一種高比表面積制氮碳分子篩的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高比表面積制氮碳分子篩的制備方法，采用花泥料、煤和酚醛樹脂充分混合作為原料，原料不僅成本低、實現花泥料的廢物利用，而且原料灰份低，有利于后續(xù)處理；通過在活化過程中加入石墨烯，制氮碳分子篩比表面積達到3500?4000m2/g。
【專利說明】
-種高比表面積制氮碳分子篩的制備方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明設及一種分子篩的制備方法，屬于碳素材料領域，尤其設及一種高比表面 積制氮碳分子篩的制備方法。
【背景技術】
[0002] 制氮碳分子篩是幾乎只含直徑為數埃的均勻微孔的一種新型活性碳。運種孔隙特 性可W依據其孔隙大小和要吸附氣體的分子大小及形狀來賦與制氮碳分子篩選擇吸附性 能。利用運種特征，制氮碳分子篩被廣泛用于各種氣體分離過程。經檢索，現有公開的制氮 碳分子篩的制造工藝在原料選擇、原料配比、工藝參數組合等方面存在不甚完善的地方，導 致現有的制氮碳分子篩在產氮濃度、產氮量、回收率等諸多方面的性能并不理想。

【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供高比表面積高比表面積制氮碳分子篩的制 備方法。
[0004] 為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案如下： 一種高比表面積制氮碳分子篩的制備方法，包括W下步驟： a、 原料配比；將花泥料、煤和酪醒樹脂混勻后，在300-400°C、氮氣保護條件下加熱6- 她； b、 將上述樣品進行行星式球磨，粉碎至120目； C、將酪醒樹脂加入樣品，捏合、擠條成型成顆粒； d、 將樣品置于爐膽中，在氮氣保護狀態(tài)下升溫至1000-1100°C進行碳化； e、 將樣品加入氨氧化鐘溶液中，加入石墨締，攬拌均勻后，進行球磨，過濾后，進行壓 濾、干燥； f、 將樣品置于轉爐內，在氮氣保護狀態(tài)下升溫至600-650°C，在氮氣保護狀態(tài)下活化5- 6h； g、 將樣品進行鹽酸酸洗，然后再水洗至中性，即得到碳分子篩。
[0005] 優(yōu)選的，所述的步驟a中，原料配比為花泥料15-25份，煤35-50份，酪醒樹脂8-15 份。
[0006] 優(yōu)選的，所述的步驟C中，擠條成型出的顆粒直徑為0.7-1.6mm。
[0007] 優(yōu)選的，所述的步驟C中，加入的酪醒樹脂為樣品重量的1.5-4%。
[000引優(yōu)選的，所述的步驟e中，石墨締的加入量為樣品重量的0.01-0.02%。
[0009] 優(yōu)選的，所述的步驟f中，升溫速度為3-5°C/min。
[0010] 石墨締是由碳原子組成的只有一層原子厚度的二維晶體，在2015年末棚締發(fā)現之 前，石墨締既是最薄的材料，也是最強初的材料，斷裂強度比最好的鋼材還要高200倍。同時 它又有很好的彈性，拉伸幅度能達到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、強度最高的材 料。
[0011] 本發(fā)明中，酸洗的作用是:一是將體系中為反應的氨氧化鐘中和，二是除去可溶灰 分和無機鹽。
[0012] 本發(fā)明中，加入石墨締并與碳化樣品在氨氧化鐘溶液中共同球磨的目的在于，將 石墨締充分分散;后續(xù)活化過程中，樣品中的碳分子沿石墨締表面分布，比表面積更大。
[0013] 本發(fā)明的有益效果:與現有技術相比，本發(fā)明采用花泥料、煤和酪醒樹脂充分混合 作為原料，原料不僅成本低、實現花泥料的廢物利用，而且原料灰份低，有利于后續(xù)處理;本 發(fā)明的制氮碳分子篩效果非常顯著，產氮濃度可達99.999%，且比表面積達到3500- 4000m2/g。
【具體實施方式】
[0014] 實施例1: 一種高比表面積制氮碳分子篩的制備方法，包括W下步驟： 曰、原料配比;將花泥料、煤和酪醒樹脂混勻后，在350°C、氮氣保護條件下加熱6-化； b、將上述樣品進行行星式球磨，粉碎至120目； C、將酪醒樹脂加入樣品，捏合、擠條成型成顆粒； d、 將樣品置于爐膽中，在氮氣保護狀態(tài)下升溫至1080°C進行碳化； e、 將樣品加入氨氧化鐘溶液中，加入石墨締，攬拌均勻后，進行球磨，過濾后，進行壓 濾、干燥； f、 將樣品置于轉爐內，在氮氣保護狀態(tài)下升溫至620°C，在氮氣保護狀態(tài)下活化5.化； g、 將樣品進行鹽酸酸洗，然后再水洗至中性，即得到碳分子篩。
[0015] 所述的步驟a中，原料配比為花泥料20份，煤40份，酪醒樹脂12份。
[0016] 所述的步驟C中，擠條成型出的顆粒直徑為1.2mm。
[0017] 所述的步驟C中，加入的酪醒樹脂為樣品重量的3%。
[0018] 所述的步驟e中，石墨締的加入量為樣品重量的0.015%。
[0019] 所述的步驟f中，升溫速度為5°C/min。
[0020] 實施例2: 一種高比表面積制氮碳分子篩的制備方法，包括W下步驟： a、 原料配比;將花泥料、煤和酪醒樹脂混勻后，在400°C、氮氣保護條件下加熱化； b、 將上述樣品進行行星式球磨，粉碎至120目； C、將酪醒樹脂加入樣品，捏合、擠條成型成顆粒； d、 將樣品置于爐膽中，在氮氣保護狀態(tài)下升溫至1100°C進行碳化； e、 將樣品加入氨氧化鐘溶液中，加入石墨締，攬拌均勻后，進行球磨，過濾后，進行壓 濾、干燥； f、 將樣品置于轉爐內，在氮氣保護狀態(tài)下升溫至600°C，在氮氣保護狀態(tài)下活化化； g、 將樣品進行鹽酸酸洗，然后再水洗至中性，即得到碳分子篩。
[0021] 所述的步驟a中，原料配比為花泥料15份，煤50份，酪醒樹脂8份。
[0022] 所述的步驟C中，擠條成型出的顆粒直徑為1.6mm。
[0023] 所述的步驟C中，加入的酪醒樹脂為樣品重量的1.5%。
[0024] 所述的步驟e中，石墨締的加入量為樣品重量的0.02%。
[0025] 所述的步驟f中，升溫速度為3°C/min。
[0026] 實施例3: 一種高比表面積制氮碳分子篩的制備方法，包括W下步驟： a、 原料配比;將花泥料、煤和酪醒樹脂混勻后，在300°C、氮氣保護條件下加熱化； b、 將上述樣品進行行星式球磨，粉碎至120目； C、將酪醒樹脂加入樣品，捏合、擠條成型成顆粒； d、 將樣品置于爐膽中，在氮氣保護狀態(tài)下升溫至1000°C進行碳化； e、 將樣品加入氨氧化鐘溶液中，加入石墨締，攬拌均勻后，進行球磨，過濾后，進行壓 濾、干燥； f、 將樣品置于轉爐內，在氮氣保護狀態(tài)下升溫至650°C，在氮氣保護狀態(tài)下活化化； g、 將樣品進行鹽酸酸洗，然后再水洗至中性，即得到碳分子篩。
[0027] 所述的步驟a中，原料配比為花泥料25份，煤35份，酪醒樹脂15份。
[002引所述的步驟C中，擠條成型出的顆粒直徑為0.7mm。
[0029] 所述的步驟C中，加入的酪醒樹脂為樣品重量的4%。
[0030] 所述的步驟e中，石墨締的加入量為樣品重量的0.01%。
[0031 ] 所述的步驟f中，升溫速度為4°C/min。
[0032] 對比實施例1 將實施例1中的石墨締去除，其他制備條件不變，得到碳分子篩。
[0033] 將實施例1-3和對比實施例1的分子篩的比表面積進行測試，具體數據如下：
W上實施例所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于 此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明掲露的技術范圍內，根據本發(fā)明的技術方案 及其發(fā)明構思加 W等同替換或改變，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種高比表面積制氮碳分子篩的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： a、 原料配比；將花泥料、煤和酚醛樹脂混勻后，在300-400°C、氮氣保護條件下加熱6-8h； b、 將上述樣品進行行星式球磨，粉碎至120目； c、 將酚醛樹脂加入樣品，捏合、擠條成型成顆粒； d、 將樣品置于爐膽中，在氮氣保護狀態(tài)下升溫至1000-1100°C進行碳化； e、 將樣品加入氫氧化鉀溶液中，加入石墨烯，攪拌均勻后，進行球磨，過濾后，進行壓 濾、干燥； f、 將樣品置于轉爐內，在氮氣保護狀態(tài)下升溫至600_650°C，在氮氣保護狀態(tài)下活化5-6h; g、 將樣品進行鹽酸酸洗，然后再水洗至中性，即得到碳分子篩。2. 如權利要求1所述的高比表面積制氮碳分子篩的制備方法，其特征在于，所述的步驟 a中，原料配比為花泥料15-25份，煤35-50份，酚醛樹脂8-15份。3. 如權利要求1所述的高比表面積制氮碳分子篩的制備方法，其特征在于，所述的步驟 c中，擠條成型出的顆粒直徑為0.7-1.6mm。4. 如權利要求1所述的高比表面積制氮碳分子篩的制備方法，其特征在于，所述的步驟 c中，加入的酚醛樹脂為樣品重量的1.5-4%。5. 如權利要求1所述的高比表面積制氮碳分子篩的制備方法，其特征在于，所述的步驟 e中，石墨烯的加入量為樣品重量的0.01-0.02%。6. 如權利要求1所述的高比表面積制氮碳分子篩的制備方法，其特征在于，所述的步驟 f中，升溫速度為3-5°C/min。
【文檔編號】C01B31/02GK106082172SQ201610442076
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月20日
【發(fā)明人】錢林月, 任劍英
【申請人】湖州南潯展輝分子篩廠