專利名稱：振動流化床法生產(chǎn)三聚氰酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用振動流化床法生產(chǎn)三聚氰酸的方法。
背景技術(shù)：
目前，工業(yè)生產(chǎn)三聚氰酸均以尿素為原料，經(jīng)過高溫加熱，使尿素裂解，生成異氰尿酸，再聚合成三聚氰酸。由于該反應(yīng)溫度在180-340℃之間才能完成，而尿素在110℃左右就開始熔融，并出現(xiàn)嚴(yán)重的粘壁現(xiàn)象。為了解決生產(chǎn)中出現(xiàn)的這一問題，工業(yè)生產(chǎn)中出現(xiàn)了各種生產(chǎn)方法，主要可分為固相法和液相法，這兩種方法各有優(yōu)缺點，工業(yè)上均有采用，其中固相法的特點如下固相法是將尿素直接加熱進(jìn)行熱聚的生產(chǎn)方法。根據(jù)加熱方法的區(qū)別，可分為1固定窯法，該方法是生產(chǎn)三聚氰酸的傳統(tǒng)方法，也是國內(nèi)目前采用的主要方法。它將尿素置于不銹鋼制的盤中，放入加熱爐中直接加熱，使尿素轉(zhuǎn)化為粗三聚氰酸，該方法雖然操作簡單，投資較少，在國內(nèi)也有多年的生產(chǎn)經(jīng)驗，但存在著能耗高，收率低，勞動強度大，粉塵多，副產(chǎn)氨不易回收等明顯缺點，特別是該法很難進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。因此該方法屬于要完全更新的方法。2回轉(zhuǎn)窯法，針對固定窯法存在的問題，曾出現(xiàn)過許多改進(jìn)方法，回轉(zhuǎn)窯法就是一例，它將尿素同三聚氰酸粉一起加熱，利用三聚氰酸粉防止尿素熔融粘壁，使尿素在回轉(zhuǎn)窯中不斷轉(zhuǎn)動完成熱聚過程。該方法使生產(chǎn)連續(xù)化，產(chǎn)品質(zhì)量提高，原料消耗明顯下降，勞動條件得到改善，但投資大，綜合效益還不如固定窯法，在生產(chǎn)中難以采用。3半循環(huán)法，根據(jù)回轉(zhuǎn)窯存在的問題，半循環(huán)法將回轉(zhuǎn)窯改為盤式，將尿素和三聚氰酸放入盤中一同加熱，又將連續(xù)生產(chǎn)改為間歇生產(chǎn)。這種方法由于同時具備回轉(zhuǎn)窯和固定窯的特點，使收率得到較大的提高，勞動強度介于兩者之間，但該方法是間歇生產(chǎn)，生產(chǎn)規(guī)模也難以放大。4其它方法，除上述幾種方法外，還有熔融金屬加熱法，該方法將尿素放置于流動的錫銻合金組成的金屬浴槽中，利用液體金屬的溫度加熱尿素，并通過金屬流動實現(xiàn)生產(chǎn)的連續(xù)化，具報道外國曾建立過大規(guī)模的工業(yè)裝置，國內(nèi)在80年代也曾有廠家進(jìn)行過實驗，因投資過大，且成本較高被放棄。流化床法，即用空氣直接作為加熱源，利用流化床的特點直接加熱尿素，為了解決尿素的流化問題和粘壁，通常將尿素從新造粒，制成粒徑為01-03mm的小顆粒尿素，并在外部包裹一層三聚氰酸粉，然后進(jìn)行流化，該方法雖然有許多國家進(jìn)行過研究，但一直沒有見到工業(yè)化報道。各種方法均有優(yōu)缺點，但真正能滿足工業(yè)生產(chǎn)要求的生產(chǎn)工藝是窯式法。但其存在能耗高、收率低、勞動強度大等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述工藝存在的問題，采用振動流化床的形式，提高傳熱和傳質(zhì)效率。
本發(fā)明使用的振動流化床(VFB)是近十年逐漸發(fā)展的干燥設(shè)備，其特點是將機械振動裝置加于普通流化床(CFB)上，強化了傳熱傳質(zhì)過程。它可以在很低的流化氣速下形成均勻的流化狀態(tài)，由于顆粒的脈沖跳動，加強了氣固、固固接觸，減少了粘結(jié)機會，提高傳熱傳質(zhì)效率，是流化干燥器的重大改進(jìn)。VFB與CFB的干燥原理相似，處于流化狀態(tài)的物料與加熱空氣進(jìn)行熱量與質(zhì)量的傳遞，逐漸被干燥，但二者的區(qū)別在于安裝在主機兩側(cè)的振動電機提供振動，電機的安裝角度使其偏心距離均可調(diào)節(jié)，從而可方便的改變垂直方向的振幅和水平方向的運料速度。振動頻率根據(jù)需要可由配置的變頻電機調(diào)節(jié)。
為解決尿素粘壁問題，在振動流化床上先進(jìn)行滾球?qū)嶒灒ㄟ^實驗發(fā)現(xiàn)，影響滾球的主要因素是三聚氰酸粉和尿素的比例與溫度的控制條件。當(dāng)三聚氰酸粉和尿素一起被加熱時，由于三聚氰酸粉的粒徑遠(yuǎn)小于尿素(d＝50～100m)，對振動的頻感性較差，易被氣體流化，由于二者流化機理不同，很難保證兩種物質(zhì)同步流動，當(dāng)這兩種料被一起加入振動流化床后，若三聚氰酸粉過少，二者不易被混合，經(jīng)實驗，三聚氰酸粉與尿素的比例為3-4，而且在振動流化床內(nèi)部，由于三聚氰酸粉被空氣夾帶出去，使得三聚氰酸粉與尿素的比例減小，在接近出料口附近時，易產(chǎn)生粘結(jié)。風(fēng)量小，尿素難以流化，風(fēng)量大，三聚氰酸粉的帶出量會過大，同樣影響操作。熱空氣溫度高，易產(chǎn)生粘壁，溫度低反應(yīng)慢影響造粒，將實驗結(jié)果通過比較，可以發(fā)現(xiàn)，尿素滾球采用振動流化床固然可行，但控制因素太多，規(guī)律也復(fù)雜，相比之下，采用間壁式加熱的盤石滾球要容易的多，即將三聚氰酸粉同尿素一起裝入金屬盤，并使圓盤與水平面傾斜一定角度，在圓盤的底面進(jìn)行加熱。當(dāng)圓盤旋轉(zhuǎn)時，盤內(nèi)的三聚氰酸粉同尿素一起被加熱，并完成滾球工作。通過試驗，先將尿素與三聚氰酸粉按如下條件造粒三聚氰酸粉∶尿素＝1.5～2∶1，操作時間為10～20分鐘，操作溫度為100～200℃，滾球轉(zhuǎn)速為50～120轉(zhuǎn)/分。尿素與三聚氰酸粉按上述條件造粒后，粒料強度適中，三聚氰酸粉占20％左右，在振動流化床中通過調(diào)整工藝參數(shù)能充分地流化和反應(yīng)，反應(yīng)條件也易控制。將造粒后的物料加入振動流化床中，在熱風(fēng)溫度280～360℃，振動頻率10～50Hz，振幅1～3mm，氣速0.1～0.5m/s的條件下反應(yīng)，為保證必要的反應(yīng)時間，采用多床串聯(lián)連續(xù)加熱的方式，熱風(fēng)加熱可采用電、液化氣、煤氣、油等，在使用液化氣、煤氣、油等加熱空氣時可直接取其煙道氣，由于燃燒消耗部分氧氣，使得尿素的氧化分解副反應(yīng)減少，有利于提高產(chǎn)品收率，需注意的是一定要充分燃燒，否則產(chǎn)生的一氧化碳能使人中毒，需增加相應(yīng)的脫除設(shè)備或密封設(shè)備，增加設(shè)備投入。而產(chǎn)生的碳黑將影響產(chǎn)品的外觀和品質(zhì)。振動流化床可根據(jù)實際情況選用立式或臥式振動流化床。反應(yīng)后的物料為粗三聚氰酸，按常規(guī)精制方法精制后即得產(chǎn)品三聚氰酸。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點產(chǎn)品得率高，熱能形式多樣，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，經(jīng)濟(jì)效益好等特點。
具體實施例方式
實施例1將三聚氰酸粉與尿素按1.5∶1的比例混合進(jìn)行滾球造粒，操作溫度150℃，操作時間10分鐘，滾球轉(zhuǎn)速80轉(zhuǎn)/分，造粒后的球狀物料不經(jīng)冷卻直接加入振動流化床，流化床為由四臺振動流化床串聯(lián)而成，在熱風(fēng)溫度300～320℃，振動頻率20Hz，振幅1mm，氣速0.2m/s的條件下反應(yīng)，熱風(fēng)采用電加熱。物料的轉(zhuǎn)化率為86％。
實施例2將三聚氰酸粉與尿素按2∶1的比例混合進(jìn)行滾球造粒，操作溫度200℃，操作時間15分鐘，滾球轉(zhuǎn)速120轉(zhuǎn)/分，造粒后的球狀物料不經(jīng)冷卻直接加入振動流化床，流化床為由四臺振動流化床串聯(lián)而成，在熱風(fēng)溫度280～300℃，振動頻率40Hz，振幅3mm，氣速0.5m/s的條件下反應(yīng)，熱風(fēng)采用電加熱。物料的轉(zhuǎn)化率為90％。
實施例3將三聚氰酸粉與尿素按1.8∶1的比例混合進(jìn)行滾球造粒，操作溫度160℃，操作時間17分鐘，滾球轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/分，造粒后的球狀物料不經(jīng)冷卻直接加入振動流化床，流化床為由四臺振動流化床串聯(lián)而成，在熱風(fēng)溫度340～360℃，振動頻率10Hz，振幅2mm，氣速0.4m/s的條件下反應(yīng)，熱風(fēng)直接引進(jìn)自燃?xì)忮仩t煙道氣。物料的轉(zhuǎn)化率為92％。
權(quán)利要求
1.一種振動流化床法生產(chǎn)三聚氰酸的方法，其特征在于將三聚氰酸粉與尿素混合進(jìn)行滾球造粒后，加入振動流化床中用熱風(fēng)加熱反應(yīng)；滾球造粒三聚氰酸粉∶尿素＝1.5～2∶1，操作時間為10～20分鐘，操作溫度為100～200℃，滾球轉(zhuǎn)速為50～120轉(zhuǎn)/分；振動流化床反應(yīng)熱風(fēng)溫度280～360℃，振動頻率10～50Hz，振幅1～3mm，氣速0.1～0.5m/s。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的振動流化床法生產(chǎn)三聚氰酸方法，其特征在于振動流化床為立式或臥式。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的振動流化床法生產(chǎn)三聚氰酸方法，其特征在于振動流化床為多臺振動流化床串聯(lián)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的振動流化床法生產(chǎn)三聚氰酸方法，其特征在于滾球造粒時使圓盤與水平面傾斜，在圓盤的底面進(jìn)行加熱。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用振動流化床法生產(chǎn)三聚氰酸的方法，其特征在于將三聚氰酸粉與尿素混合進(jìn)行滾球造粒后，加入振動流化床中用熱風(fēng)加熱反應(yīng)，得到三聚氰酸，三聚氰酸粉與尿素比例為1.5～2∶1，操作時間為10～20分鐘，操作溫度為100～200℃，滾球轉(zhuǎn)速為50～120轉(zhuǎn)/分；振動流化床熱風(fēng)溫度280～360℃，振動頻率10～50Hz，振幅1～3mm，氣速0.1～0.5m/s。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，產(chǎn)品得率高，熱能形式多樣，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，經(jīng)濟(jì)效益好等特點。
文檔編號C07D251/00GK1600781SQ03134879
公開日2005年3月30日 申請日期2003年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月27日
發(fā)明者杜建衛(wèi), 陳藍(lán)天, 董志新, 劉鍵 申請人:中國石油天然氣股份有限公司