)吸附劑的裝填量、脫附液質(zhì)量及脫附液中C8芳烴的濃度即可計算出吸附劑對C8芳烴的平衡吸附容量。具體計算公式如下CXY＝100[∑C8]·W/VS式中CXY為吸附劑的吸附容量，單位克/100毫升；[∑C8]為脫附液中C8芳烴的質(zhì)量百分比濃度；W為脫附液質(zhì)量，單位克；VS為吸附劑裝填體積，單位毫升。
衡量吸附劑性能優(yōu)劣的另外兩個重要指標(biāo)是吸附選擇性和對提取組分對二甲苯的吸附、解吸速率。吸附選擇性為達(dá)到吸附平衡時，吸附相中兩組分的質(zhì)量或體積的比率與非吸附相中該兩種組分的質(zhì)量或體積的比率之比。所述吸附平衡是指C8芳烴與吸附劑接觸后，吸附相和非吸附相之間不發(fā)生組分凈轉(zhuǎn)移時的狀態(tài)。選擇性β由下式計算β=AC/ADUC/UD]]>式中C和D表示欲進行分離的兩種組分，AC和AD分別表示吸附相中C、D兩組分的質(zhì)量或體積比，UC和UD分別表示非吸附相中C、D兩組分的質(zhì)量或體積比。當(dāng)兩種組分的選擇性β≈1.0時，它們彼此被吸附或未被吸附的程度幾乎相同，不存在其中一種組分的優(yōu)先吸附。當(dāng)β大于或小于1.0時，即出現(xiàn)其中一種組分被優(yōu)先吸附的分離過程。具體來說，當(dāng)β＞1.0時吸附劑對C組分優(yōu)先吸附，當(dāng)β＜1.0時吸附劑對D組分有先吸附。從分離的難易程度考慮，提取組分相對其余組分而言，β值越大，吸附分離就越容易進行。而較快的吸附、解吸速率，可以減少吸附劑和解吸劑的循環(huán)用量，提高產(chǎn)品收率，降低吸附分離裝置的操作費用。在解吸劑確定的條件下，提取組分的吸附、解吸速率與吸附劑本身的性質(zhì)有關(guān)。
本發(fā)明使用一種動態(tài)的脈沖實驗裝置測定吸附選擇性和吸附、解吸對二甲苯的速率。該裝置由進料系統(tǒng)、吸附柱、電加熱爐和壓力控制閥等組成。吸附柱為φ8×1×1600毫米的不銹鋼盤管，吸附劑裝量45毫升，置于自動控溫的立式電爐中加熱。吸附柱下端入口與進料和氮氣系統(tǒng)相連，上端出口接壓控閥再與流出物收集器連接。實驗所用解吸劑組成為30％體積的對二乙苯(PDEB)和70％體積的正庚烷，脈沖進料液組成為各占5％體積的乙苯(EB)、對二甲苯(PX)、間二甲苯(MX)、鄰二甲苯(OX)、正壬烷(NC9)和75％體積的解吸劑。
吸附選擇性的具體測定過程為將稱量好的吸附劑裝入吸附柱震蕩填實，在氮氣流下于180～200℃下脫水活化，控制吸附劑最終水含量為6.0％。然后通入解吸劑排除系統(tǒng)中的氣體，然后將壓力升至0.8MPa，溫度升至177℃，停止通入解吸劑，按1.0時-1的體積空速通入8毫升的脈沖進料液，再改通解吸劑并以同樣的空速進行脫附，每2分鐘取一滴脫附液樣品，用氣相色譜分析組成。以脫附用解吸劑進料體積為橫坐標(biāo)，NC9和EB、PX、MX、OX各組分濃度為縱坐標(biāo)，可以繪制出上述各組分的包絡(luò)曲線。作為示蹤劑的NC9不被吸附，首先出峰，它給出了吸附系統(tǒng)的死體積。將示蹤劑半峰寬的中點作為零點，測定EB、PX、MX、OX各組分半峰寬中點到零點的凈保留體積R，任意組分的凈保留體積與吸附平衡時的分配系數(shù)成正比，它反映了各異構(gòu)體吸附平衡的情況，兩組分凈保留體積之比即為吸附選擇性β值。
為表示PX的吸附、解吸速率和PX與PDEB之間的吸附選擇性，引入PX的吸附速率[SA]10-90和解吸速率[SD]90-10。吸附速率[SA]10-90為PX的脈沖包絡(luò)線前沿流出液中PX濃度從10％上升到90％時所需的解吸劑體積，解吸速率[SD]90-10為包絡(luò)線后沿PX濃度從90％下降到10％時所需的解吸劑體積。[SA]10-90和[SD]90-10的值越小，表示PX的吸附或解吸速率越快。二者的比值[SD]90-10/[SA]10-90定義為PX與解吸劑之間的吸附選擇性βPX/PDEB。βPX/PDEB＜1.0表示吸附劑對解吸劑的選擇性要強，這對吸附過程是不利的，理想的狀況是比值βPX/PDEB等于或略大于1.0。
下面通過實例詳細(xì)說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅限于此。
實例1制備本發(fā)明吸附劑并進行吸附性能測試。
(1)滾球成型將88千克(灼基質(zhì)量，下同)平均晶粒粒徑為0.4微米、SiO2/Al2O3摩爾比為2.07的NaX型沸石粉末與12千克高嶺土，其中含高嶺石90質(zhì)量％(山西臨汾產(chǎn))混合均勻后，放入轉(zhuǎn)盤中邊滾動邊噴入適量的去離子水，以便于固體粉料附聚成吸附劑基質(zhì)小球，滾球時噴入的水量為固體粉料的12質(zhì)量％。
(2)篩分將吸附劑基質(zhì)小球篩分成0.60～0.80毫米和0.35～0.60毫米的球，取0.60～0.80毫米的小球15千克和0.35～0.60毫米的小球45千克放入糖衣鍋中重新滾動、混勻、整形1.5小時。收集整形后的小球，80℃干燥10小時，540℃焙燒4小時。
(3)原位晶化將上述焙燒后的基質(zhì)小球按液/固體積比1.6∶1的比例，用1.5M的氫氧化鈉溶液，在96℃靜置處理4.0小時，使其中的高嶺土原位晶化轉(zhuǎn)化為X沸石。原位晶化處理后用去離子水洗滌至pH值為9.0，80℃干燥12小時，540℃焙燒4小時。
(4)離子交換取原位晶化處理并焙燒后的基質(zhì)小球70毫升用常規(guī)柱式連續(xù)方法進行離子交換，交換液為0.18M的硝酸鋇溶液在92℃、常壓、交換液體積空速4.0時-1的條件進行鋇離子交換10小時，硝酸鋇溶液總用量2800毫升，交換比3.9。交換完成后，于70℃將小球用500毫升去離子水洗滌，80℃氮氣流中活化24小時，制得吸附劑A，其組成和粒度分布見表1。
取50毫升和45毫升吸附劑A，分別進行氣相平衡吸附實驗和液相脈沖實驗測定其吸附容量，吸附選擇性以及對PX的吸附、解吸速率，結(jié)果見表1。
實例2按實例1的方法制備吸附劑B，不同的是使用的NaX型沸石的平均晶粒粒徑為0.2微米。吸附劑B的組成和粒度分布見表1，吸附性能測定結(jié)果見表2。
實例3按實例1的方法制備吸附劑C，不同的是對吸附劑基質(zhì)小球進行離子交換時，采用K+離子濃度為0.1M的氯化鉀和Ba2+離子濃度為0.18M的硝酸鋇混合溶液為交換液，交換溶液總用量為2800毫升，交換比3.9。制得的吸附劑C的組成和粒度分布見表1，其中氧化鋇與氧化鉀的摩爾比為34.4，吸附性能測定結(jié)果見表2。
實例4按實例1方法制備吸附劑D，不同的是(3)步原位晶化時，加入的液體為1.5M的氫氧化鈉和模數(shù)為3.66的水玻璃的混合液，其中含氧化鈉4.4質(zhì)量％、二氧化硅1.32質(zhì)量％。制得的吸附劑D的組成和粒度分布見表1，吸附性能測定結(jié)果見表2。
對比例1按實例1的方法制備對比吸附劑E，不同的是將40千克晶粒平均粒徑為1.0微米、SiO2/Al2O3摩爾比為2.51的X型沸石粉末和5.3千克高嶺土(山西臨汾產(chǎn))混合均勻后，放入轉(zhuǎn)盤中滾動成型，然后一次篩分取0.35～0.80毫米的基質(zhì)小球，按實例1步驟(3)、(4)所述方法進行原位晶化處理和離子交換，制得的吸附劑E的組成和粒度分布見表1，吸附性能測定結(jié)果見表2。
實例5在連續(xù)逆流的小型模擬移動床上用吸附劑C進行分離對二甲苯的實驗。
所述小型模擬移動床裝置包括24根串聯(lián)的吸附柱，每根柱長195毫米，內(nèi)徑30毫米，吸附劑B的總裝填量為3300毫升。在第1根柱子和第24根柱子之間用循環(huán)泵連接構(gòu)成一個封閉的環(huán)路。吸附原料、解吸劑、提取液、提余液四股進、出物料將24根吸附柱分成四個區(qū)段，即吸附原料和提余液之間的7根吸附柱為吸附區(qū)，提取液和吸附原料之間的8根吸附柱為提純區(qū)，解吸劑和提取液之間的6根吸附柱為解吸區(qū)，提余液和解吸劑之間的3根吸附柱為緩沖區(qū)。整個吸附體系的溫度控制為177℃，壓力0.8MPa。
操作過程中，分別按1230毫升/時和1100毫升/時的流量連續(xù)地向上述模擬移動床裝置中注入對二乙苯和吸附原料，并以850毫升/時的流量將提取液抽出裝置，1480毫升/時的流量將提余液抽出裝置。所述吸附原料的組成為乙苯9.3質(zhì)量％、對二甲苯18.5質(zhì)量％、間二甲苯45.4質(zhì)量％、鄰二甲苯17.4質(zhì)量％、非芳烴組分9.4質(zhì)量％。設(shè)定循環(huán)泵流量4620毫升/時，根據(jù)模擬逆流色譜的原理，每隔70秒四股物料位置按與液體流向相反的方向前移1根吸附柱。在穩(wěn)定的操作狀態(tài)下得到對二甲苯的純度為99.75％，回收率為97.0％，由此計算得出的對二甲苯生產(chǎn)率為每立方米吸附劑每小時吸附分離對二甲苯0.059米3。
對比例2在小型移動床裝置上裝填對比吸附劑E，按實例5的方法進行吸附分離對二甲苯的實驗，穩(wěn)定操作狀態(tài)下得到的對二甲苯純度為99.71％，回收率為91.2％，對二甲苯生產(chǎn)率為每立方米吸附劑每小時吸附分離對二甲苯0.056米3。
表1

表2

權(quán)利要求
1.一種吸附分離對二甲苯的吸附劑，包括90～95質(zhì)量％的吸附活性組分和5～10％的高嶺土，所述的吸附活性組分為BaX或BaKX，其特征在于吸附劑中X沸石的晶粒粒徑為0.1～0.4微米。
2.按照權(quán)利要求1所述的吸附劑，其特征在于吸附劑活性組分為BaKX沸石時，其中氧化鋇與氧化鉀的摩爾比為10～40。
3.按照權(quán)利要求1所述的吸附劑，其特征在于吸附劑中氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～1.0％。
4.按照權(quán)利要求1所述的吸附劑，其特征在于所述的吸附劑為小球狀，其中粒徑為0.60～0.80毫米的小球含量為20～25質(zhì)量％，粒徑0.46～0.60毫米的小球含量為50～60質(zhì)量％，粒徑0.35～0.46毫米小球的含量為20～30質(zhì)量％。
5.按照權(quán)利要求1所述的吸附劑，其特征在于吸附劑中X沸石的氧化硅與氧化鋁的摩爾比為2.0～2.4。
6.一種權(quán)利要求1所述吸附劑的制備方法，包括(1)將晶粒粒徑為0.1～0.4微米的NaX或NaKX沸石粉末與高嶺土按88～95∶5～12的質(zhì)量比混合均勻，在滾動成型設(shè)備上邊噴水邊滾動使之成球，(2)將上述滾動成型的小球篩分成0.60～0.80毫米和0.35～0.60毫米的小球，然后按20～30∶70～80的質(zhì)量比混合進行滾動整形，干燥、焙燒，(3)將焙燒后的小球用氫氧化鈉溶液或氫氧化鈉與硅酸鈉的混合溶液在90～100℃處理，使其中的高嶺土原位晶化為X型沸石，然后干燥、焙燒，(4)用鋇的可溶性鹽溶液或鉀和鋇的可溶性鹽溶液進行陽離子交換，然后洗滌、活化。
7.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于(1)步高嶺土中晶化物質(zhì)的含量至少為90質(zhì)量％，所述晶化物質(zhì)為高嶺石、地開石、珍珠石、耐火石或埃洛石或它們的混合物。
8.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于(1)步滾動成型的噴水量為固體總質(zhì)量的5～20％。
9.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于(3)步原位晶化處理時的液/固體積比為1.2～2.0∶1，所述的氫氧化鈉溶液濃度為1.5～6.0M，氫氧化鈉與硅酸鈉的混合溶液中氧化鈉含量為3.0～8.0質(zhì)量％，二氧化硅含量為1.0～7.0質(zhì)量％。
10.按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于(4)步進行陽離子交換所用的可溶性鹽溶液選自硝酸鋇、氯化鋇、硝酸鉀、碳酸鉀或氯化鉀，交換溫度為60～160℃，交換比為1.5～5.0。
全文摘要
一種吸附分離對二甲苯的吸附劑，包括90～95質(zhì)量％的吸附活性組分和5～10％的高嶺土，所述的吸附活性組分為BaX或BaKX，吸附劑中X沸石的晶粒粒徑為0.1～0.4微米。該吸附劑適用于從C8芳烴中液相吸附分離對二甲苯的過程，吸附容量高，傳質(zhì)速率快。
文檔編號C07C15/08GK1565718SQ0314798
公開日2005年1月19日 申請日期2003年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月30日
發(fā)明者王輝國, 郁灼, 趙毓璋, 馬劍峰, 王德華, 張寶貴 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院