液體復(fù)合肥及其在提高煙葉角鯊烯含量中的應(yīng)用
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種液體復(fù)合肥及其在提高煙葉角鯊烯含量中的應(yīng)用。本發(fā)明的液體復(fù)合肥由按重量百分?jǐn)?shù)組分組成為：EDTA?Zn 0.2～5％，硅鉬酸鉀0.5～10％，磷鉬酸銨0.5～10％，余量為水。在煙草的生長(zhǎng)過(guò)程中，葉面噴施本發(fā)明的液體復(fù)合肥，能夠提高煙葉中角鯊烯的含量，提升煙葉的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
液體復(fù)合肥及其在提高煙葉角鯊烯含量中的應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及煙草種植領(lǐng)域，更具體地，涉及一種液體復(fù)合肥以及其在提高煙葉角 鯊烯含量中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 角鯊烯是一種脂質(zhì)不皂化物，為一種多不飽和烯烴(三十碳六烯），最初是從鯊魚(yú) 的肝油中發(fā)現(xiàn)的，1914年被命名為Squalene，其化學(xué)名稱(chēng)為2，6，10，15，19，23-六甲基-2，6， 10，14，18，22-二十四碳六烯，屬開(kāi)鏈三萜，又稱(chēng)魚(yú)肝油萜，參與人體膽固醇合成并能促進(jìn)新 陳代謝，具有提高體內(nèi)超氧化物歧化酶(SOD)活性、增強(qiáng)機(jī)體免疫能力、抗衰老、抗疲勞、抗 腫瘤等多種生理功能，是一種無(wú)毒性的具有防病治病作用的海洋生物活性物質(zhì)。
[0003] 角鯊烯廣泛存在于動(dòng)植物體內(nèi)。在動(dòng)物中以深海鯊魚(yú)肝臟中含量最高，主要是深 海的鎧鯊、小刺鯊、緣吻田氏鯊、新西蘭烏鯊肝臟中，而其它江海鯊魚(yú)的角鯊烯含量很低，普 遍低于1.5 %。在植物中則以橄欖油、莧菜子油和棕櫚油中含量最高，如橄欖油含有角鯊烯 150~700mg/100g，米糠油中其含量為332mg/100g。深海鯊魚(yú)是珍貴的保護(hù)動(dòng)物，再加上其 低生長(zhǎng)率和低繁殖力，易過(guò)度捕撈，導(dǎo)致含角鯊烯的動(dòng)物資源缺乏。目前發(fā)現(xiàn)含有角鯊烯的 植物資源蓄積量少，開(kāi)發(fā)利用有一定的難度。因而限制了角鯊烯的生產(chǎn)和使用。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)有公開(kāi)從羅漢果、尾巨桉、糯米香茶、煙草等植物中提取角鯊烯。 也有人報(bào)道從煙草廢料中提取出角鯊烯見(jiàn)201110058487.5;因此植物中提取角鯊烯將是未 來(lái)獲得角鯊烯的一個(gè)重要途徑。在植物中角鯊烯通過(guò)特定的生物合成途徑產(chǎn)生并在植物中 積累的，然而在各種植物中，角鯊烯的含量不高，普遍在1 %以下，現(xiàn)有技術(shù)中還沒(méi)有研究表 明可以通過(guò)在植物生長(zhǎng)階段加入外源性物質(zhì)，提高植物中角鯊烯含量的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種液體復(fù)合肥及其在提高煙葉角鯊烯含量中的應(yīng)用。
[0006] 液體復(fù)合肥是一種新型的肥料，其以有機(jī)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)作為螯合劑，與中心金屬原子 結(jié)合，形成所述液體復(fù)合肥。在本發(fā)明中，所述液體復(fù)合肥中包含Η)ΤΑ-Ζη、硅鉬酸鉀和磷鉬 酸銨。所述液體復(fù)合肥可以是完全由EDTA-Zn、硅鉬酸鉀和磷鉬酸銨組成，或者添加其他不 影響這三種物質(zhì)穩(wěn)定性的成分。
[0007] 發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在煙草的生長(zhǎng)過(guò)程中，添加本發(fā)明的液體復(fù)合肥，能夠提高煙葉中角 鯊烯的含量。
[0008] 本發(fā)明的一種液體復(fù)合肥，按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)組分組成為:EDTA-Zn 0.2~5%，硅鉬 酸鉀0.5~10%，磷鉬酸銨0.5~10%，余量為水。
[0009] 硅鉬酸鉀可以購(gòu)買(mǎi)獲得，或參考如下方法制備：用82mL沸水溶解12g Na2MoO4 · 2H2〇,磁力攪拌下緩慢滴加 IlmL 4mol · IiiL-1HCl溶液，這個(gè)過(guò)程大約持續(xù)30min，取0.7g Na2SiO 3 · 9H2〇溶解在IOmL水中，并迅速加入已經(jīng)酸化的鉬酸鈉，pH調(diào)節(jié)為3~4之間，磁力攪 拌Ih，冷卻到室溫并進(jìn)行過(guò)濾。然后再向?yàn)V液中加入9.4g KCl，磁力攪拌約20min，過(guò)濾、析 出淡黃色沉淀，室溫下干燥，即得硅鉬酸鉀。
[0010] 磷鉬酸銨可以購(gòu)買(mǎi)獲得，或參考如下方法制備:將0.12mol(NH4)6M〇7〇24 · 4H20溶于 2000ml蒸餾水中，再加入0.1mol H3P〇4,并用濃HNO3將溶液pH值調(diào)為1;將上述混合液在室溫 下攪拌1.5h，得到黃色沉淀，然后在室溫下陳化20h，過(guò)濾，用lmol/L的HNO 3溶液洗滌3次，再 用蒸餾水洗滌1次，最后干燥，即得。
[0011] 本發(fā)明同進(jìn)提供了一種液體復(fù)合肥在提高煙葉角鯊烯含量中的應(yīng)用。優(yōu)選地，所 述液體復(fù)合肥為用水稀釋500~2000倍后葉面噴施。更優(yōu)選為1000倍。
[0012] 優(yōu)選地，所述液體復(fù)合肥在煙草株的快速生長(zhǎng)期施用一次。
[0013] 優(yōu)選地，所述液體復(fù)合肥在煙草株打頂后施用一次。
[0014] 更優(yōu)選地，所述液體復(fù)合肥在煙草株的快速生長(zhǎng)期和打頂后各施用一次。
[0015] 優(yōu)選地，所述液體復(fù)合肥的用量為30~50克/株。更優(yōu)選為50克/株。
[0016] 本發(fā)明所述的煙葉可以是晾曬煙或烤煙的煙葉，優(yōu)選地，所述煙葉為烤煙煙葉。
[0017] 煙葉除了主要用于香煙的制備外，其會(huì)產(chǎn)生大量的如煙末、廢棄煙葉，不適用煙葉 等廢品，常常只能通過(guò)降解等方式進(jìn)行處理，造成浪費(fèi)。角鯊烯是一種具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的物 質(zhì)，提升煙葉中角鯊烯的含量，一定程度上也提升了煙葉的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，使煙末、廢棄煙葉等 廢品的利用價(jià)值得以提升。
[0018] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
[0019] 發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在煙草的生長(zhǎng)過(guò)程中，添加一定量的液體復(fù)合肥，能夠提高煙葉中角 鯊烯的含量，與空白對(duì)照組相比，在添加了液體復(fù)合肥后，煙葉中的角鯊烯含量得到明顯提 升，提高煙葉的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0020] 下面結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并 不對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容做任何形式的限定。
[0021] 實(shí)施例中，液體復(fù)合肥所用的原料EDTA-Zn(石家莊杰克化工有限公司）和鉬酸鈉 (洛陽(yáng)歐瑞冶金科技有限公司）、硅酸鈉（山東安佰化工有限公司）、七鉬酸銨(安慶市月銅鉬 業(yè)有限公司）、磷酸、硝酸(廣州化學(xué)試劑廠)合成原料均為市面購(gòu)買(mǎi)。
[0022] 實(shí)施例所用硅鉬酸鉀按如下方法制備：用82mL沸水溶解12g Na2MoO4 · 2H20,磁力 攪拌下緩慢滴加 IlmL 4mol*mL-1 HCl溶液，這個(gè)過(guò)程大約持續(xù)30min，取0.7g Na2SiO3. 9H20溶解在IOmL水中，并迅速加入已經(jīng)酸化的鉬酸鈉，pH調(diào)節(jié)為3~4之間，磁力攪拌lh，冷 卻到室溫并進(jìn)行過(guò)濾。然后再向?yàn)V液中加入9.4g KCl，磁力攪拌約20min，過(guò)濾、析出淡黃色 沉淀，室溫下干燥，即得硅鉬酸鉀。
[0023] 實(shí)施例所用磷鉬酸銨按如下方法制備：將0· 12mol(NH4)6M〇7〇24 · 4H20溶于2000ml 蒸餾水中，再加入〇. Imol H3P〇4,并用濃HNO3將溶液pH值調(diào)為I;將上述混合液在室溫下攪拌 1.5h，得到黃色沉淀，然后在室溫下陳化20h，過(guò)濾，用lmol/L的HNO 3溶液洗滌3次，再用蒸餾 水洗滌1次，最后干燥，即得。
[0024] 實(shí)施例1:
[0025] 選一小區(qū)田，烤煙品種為云煙87,栽煙60株，按照15株/行排列，行株距為Im X 0.5m。整個(gè)生育期間未施用任何殺蟲(chóng)藥劑，其它栽培管理措施同常規(guī)大田生產(chǎn)。本實(shí)施例 中，所用液體復(fù)合肥的組成如下:EDTA-Zn 0.2% ;硅鉬酸鉀0.5% ;磷鉬酸銨0.5% ;余量為 水。
[0026]隨機(jī)選擇煙草株按以下情況進(jìn)行處理：1、每株30g液體復(fù)合肥，按稀釋500倍噴施； 2、每株30g液體復(fù)合肥，按稀釋1000倍噴施;3、每株30g液體復(fù)合肥，按稀釋2000倍噴施;4、 僅噴施清水，不添加液體復(fù)合肥。每種情況處理的數(shù)量為15株，在煙草快速生長(zhǎng)期或打頂后 1周或快速生長(zhǎng)期和打頂后1周各施1次，將上述稀釋后的液體復(fù)合肥均勻噴施。
[0027] 檢測(cè)
[0028] 煙葉成熟后，每個(gè)處理選3株，每株的全部葉片洗凈，用紗布吸干表面水分，去掉中 脈，105°C殺青15min，60°C烘干至恒重，粉碎，過(guò)40目篩，所得樣品用于測(cè)定煙葉中角鯊烯含 量。
[0029] 煙葉中角鯊烯的絕對(duì)含量的測(cè)定
[0030] 稱(chēng)取過(guò)上述所得煙葉粉末20g用濾紙包裹裝入索氏提取器內(nèi)，同時(shí)水浴溫度恒定 為75 °C，加入200mL石油醚(60~90°C )回流加熱4h，用無(wú)水硫酸鈉干燥石油醚層，取石油醚 提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋轉(zhuǎn)至干，得黃色煙葉提取物，用石油醚定溶至50mL，利用氣相色譜， 采用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定出煙葉中角鯊烯的絕對(duì)含量(mg/Kg)。
[0031] 氣相色譜條件如下:HP-5MS毛細(xì)管柱(301^0.25_\0.25以111)，柱溫150°(：，程序升 溫15 °C/min至290°C，恒溫15min;載氣為高純He ;進(jìn)口溫度300 °C ;分流比20:1;溶劑切除 1.5min;進(jìn)樣量 0.5yL。
[0032] 煙氣中角鯊烯的相對(duì)含量的測(cè)定
[0033]參照文獻(xiàn)(GC/MS法檢測(cè)24種烤煙煙氣中角鯊烯含量[J].廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2012,39 (3): 105-107.)，利用煙草熱解吸裝置獲得煙葉中的煙氣石油醚提取物:煙葉粉末在煙草熱 解吸裝置中燃燒，燃燒時(shí)產(chǎn)生的煙氣在真空栗的作用下被抽吸進(jìn)密封的裝有石油醚的錐形 瓶中，煙氣中的成分被石油醚吸收。
[0034]然后利用GC/MS對(duì)提取的煙氣中的成分進(jìn)行分析測(cè)定:根據(jù)Nist標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)檢索到 定性結(jié)果，根據(jù)質(zhì)譜的總離子流圖確定其百分含量，按照質(zhì)譜儀自帶的工作站軟件進(jìn)行歸 一化測(cè)定，得到煙氣中角鯊烯的相對(duì)百分含量（％ )。
[0035] 其質(zhì)譜條件如下:GC/MS接口溫度290°C ;離子源溫度235°C ;電離方式EI源；電離電 壓70eV;質(zhì)量掃描范圍30~500amu;SCAN(全掃描)檢測(cè)。
[0036] 測(cè)試結(jié)果如下表1所示：
[0037] 表 1
[0039] 可以看出，在煙草生長(zhǎng)期，噴施液體復(fù)合肥后，煙葉中的角鯊烯含量得到提升。
[0040] 實(shí)施例2
[0041] 煙苗種植及角鯊烯提取和檢測(cè)見(jiàn)實(shí)施例1。本實(shí)施例中，所用液體復(fù)合肥的組成如 下:EDTA-Zn 2% ;硅鉬酸鉀5% ;磷鉬酸銨5% ;余量為水。
[0042]隨機(jī)選擇煙草株按以下情況進(jìn)行處理：1、每株40g液體復(fù)合肥，按稀釋500倍噴施； 2、每株40g液體復(fù)合肥，按稀釋1000倍噴施;3、每株40g液體復(fù)合肥，按稀釋2000倍噴施;4、 僅噴施清水，不添加液體復(fù)合肥。每種情況處理的數(shù)量為15株，在煙草快速生長(zhǎng)期或打頂后 1周或快速生長(zhǎng)期和打頂后1周各施1次，將上述稀釋后的液體復(fù)合肥均勻噴施。
[0043] 檢測(cè)方法與實(shí)施例1相同，測(cè)試結(jié)果如下表2所示：
[0044] 表 2
[0046]可以看出，在煙草生長(zhǎng)周期，噴施液體復(fù)合肥，煙葉中的角鯊烯含量得到提升。 [0047] 實(shí)施例3
[0048]煙苗種植及角鯊烯提取和檢測(cè)見(jiàn)實(shí)施例1。本實(shí)施例中，所用液體復(fù)合肥的組成如 下:EDTA-Zn 5% ;硅鉬酸鉀10% ;磷鉬酸銨10% ;余量為水。
[0049]隨機(jī)選擇煙草株按以下情況進(jìn)行處理：：1、每株50g液體復(fù)合肥，按稀釋500倍噴 施;2、每株50g液體復(fù)合肥，按稀釋1000倍噴施;3、每株50g液體復(fù)合肥，按稀釋2000倍噴施； 4、僅噴施清水，不添加液體復(fù)合肥;每種情況處理的數(shù)量為15株，在煙草快速生長(zhǎng)期或打頂 后1周或快速生長(zhǎng)期和打頂后1周各施1次，將上述稀釋后的液體復(fù)合肥均勻噴施。
[0050] 檢測(cè)方法與實(shí)施例1相同，測(cè)試結(jié)果如下表3所示：
[0051] 表 3
[0053]可以看出，在煙草生長(zhǎng)期噴施1次液體復(fù)合肥后，煙葉中的角鯊烯含量得到顯著提 升。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種液體復(fù)合肥，其特征在于，所述的液體復(fù)合肥按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)組分組成為： EDTA-Zn 0.2~5%，硅鉬酸鉀0.5~10%，磷鉬酸銨0.5~10%，余量為水。2. 權(quán)利要求1所述的液體復(fù)合肥，其特征在于，所述的液體復(fù)合肥按重量百分?jǐn)?shù)計(jì)組分 組成為:EDTA-Zn 5% ;硅鉬酸鉀10% ;磷鉬酸銨10% ;余量為水。3. 權(quán)利要求1或2所述的液體復(fù)合肥，其特征在于，所述的硅鉬酸鉀以如下方法制備：用 82mL沸水溶解12g Na2Mo04 · 2H20,磁力攪拌下緩慢滴加 llmL 4mol · mL-lHCl溶液，這個(gè)過(guò) 程大約持續(xù)30min，取0.7g Na2Si03 · 9H20溶解在10mL水中，并迅速加入已經(jīng)酸化的鉬酸 鈉，pH調(diào)節(jié)為3~4之間，磁力攪拌lh，冷卻到室溫并進(jìn)行過(guò)濾；然后再向?yàn)V液中加入9.4g KC1，磁力攪拌約20min，過(guò)濾、析出淡黃色沉淀，室溫下干燥，即得硅鉬酸鉀。4. 權(quán)利要求1或2所述的液體復(fù)合肥，其特征在于，磷鉬酸銨以如下方法制備：將 0.12mol(NH4)6Mo7024 · 4H20溶于2000ml蒸餾水中，再加入O.lmol H3P04,并用濃HN03將溶 液pH值調(diào)為1;將上述混合液在室溫下攪拌1.5h，得到黃色沉淀，然后在室溫下陳化20h，過(guò) 濾，用lmol/L的HN03溶液洗滌3次，再用蒸餾水洗滌1次，最后干燥，即得。5. 權(quán)利要求1或2所述的液體復(fù)合肥在提高煙葉角鯊烯含量中的應(yīng)用。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述應(yīng)用，其特征在于，所述煙葉為晾曬煙或烤煙的煙葉。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述應(yīng)用，其特征在于，所述液體復(fù)合肥的用量為30~50克/株。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述應(yīng)用，其特征在于，所述液體復(fù)合肥為用水稀釋500~2000倍后 葉面噴施。9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述應(yīng)用，其特征在于，所述液體復(fù)合肥在煙草株的快速生長(zhǎng)期施用 一次。10. 根據(jù)權(quán)利要求3所述應(yīng)用，其特征在于，所述液體復(fù)合肥在煙草株打頂后施用一次。11. 根據(jù)權(quán)利要求3所述應(yīng)用，其特征在于，所述液體復(fù)合肥在煙草株的快速生長(zhǎng)期和 打頂后各施用一次。12. 根據(jù)權(quán)利要求3所述應(yīng)用，其特征在于，所述煙葉為晾曬煙或烤煙的煙葉;所述液體 復(fù)合肥的用量為50克/株;所述液體復(fù)合肥為用水稀釋1000倍后葉面噴施;所述液體復(fù)合肥 在煙草株的快速生長(zhǎng)期和打頂后各施一次。
【文檔編號(hào)】A01G1/00GK106007860SQ201610454677
【公開(kāi)日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月21日
【發(fā)明人】韋建玉, 胡亞杰, 陳澤鵬, 張紀(jì)利, 首安發(fā), 金亞波, 王政, 石保峰, 張偉寧, 蘇贊
【申請(qǐng)人】廣西中煙工業(yè)有限責(zé)任公司, 中國(guó)煙草總公司廣東省公司