鈣鋰鐿共摻雜的pzt基壓電陶瓷及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷，該壓電陶瓷的化學(xué)通式為xPb(Ni1/3Nb2/3)O3–yPb(Mg1/2W1/2)O3–(1–x–y)Pb(Zr0.5Ti0.5)O3+u wt％CaCO3+v wt％Li2CO3+wmol％Yb2O3，其中0.02≤x≤0.15，0.02≤y≤0.15，0.08≤u≤0.5，0.08≤v≤0.5，0≤w≤0.4。本發(fā)明還提供了上述鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷的制備方法。該壓電陶瓷燒結(jié)溫度低，并且兼具良好的壓電性能和較高的居里溫度。
【專利說明】
鈣鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于壓電陶瓷材料領(lǐng)域，具體涉及一種鈣鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]PZT是傳統(tǒng)的壓電陶瓷，具有良好的介電、鐵電、壓電、熱釋電等效應(yīng)，其原料價格低廉，適于工廠化生產(chǎn)，對其摻雜改性可以得到適用于多種用途的陶瓷材料。多層壓電陶瓷有交替陶瓷層和內(nèi)部金屬電極層。隨著科學(xué)技術(shù)的高速發(fā)展，多層壓電陶瓷得到了越來越廣泛的研究，廣泛應(yīng)用于制動器、轉(zhuǎn)換器、傳感器。一般將Ag-Pd電極用于多層陶瓷的內(nèi)電極，其共燒溫度范圍為920?980°C，而純Ag的內(nèi)電極則要求不高于900°C的燒結(jié)溫度。
[0003]傳統(tǒng)含鉛壓電陶瓷在約1200°C高溫下燒結(jié)，因此純Ag(熔點(diǎn)?961°C)內(nèi)部電極不能在這么高的溫度下使用，而Ag-Pd電極層也會擴(kuò)散到陶瓷層，導(dǎo)致陶瓷電學(xué)性能的惡化，從而影響多層器件的可靠性。為了實(shí)現(xiàn)與純銀電極的900°C低溫共燒，國內(nèi)外對如何降低PZT基陶瓷的燒結(jié)溫度進(jìn)行了研究。研究表明，通過添加助熔劑可降低燒結(jié)溫度。將ZnO、Na2CO3、CaCO3、Li2CO3、Bi 203和CuO添加到壓電陶瓷中可以實(shí)現(xiàn)900 °C低溫下的燒結(jié)。如Chan-hee Nam在American Ceramics(2011，94( 10)，3442-3448)中公開了向PNN-PZT中加入
1.0mol % CuO作為助熔劑，獲得了 d33 = 620pC/N，Tc = 200 °C的壓電陶瓷。雖然陶瓷材料的壓電性能較高，但是居里溫度較低，在實(shí)際應(yīng)用中較難滿足較高的溫度需求。Han，H.S在Trans.Electr.Electron.Mater.(2011,12(6) ,249-252)報道了以0.1wt^Li2CO3作為助熔劑加入到PMN-PFN-PZT體系中，得到d33 = 42 5pC/N，Tc = 351°C的壓電陶瓷。其Tc較高，但是壓電性能明顯下降。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的第一個目的是提供一種鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷，該壓電陶瓷燒結(jié)溫度低，并且兼具良好的壓電性能和較高的居里溫度;本發(fā)明的第二個目的是提供上述鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷的制備方法，以降低PZT基壓電陶瓷的燒結(jié)溫度，同時提高壓電性能和居里溫度。
[0005]針對本發(fā)明的第一個發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷，該壓電陶瓷的化學(xué)通式為 xPMNh/sM^^-yPMMgmWi^Os-a-x-yWMZr0.sT1.dOs+u wt%CaC03+v wt%Li2C03+w mol%Yb203，其中0.02彡x彡0.15，0.02彡y彡0.15，0.08彡u彡0.5,0.08^v^0.5,0^w^0.4oU wt%、v wt%、表示對應(yīng)組分占鈣鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷的質(zhì)量百分比；w mol%表示對應(yīng)組分占鈣鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷摩爾百分比。
[0006]針對本發(fā)明的第二個發(fā)明目的，通過在PZT基壓電陶瓷中摻入鈣、鋰、鐿，使得在摻雜元素的作用下，Li+及Yb3+進(jìn)入A或B位，在850?950°C的燒結(jié)溫度下，制備得到兼具良好壓電性能和較高的居里溫度的PZT基壓電陶瓷，具體工藝步驟如下:
[0007](I)PZT基陶瓷粉體的制備:將根據(jù)化學(xué)通式確定的各組分配方量的原料置入球磨機(jī)球磨破碎混合，混合均勻后在750?850°C下保溫?zé)Y(jié)2?4h，保溫結(jié)束后冷卻至室溫并再次進(jìn)行球磨破碎，得到PZT基陶瓷粉體；
[0008](2)造粒壓片:向步驟(I)所得PZT基陶瓷粉體中加入聚乙烯醇溶液進(jìn)行造粒，然后將造粒所得粒料壓制成片，得到PZT基陶瓷片；
[0009](3)排膠燒結(jié):將步驟(2)所得PZT基陶瓷片排膠后在850?950°C下保溫?zé)Y(jié)2?4h，得到燒結(jié)PZT基壓電陶瓷片；
[0010](4)極化:將步驟(3)所得燒結(jié)PZT基壓電陶瓷片表面涂覆銀漿后，在650?750 °C下保溫?zé)Y(jié)10?20min，保溫結(jié)束后冷卻至室溫，然后在硅油中進(jìn)行極化，得到鈣鋰鐿共摻雜的PZT壓電陶瓷。
[0011]上述方法中，步驟(I)中兩次球磨的優(yōu)選為以無水乙醇為分散介質(zhì)，各組分原料總量與無水乙醇的用量質(zhì)量比優(yōu)選為I: (1.2?2.0)。在行星球磨機(jī)上以100?450rmp的轉(zhuǎn)速球磨10?24h，球磨后進(jìn)行干燥。所述干燥可以是在烤燈下烘烤2?3小時。
[0012]上述方法中，將所得粒料壓制成片的具體工藝優(yōu)選為:在10?20MPa的壓力下壓制成直徑約為1?15mm，厚度約為0.8?1.2mm的鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷片。
[0013]上述方法中，步驟(2)中所述聚乙烯醇溶液的質(zhì)量濃度為最好為5?1%。
[0014]上述方法中，步驟(3)中排膠的具體工藝優(yōu)選為:將步驟(2)所得PZT基陶瓷片在450?550°C下保溫4?10h。
[0015]上述方法中，步驟(4)中所述銀漿的質(zhì)量濃度為5?15%。
[0016]上述方法中，步驟(4)中在娃油中進(jìn)行極化的具體工藝為:在80?120°C的娃油中，極化場強(qiáng)為2?5kV/mm條件下保持電場強(qiáng)度15?30min。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0018]1、本發(fā)明提供的鈣、鋰、鐿共摻雜PZT基壓電陶瓷，燒結(jié)溫度低，為850?950°C并具有良好的壓電性能，d33高達(dá)565pC/N，在室溫下利用安捷倫4294A精密阻抗儀在IkHz的頻率下測得介電損耗不大于千分之三，且居里溫度大于290°C。
[0019]2、本發(fā)明提供的鈣、鋰、鐿共摻雜PZT基壓電陶瓷，其物相為純鈣鈦礦相，如圖1所示，摻鈣、鋰、鐿共摻雜提高了燒結(jié)活性使晶粒致密均勻且生長充分，致密，如圖2所示。
【附圖說明】
[0020]圖1為實(shí)施例1?4制備得到的壓電陶瓷材料的X射線衍射(XRD)圖譜。
[0021]圖2為為實(shí)施例2制備得到的壓電陶瓷材料的掃描電鏡(SEM)照片。
[0022]圖3為實(shí)施例1?4制備得到的壓電陶瓷材料的壓電性能圖。
[0023]圖4為實(shí)施例1?4制備得到的壓電陶瓷材料的介電常數(shù)隨溫度的變化。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面通過【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明所述鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷作進(jìn)一步說明。
[0025]實(shí)施例1
[0026](I)PZT基陶瓷粉體的制備
[0027]按照通式0.08卩13(則1/3他2/3)03-0.02?13(]\^1/2胃1/2)03-0.90?13(2『。.511。.5)03+0.30wt%CaC03+0.20wt%Li2C03+0mol%Yb203表不,(x = 0.08,y = 0.02,u = 0.30,v = 0.20,w=0)計算稱量各原料，以無水乙醇為分散介質(zhì)，按照各原料總量與無水乙醇的質(zhì)量比為1:1.5將各原料和無水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨機(jī)上以10rmp的轉(zhuǎn)速球磨24h，球磨后烤燈下烘烤2小時進(jìn)行干燥得到混合粉料，將所得混合粉料在800°C下保溫3h，保溫結(jié)束后冷卻至室溫并再次按照相同方法進(jìn)行第二次球磨，球磨后烤燈下烘烤3小時進(jìn)行干燥，得到PZT基陶瓷粉體；
[0028](2)造粒壓片
[0029]向步驟(I)所得PZT基陶瓷粉體中加入質(zhì)量濃度為1wt%的聚乙烯醇溶液進(jìn)行造粒，然后在1MPa的壓力下壓制成直徑約為1mm，厚度約為1.2mm的PZT基壓電陶瓷圓片；
[0030](3)排膠燒結(jié)
[0031]將步驟(2)所得PZT基陶瓷片在550°C下保溫4h進(jìn)行排膠后，在850°C下保溫?zé)Y(jié)4h，得到燒結(jié)PZT基壓電陶瓷片；
[0032](4)極化
[0033]將步驟(3)所得燒結(jié)PZT基壓電陶瓷圓片表面涂覆IOwt %的銀漿后，在650 °C下保溫?zé)Y(jié)20min，保溫結(jié)束后冷卻至室溫，然后在在90 V的硅油中，極化場強(qiáng)為5kV/mm條件下保持電場強(qiáng)度15min進(jìn)行極化，得到鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT壓電陶瓷。
[0034]制得的鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT壓電陶瓷的XRD圖譜見圖1，圖1表明PZT壓電陶瓷為純鈣鈦礦相；采用ZJ-3型準(zhǔn)靜態(tài)d33儀，測得的壓電系數(shù)d33見圖3，為532pC/N;利用安捷倫4980A精密阻抗儀連接溫控爐測得介電常數(shù)隨溫度的變化見圖4，可從圖4得到樣品的居里溫度為307 °C。
[0035]實(shí)施例2
[0036](I)PZT基陶瓷粉體的制備
[0037]按照通式0.08Pb(Nii/3Nb2/3 )03-0.02Pb(Mgi/2Wi/2 )03-0.90Pb(Zr0.5T1.5)03+
0.30wt%CaC03+0.20wt%Li2C03+0.1Omol % Yb203 表不,(x = 0.08,y = 0.02,u = 0.30,v =0.20，w = 0.10)計算稱量各原料，以無水乙醇為分散介質(zhì)，按照各原料總量與無水乙醇的質(zhì)量比為1: 1.5將各原料和無水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨機(jī)上以450rmp的轉(zhuǎn)速球磨1h，球磨后烤燈下烘烤3小時進(jìn)行干燥得到混合粉料，將所得混合粉料在750°C下保溫4h，保溫結(jié)束后冷卻至室溫并再次按照相同方法進(jìn)行第二次球磨，球磨后烤燈下烘烤3小時進(jìn)行干燥，得到PZT基陶瓷粉體；
[0038](2)造粒壓片
[0039]向步驟(I)所得PZT基陶瓷粉體中加入質(zhì)量濃度為Swt%的聚乙烯醇溶液進(jìn)行造粒，然后在20MPa的壓力下壓制成直徑約為14mm，厚度約為0.9mm的PZT基壓電陶瓷圓片；
[0040](3)排膠燒結(jié)
[0041]將步驟(2)所得PZT基陶瓷片在550°C下保溫4h進(jìn)行排膠后，在900°C下保溫?zé)Y(jié)3h，得到燒結(jié)PZT基壓電陶瓷片；
[0042](4)極化
[0043]將步驟(3)所得燒結(jié)PZT基壓電陶瓷圓片表面涂覆12wt%的銀漿后，在700 °C下保溫?zé)Y(jié)lOmin，保溫結(jié)束后冷卻至室溫，然后在在120°C的硅油中，極化場強(qiáng)為2kV/mm條件下保持電場強(qiáng)度30min進(jìn)行極化，得到鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT壓電陶瓷。
[0044]制得的鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT壓電陶瓷的XRD圖譜見圖1，圖1表明PZT壓電陶瓷為純鈣鈦礦相;采用ZJ-3型準(zhǔn)靜態(tài)d33儀，測得的壓電系數(shù)的d33見圖3，為563pC/N;利用安捷倫4980A精密阻抗儀連接溫控爐測得介電常數(shù)隨溫度的變化見圖4，可從圖4得到樣品的居里溫度為3010C。SEM圖如圖2所示，SEM表明樣品晶粒形狀規(guī)則，結(jié)晶充分，致密無孔洞。
[0045]實(shí)施例3
[0046](I)PZT基陶瓷粉體的制備
[0047]按照通式0.08Pb(Nii/3Nb2/3 )03-0.02Pb(Mgi/2Wi/2 )03-0.90Pb(ZrQ.5Ti().5)03+0.30wt%CaC03+0.20wt%Li2C03+0.2 Omo I % Yb203 表不,(x = 0.08,y = 0.02,u = 0.30,v =0.20，w = 0.20)計算稱量各原料，以無水乙醇為分散介質(zhì)，按照各原料總量與無水乙醇的質(zhì)量比為1: 1.5將各原料和無水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨機(jī)上以300rmp的轉(zhuǎn)速球磨18h，球磨后烤燈下烘烤3小時進(jìn)行干燥得到混合粉料，將所得混合粉料在850°C下保溫2h，保溫結(jié)束后冷卻至室溫并再次按照相同方法進(jìn)行第二次球磨，球磨后烤燈下烘烤2小時進(jìn)行干燥，得到PZT基陶瓷粉體；
[0048](2)造粒壓片
[0049]向步驟(I)所得PZT基陶瓷粉體中加入質(zhì)量濃度為1wt%的聚乙烯醇溶液進(jìn)行造粒，然后在15MPa的壓力下壓制成直徑約為13mm，厚度約為Imm的PZT基壓電陶瓷圓片；
[0050](3)排膠燒結(jié)
[0051 ]將步驟(2)所得PZT基陶瓷片在450°C下保溫1h進(jìn)行排膠后，在950°C下保溫?zé)Y(jié)2h，得到燒結(jié)PZT基壓電陶瓷片；
[0052](4)極化
[0053]將步驟(3)所得燒結(jié)PZT基壓電陶瓷圓片表面涂覆5wt %的銀漿后，在750 V下保溫?zé)Y(jié)lOmin，保溫結(jié)束后冷卻至室溫，然后在在110°C的硅油中，極化場強(qiáng)為4kV/mm條件下保持電場強(qiáng)度16min進(jìn)行極化，得到鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT壓電陶瓷。
[0054]制得的鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT壓電陶瓷的XRD圖譜見圖1，圖1表明PZT壓電陶瓷為純鈣鈦礦相；采用ZJ-3型準(zhǔn)靜態(tài)d33儀，測得的壓電系數(shù)d33見圖3，為552pC/N;利用安捷倫4980A精密阻抗儀連接溫控爐測得介電常數(shù)隨溫度的變化見圖4，可從圖4得到樣品的居里溫度為300 °C。
[0055]實(shí)施例4
[0056](I)PZT基陶瓷粉體的制備
[0057]按照通式0.08Pb(Nii/3Nb2/3 )03-0.02Pb(Mgi/2Wi/2 )03-0.90Pb(ZrQ.5Ti().5)03+
0.30wt%CaC03+0.20wt%Li2C03+0.3 Omo I % Yb203 表不,(x = 0.08,y = 0.02,u = 0.30,v =0.20，w = 0.30)計算稱量各原料，以無水乙醇為分散介質(zhì)，按照各原料總量與無水乙醇的質(zhì)量比為1: 1.5將各原料和無水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨機(jī)上以200rmp的轉(zhuǎn)速球磨20h，球磨后烤燈下烘烤3小時進(jìn)行干燥得到混合粉料，將所得混合粉料在800°C下保溫3h，保溫結(jié)束后冷卻至室溫并再次按照相同方法進(jìn)行第二次球磨，球磨后烤燈下烘烤3小時進(jìn)行干燥，得到PZT基陶瓷粉體；
[0058](2)造粒壓片
[0059]向步驟(I)所得PZT基陶瓷粉體中加入質(zhì)量濃度為1wt%的聚乙烯醇溶液進(jìn)行造粒，然后在20MPa的壓力下壓制成直徑約為15mm，厚度約為0.8mm的PZT基壓電陶瓷圓片；
[0060](3)排膠燒結(jié)
[0061]將步驟(2)所得PZT基陶瓷片在500°C下保溫Sh進(jìn)行排膠后，在900°C下保溫?zé)Y(jié)4h，得到燒結(jié)PZT基壓電陶瓷片；
[0062](4)極化
[0063]將步驟(3)所得燒結(jié)PZT基壓電陶瓷圓片表面涂覆15wt%的銀漿后，在650 °C下保溫?zé)Y(jié)15min，保溫結(jié)束后冷卻至室溫，然后在在80°C的硅油中，極化場強(qiáng)為5kV/mm條件下保持電場強(qiáng)度25min進(jìn)行極化，得到鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT壓電陶瓷。
[0064]制得的鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT壓電陶瓷的XRD圖譜見圖1，圖1表明PZT壓電陶瓷為純鈣鈦礦相;采用中科院聲學(xué)所的ZJ-3型準(zhǔn)靜態(tài)d33儀，測得的壓電系數(shù)d33見圖3，為539pC/N;利用安捷倫4980A精密阻抗儀連接溫控爐測得介電常數(shù)隨溫度的變化見圖4，可從圖4得到樣品的居里溫度為304°C。
[0065]實(shí)施例5
[0066](I)PZT基陶瓷粉體的制備
[0067]按照通式0.08Pb(Nii/3Nb2/3 )03-0.02Pb(Mgi/2Wi/2 )03-0.90Pb(ZrQ.5Ti().5)03+0.30wt%CaC03+0.20wt%Li2C03+0.4 Omo I % Yb203 表不,(x = 0.08,y = 0.02,u = 0.30,v =
0.20，w = 0.40)計算稱量各原料，以無水乙醇為分散介質(zhì)，按照各原料總量與無水乙醇的質(zhì)量比為1: 1.5將各原料和無水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨機(jī)上以400rmp的轉(zhuǎn)速球磨
IIh，球磨后烤燈下烘烤2小時進(jìn)行干燥得到混合粉料，將所得混合粉料在750 V下保溫4h，保溫結(jié)束后冷卻至室溫并再次按照相同方法進(jìn)行第二次球磨，球磨后烤燈下烘烤3小時進(jìn)行干燥，得到PZT基陶瓷粉體；
[0068](2)造粒壓片
[0069]向步驟(I)所得PZT基陶瓷粉體中加入質(zhì)量濃度為6wt%的聚乙烯醇溶液進(jìn)行造粒，然后在18MPa的壓力下壓制成直徑約為1mm，厚度約為1.2mm的PZT基壓電陶瓷圓片；
[0070](3)排膠燒結(jié)
[0071]將步驟(2)所得PZT基陶瓷片在500°C下保溫7h進(jìn)行排膠后，在900°C下保溫?zé)Y(jié)4h，得到燒結(jié)PZT基壓電陶瓷片；
[0072](4)極化
[0073]將步驟(3)所得燒結(jié)PZT基壓電陶瓷圓片表面涂覆1wt %的銀漿后，在750°C下保溫?zé)Y(jié)12min，保溫結(jié)束后冷卻至室溫，然后在在120°C的硅油中，極化場強(qiáng)為3kV/mm條件下保持電場強(qiáng)度30min進(jìn)行極化，得到鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT壓電陶瓷。
[0074]制得的鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT壓電陶瓷的XRD圖譜見圖1，圖1表明PZT壓電陶瓷為純鈣鈦礦相；采用中科院聲學(xué)所的ZJ-3型準(zhǔn)靜態(tài)d33儀，測得的壓電系數(shù)的d33見圖3，為486pC/N;利用安捷倫4980A精密阻抗儀連接溫控爐測得介電常數(shù)隨溫度的變化見圖4，可從圖4得到樣品的居里溫度為307°C。
[0075]實(shí)施例6
[0076](I)PZT基陶瓷粉體的制備
[0077]按照通式0.02Pb(Nii/3Nb2/3 )03-0.IPb (Mgi/2Wi/2 )03-0.88Pb( Zr0.sT1.5)03+0.10wt%CaC03+0.30wt%Li2C03+0mol%Yb203表不，(x = 0.02,y = 0.10,u = 0.10,v = 0.30,w=0)計算稱量各原料，以無水乙醇為分散介質(zhì)，按照各原料總量與無水乙醇的質(zhì)量比為1:1.5將各原料和無水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨機(jī)上以10rmp的轉(zhuǎn)速球磨24h，球磨后烤燈下烘烤2小時進(jìn)行干燥得到混合粉料，將所得混合粉料在800°C下保溫3h，保溫結(jié)束后冷卻至室溫并再次按照相同方法進(jìn)行第二次球磨，球磨后烤燈下烘烤3小時進(jìn)行干燥，得到PZT基陶瓷粉體；
[0078](2)造粒壓片
[0079]向步驟(I)所得PZT基陶瓷粉體中加入質(zhì)量濃度為1wt%的聚乙烯醇溶液進(jìn)行造粒，然后在1MPa的壓力下壓制成直徑約為1mm，厚度約為1.2mm的PZT基壓電陶瓷圓片；
[0080](3)排膠燒結(jié)
[0081]將步驟(2)所得PZT基陶瓷片在550°C下保溫4h進(jìn)行排膠后，在850°C下保溫?zé)Y(jié)4h，得到燒結(jié)PZT基壓電陶瓷片；
[0082](4)極化
[0083]將步驟(3)所得燒結(jié)PZT基壓電陶瓷圓片表面涂覆IOwt %的銀漿后，在650 °C下保溫?zé)Y(jié)20min，保溫結(jié)束后冷卻至室溫，然后在在90 V的硅油中，極化場強(qiáng)為5kV/mm條件下保持電場強(qiáng)度15min進(jìn)行極化，得到鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT壓電陶瓷。
[0084]實(shí)施例7
[0085](I)PZT基陶瓷粉體的制備
[0086]按照通式0.15Pb(Nii/3Nb2/3)03-0.05Pb(Mgi/2Wi/2 )03-0.80Pb(ZrQ.5Ti().5)03+
0.08wt%CaC03+0.5wt%Li2C03+0.2mol%Yb203表不,(x = 0.15,y = 0.05,u = 0.08,v = 0.5,w= 0.2)計算稱量各原料，以無水乙醇為分散介質(zhì)，按照各原料總量與無水乙醇的質(zhì)量比為
I: 1.5將各原料和無水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨機(jī)上以10rmp的轉(zhuǎn)速球磨24h，球磨后烤燈下烘烤2小時進(jìn)行干燥得到混合粉料，將所得混合粉料在800°C下保溫3h，保溫結(jié)束后冷卻至室溫并再次按照相同方法進(jìn)行第二次球磨，球磨后烤燈下烘烤3小時進(jìn)行干燥，得至IjPZT基陶瓷粉體；
[0087](2)造粒壓片
[0088]向步驟(I)所得PZT基陶瓷粉體中加入質(zhì)量濃度為1wt%的聚乙烯醇溶液進(jìn)行造粒，然后在1MPa的壓力下壓制成直徑約為1mm，厚度約為1.2mm的PZT基壓電陶瓷圓片；
[0089](3)排膠燒結(jié)
[0090]將步驟(2)所得PZT基陶瓷片在550°C下保溫4h進(jìn)行排膠后，在850°C下保溫?zé)Y(jié)4h，得到燒結(jié)PZT基壓電陶瓷片；
[0091](4)極化
[0092]將步驟(3)所得燒結(jié)PZT基壓電陶瓷圓片表面涂覆IOwt %的銀漿后，在650 °C下保溫?zé)Y(jié)20min，保溫結(jié)束后冷卻至室溫，然后在在90 V的硅油中，極化場強(qiáng)為5kV/mm條件下保持電場強(qiáng)度15min進(jìn)行極化，得到鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT壓電陶瓷。
[0093]實(shí)施例8
[0094](I)PZT基陶瓷粉體的制備
[0095]按照通式0.05Pb(Nii/3Nb2/3 )03-0.15Pb(Mgi/2Wi/2 )03-0.80Pb(ZrQ.5Ti().5)03+0.50wt%CaC03+0.09wt%Li2C03+0.2mol%Yb203表不,(x = 0.05,y = 0.15,u = 0.5,v = 0.09,w = 0.2)計算稱量各原料，以無水乙醇為分散介質(zhì)，按照各原料總量與無水乙醇的質(zhì)量比為I: 1.5將各原料和無水乙醇加入球磨罐中，在行星球磨機(jī)上以10rmp的轉(zhuǎn)速球磨24h，球磨后烤燈下烘烤2小時進(jìn)行干燥得到混合粉料，將所得混合粉料在800°C下保溫3h，保溫結(jié)束后冷卻至室溫并再次按照相同方法進(jìn)行第二次球磨，球磨后烤燈下烘烤3小時進(jìn)行干燥，得至IjPZT基陶瓷粉體；
[0096](2)造粒壓片
[0097]向步驟(I)所得PZT基陶瓷粉體中加入質(zhì)量濃度為1wt%的聚乙烯醇溶液進(jìn)行造粒，然后在1MPa的壓力下壓制成直徑約為1mm，厚度約為1.2mm的PZT基壓電陶瓷圓片；
[0098](3)排膠燒結(jié)
[0099]將步驟(2)所得PZT基陶瓷片在550°C下保溫4h進(jìn)行排膠后，在850°C下保溫?zé)Y(jié)4h，得到燒結(jié)PZT基壓電陶瓷片；
[0100](4)極化
[0101]將步驟(3)所得燒結(jié)PZT基壓電陶瓷圓片表面涂覆1wt%的銀漿后，在650 °C下保溫?zé)Y(jié)20min，保溫結(jié)束后冷卻至室溫，然后在在90 V的硅油中，極化場強(qiáng)為5kV/mm條件下保持電場強(qiáng)度15min進(jìn)行極化，得到鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT壓電陶瓷。
[0102]應(yīng)用例
[0103]將實(shí)施例2制備得到的鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷材料制備成厚度0.2毫米，直徑12毫米的圓片，加上電極、引線、膜片、外殼等做成電聲器件，制得的電聲器件具有很好的聲頻特性，說明本發(fā)明所述鈣、鋰、鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷具有良好的壓電性能。
【主權(quán)項】
1.一種鈣鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷，其特征在于該壓電陶瓷的化學(xué)通式為XPb(Nii/3Nb2/3)03-yPb(Mgi/2Wi/2)03-(1-x-y)Pb(Zrt).5T1.5)03+u wt%CaC03+v wt%Li2C03+w11101%￥匕203，其中0.02彡叉彡0.15，0.02彡7彡0.15，0.08彡11彡0.5，0.08彡￥彡0.5，0彡￥彡0.4；u wt%、v *1:%表示對應(yīng)組分占|丐鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷的質(zhì)量百分比；wmol%表示對應(yīng)組分占鈣鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷的摩爾百分比。2.權(quán)利要求1所述鈣鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下工藝步驟: (I )PZT基陶瓷粉體的制備:將根據(jù)化學(xué)通式確定的各組分配方量的原料置入球磨機(jī)球磨破碎混合，混合均勻后在750?850°C下保溫?zé)Y(jié)2?4h，保溫結(jié)束后冷卻至室溫并再次進(jìn)行球磨破碎，得到PZT基陶瓷粉體； (2)造粒壓片:向步驟(I)所得PZT基陶瓷粉體中加入聚乙烯醇溶液進(jìn)行造粒，然后將造粒所得粒料壓制成片，得到PZT基陶瓷片； (3)排膠燒結(jié):將步驟(2)所得PZT基陶瓷片排膠后在850?950°C下保溫?zé)Y(jié)2?4h，得到燒結(jié)PZT基壓電陶瓷片； (4)極化:將步驟(3)所得燒結(jié)PZT基壓電陶瓷片表面涂覆銀漿后，在650?750°C下保溫?zé)Y(jié)10?20min，保溫結(jié)束后冷卻至室溫，然后在硅油中進(jìn)行極化，得到鈣鋰鐿共摻雜的PZT壓電陶瓷。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述鈣鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的球磨破碎是以無水乙醇為分散介質(zhì)，各組分原料總量與無水乙醇的用量質(zhì)量比為 1:(1.2 ?2.0)。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述鈣鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，所述球磨破碎是在轉(zhuǎn)速為100?450rmp的行星球磨機(jī)上球磨破碎10?24h，球磨破碎后進(jìn)行干燥。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述鈣鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于所述干燥是在烤燈下烘烤2?3小時。6.根據(jù)權(quán)利要求2?5中任一權(quán)利要求所述鈣鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述粒料在1?20MPa的壓力下壓制成直徑為10?15mm，厚度為0.8?1.2mm的鈣鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷片。7.根據(jù)權(quán)利要求2?5中任一權(quán)利要求所述鈣鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的質(zhì)量濃度為5?10%。8.根據(jù)權(quán)利要求2?5中任一權(quán)利要求所述鈣鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述排膠為在450?550 0C下保溫4?I Oh。9.根據(jù)權(quán)利要求2?5中任一權(quán)利要求所述鈣鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述銀漿的質(zhì)量濃度為5?15%。10.根據(jù)權(quán)利要求2?5中任一權(quán)利要求所述鈣鋰鐿共摻雜的PZT基壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述極化為在80?120°C的硅油中，極化場強(qiáng)為2?5kV/mm條件下保持電場強(qiáng)度15?30min。
【文檔編號】C04B35/493GK106064945SQ201610390890
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年6月2日 公開號201610390890.0, CN 106064945 A, CN 106064945A, CN 201610390890, CN-A-106064945, CN106064945 A, CN106064945A, CN201610390890, CN201610390890.0
【發(fā)明人】劉洪 , 張倩, 朱建國, 余萍, 徐威, 陳強(qiáng), 肖定全
【申請人】四川大學(xué)