一種適合于屏幕材料的常溫高強力學性能氧化鋁晶片的制備方法及其制得的產(chǎn)品的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種適合于屏幕材料的常溫高強力學性能氧化鋁晶片的制備方法及其制得的產(chǎn)品，采用泡生法技術，首先利用石墨保溫罩在高溫真空條件下的氣氛摻雜制備摻質(zhì)分布均勻的Al2O3:C晶體；然后，將生長的Al2O3:C晶體經(jīng)切割拋光加工成Al2O3:C晶片后，采用特定工藝的退火處理實現(xiàn)Al2O3:C晶片的強韌化。制得氧化鋁晶片在常溫條件下四點彎曲強度達2000Mpa及以上，在380～2500nm的寬譜域透過率達82%，可適用于高端屏幕材料。本發(fā)明所采用的工藝方法具有工藝簡單、綠色環(huán)保、節(jié)能降耗的優(yōu)點，因此具有顯著的經(jīng)濟效益。
【專利說明】
一種適合于屏幕材料的常溫高強力學性能氧化鋁晶片的制備方法及其制得的產(chǎn)品
技術領域
[0001]本發(fā)明屬于透明光學材料制造技術領域，具體涉及一種適合于屏幕材料的常溫高強力學性能氧化鋁晶片的制備方法及其制得的產(chǎn)品。
【背景技術】
[0002]氧化鋁晶片因其優(yōu)良的耐磨性能、耐腐蝕性、耐高溫、寬譜域高透過性能，以及原料無毒環(huán)保、來源豐富，物化性能穩(wěn)定等優(yōu)勢，是廣泛應用在整流罩材料、光學窗口材料和高端屏幕材料等現(xiàn)代國防和民用技術設備領域的關鍵材料。
[0003]然而，氧化鋁晶片最大的缺陷在于晶片的抗彎曲強度不高和斷裂韌性非常低，未經(jīng)處理情況下，氧化鋁晶片的抗彎曲強度甚至不及鋼化玻璃的強度，斷裂韌性僅為1.8?2MPa.m1/2，這些力學抗彎曲強度不高和斷裂韌性極低的缺陷一直是制約氧化鋁晶片進一步發(fā)展和應用的瓶頸。目前公開的氧化鋁晶片強韌化的報道主要是三個方面研究:I)表面離子注入強化的研究；2)表面第二相途徑強化研究；3)離子摻雜強化的研究;這些公開的論文報道，在應用過程中還存在居多的缺陷和不足，并且這些論文報道多數(shù)是高溫條件下氧化鋁晶片的強化研究，而在常溫應用條件下，對氧化鋁晶片的強韌化的研究鮮有報道，研究適合常溫下氧化鋁晶片強韌化的工藝方法亟需解決。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、綠色環(huán)保、節(jié)能降耗的適合于屏幕材料的常溫高強力學性能氧化鋁晶片的制備方法及其制得的產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明通過以下技術方案予以實現(xiàn):一種適合于屏幕材料的常溫高強力學性能氧化鋁晶片的制備方法，其特征在于包括如下步驟:
步驟1:采用泡生法技術制備Al2O3 = C晶體，通過石墨氣氛摻雜以生長得到摻質(zhì)分布均勻的Al2O3: C晶體；
步驟2:將步驟I制得的Al2O3: C晶體經(jīng)切割拋光加工成Al2O3: C晶片后，采用退火處理工藝，實現(xiàn)Al2O3 = C晶片的常溫強韌化。
[0006]所述步驟I中泡生法制備Al2O3:C晶體的具體工藝步驟包括:
步驟1.1:將晶體生長原料放入鎢鉬坩禍，泡生爐采用鎢籠發(fā)熱體，內(nèi)襯保溫罩采用石墨材料，抽真空至I?10 X 10—4Pa,持續(xù)升溫至2100?2150°C，恒溫4?8小時后至原料完全融化；
步驟1.2:將溫度調(diào)至2050°C熔點附近逐漸下降籽晶，籽晶末端于液面10?20mm處以I?10轉(zhuǎn)/分鐘速度轉(zhuǎn)動，預熱10?60分鐘后引晶；調(diào)節(jié)輸出電壓以0.1?TC/h的速率降溫，同時以0.05?2mm/h的速度提拉籽晶，此時晶體等徑泡生長，直至晶體質(zhì)量達到原料質(zhì)量，Al2O3: C晶體制備結束。
[0007]所述步驟2中的退火處理工藝的具體工藝步驟包括: 步驟2.1高火保溫退火:將退火爐抽真空至I?1X 10—4Pa，持續(xù)升溫至1700?1900°C，保溫4?8h退火處理，實現(xiàn)拆開Al2O3晶片在熔體法生長過程中形成的位錯密排線結構；
步驟2.2中火快速降溫退火:調(diào)整退火工藝參數(shù)，充入氫氣氣氛的氣壓為latm+1?5Kpa，從高火溫度1700?1900°C以30?120°C/h速率緩慢降溫至1400?1600°C的中火溫度后，以180?600°C/h快速降溫，實現(xiàn)提高并調(diào)控Al2O3晶格中的位錯密度；
步驟2.3低火長時間保溫退火:再次調(diào)整退火工藝參數(shù)，從第二階段的中火溫度快速降溫至1000?1200°C的低火溫度，保溫8?16h，同時保持氫氣氣氛的氣壓為latm+1?5Kpa，實現(xiàn)Al2O3 = C晶片積累熱應力的釋放，然后以30?120°C/h緩慢降溫至室溫，完成退火處理工
-H-
O
[0008]所述步驟1.1中的生長原料為純度為99.999%的Al2O3晶塊料或燒結料，內(nèi)襯保溫罩為純度為99.9%的高純石墨材料。
[0009]所述步驟1.2中的籽晶為[11-20]或[10-10]或[1-102]或
[0001]方向的氧化鋁單晶，制得Al2O3: C晶體的摻碳量為100?lOOOppm。
[0010]上述制備方法制得的Al2O3:C晶片，其特征在于:所述Al2O3: C晶片中不存在引起脆性開裂的位錯密排線結構。
[0011 ] 上述制備方法制得的Al 2Ο3: C晶片，其特征在于:所述AI2O3: C晶片中位錯呈孤立島狀分散，位錯密度達0.5?5.0 X 104/cm2。
[0012]上述制備方法制得的Al2O3= C晶片，其特征在于:所述Al2O3 = C晶片常溫條件下四點彎曲強度達2000MPa及以上，并在380?2500nm寬譜域的透過率達82%。
[0013]上述制備方法制得的Al2O3= C晶片，其特征在于:所述Al2O3 = C晶片可應用于高端屏蒂材料。
[0014]本發(fā)明首先采用泡生法技術制備Al2O3= C晶體，利用高純石墨保溫罩在高溫真空條件下的氣氛摻雜制備摻質(zhì)分布均勻的Al2O3: C晶體;然后，泡生法Al2O3: C晶體經(jīng)切割拋光加工成Al2O3 = C晶片后，采用特定工藝的退火處理實現(xiàn)Al2O3 = C晶片的強韌化:通過第一階段高火保溫退火，達到拆開Al2O3 = C晶片中在熔體法生長過程中形成的位錯密排線結構(類本征缺陷)，通過第二階段中火快速降溫退火，現(xiàn)實提高并調(diào)控Al2O3 = C晶片中位錯密度的目的，通過第三階段低火長時間保溫退火，促進Al2O3 = C晶片中積累熱應力的釋放。這種最終退火工藝處理得到的Al2O3 = C晶片，在常溫條件下，四點彎曲強度達2000Mpa及以上，并在380?2500nm寬譜域的透過率達82%，因此適用于高端氧化鋁晶片屏幕材料，具有廣闊的市場空間。
【附圖說明】
[0015]圖1為實施例1的Al2O3= C晶片可見-近紅外光譜的透過性能；
圖2為實施例1的Al2O3 = C晶片四點彎曲斷裂裂紋的典型解理斷裂形貌；
圖3為實施例1的Al2O3: C晶片位錯形貌特征。
【具體實施方式】
[0016]為更進一步闡述本發(fā)明為達成預定發(fā)明目的所采取的技術手段及功效，以下結合較佳實施例，對本發(fā)明進行詳細說明: 實施例1:
(1)步驟1:采用泡生法技術制備Al2O3= C晶體，通過石墨氣氛摻雜以生長得到摻質(zhì)分布均勻的Al2O3: C晶體，具體步驟包括:
步驟1.1:將30kg純度為99.999%的氧化鋁晶塊料裝入鎢鉬坩禍，內(nèi)襯保溫罩選用純度為99.9%的石墨材料，抽真空至3.0 X 10—4Pa，持續(xù)升溫至2100 V，恒溫6小時至原料完全融化；
步驟1.2:將溫度調(diào)至2050°C熔點附近逐漸下降籽晶，籽晶末端于液面12mm處以8轉(zhuǎn)/分鐘速度轉(zhuǎn)動，預熱20分鐘后引晶；調(diào)節(jié)輸出電壓以0.3 °C /h的速率降溫，同時以0.1?lmm/h的速度提拉籽晶，此時晶體等徑泡生生長，直至晶體質(zhì)量達到原料質(zhì)量，Al2O3 = C晶體生長結束；
(2)步驟2:泡生法Al2O3:C晶體經(jīng)切割拋光加工成Al2O3: C晶片后，采用特定的退火處理工藝，實現(xiàn)Al2O3: C晶片的常溫強韌化，具體步驟包括:
步驟2.1高火保溫退火:將退火爐抽真空至5.0 X 10—4Pa，持續(xù)升溫至1800°C，保溫6h退火處理，以實現(xiàn)拆開Al2O3晶片在熔體法生長過程中形成的位錯密排線結構(類本征缺陷)，是解決制約AI2O3: C晶片力學性能的基礎；
步驟2.2中火快速降溫退火:調(diào)整退火工藝參數(shù)，充入氫氣氣氛的氣壓為latm+2.1Kpa，從高火溫度1800 0C以30 °C/h速率緩慢降溫至1500 °C的中火溫度后，以240 °C /h快速降溫。實現(xiàn)提尚并調(diào)控AI2O3晶格位錯密度，是進一步提尚AI2O3晶片力學性能的關鍵；
步驟2.3低火長時間保溫退火:再次調(diào)整退火工藝參數(shù)，在第二階段的中火溫度快速降溫至1200°C的低火溫度，保溫10h，同時保持氫氣氣氛的氣壓為latm+2.lKpa。實現(xiàn)Al2O3 = C晶片積累熱應力的釋放(主要釋放第二階段快速降溫積累的熱應力)，然后60°C/h緩慢降溫至室溫，完成退火強韌化處理整個工藝過程，最終得到退火處理的常溫高強力學性能的Al2O3:C晶片。
[0017]將實施例1制得的A1203:C晶片，加工成檢測樣品(樣品的加工尺寸和表面拋光度為:120_ X 55.7mm X 0.6mm；表面粗糙度0.4nm，邊粗糙度70nm，倒邊0.Imm X 45°，樣品四點彎曲強度測試結果為2076.5MPa;圖1為實施例1制備的Al2O3: C晶片可見-近紅外光譜的透過性能測試結果，表明Al2O3:C晶片在380?2500nm寬譜域的透過率達82%;圖2為實施例1制備的Al2O3 = C晶片四點彎曲斷裂碎片和斷裂裂紋分析，表明其斷裂形貌特征為典型的解理斷裂；圖3為實施例1制備的Al2O3 = C晶片進行位錯形貌分析，表明其位錯形貌特征為孤立的島狀均勻分布特征，幾乎沒有位錯密排線結構，位錯密度為1.9X104/cm2。
[0018]實施例2
(I)步驟1:采用泡生法技術制備Al2O3 = C晶體，通過石墨氣氛摻雜以生長得到摻質(zhì)分布均勻的Al2O3: C晶體，具體步驟包括:
步驟1.1:將30Kg純度為99.999%的氧化鋁晶塊料裝入鎢鉬坩禍，內(nèi)襯保溫罩選用純度為99.9%的石墨材料，抽真空至5.0 X 10—4Pa，持續(xù)升溫至2150 V，恒溫4小時至原料完全融化；
步驟1.2:將溫度調(diào)至2050°C熔點附近逐漸下降籽晶，籽晶末端于液面17mm處以4轉(zhuǎn)/分鐘速度轉(zhuǎn)動，預熱50分鐘后引晶；調(diào)節(jié)輸出電壓以0.5 °C/h的速率降溫，同時以0.15?1.5mm/h的速度提拉籽晶，此時晶體等徑泡生生長，直至晶體質(zhì)量達到原料質(zhì)量，Al2O3 = C晶體生長結束；
(2)步驟2:泡生法Al2O3: C晶體經(jīng)切割拋光加工成Al2O3: C晶片后，采用特定的退火處理工藝，實現(xiàn)Al2O3 = C晶片的常溫強韌化。具體步驟包括:
步驟2.1高火保溫退火:將退火爐抽真空至6.0 X 10—4pa，持續(xù)升溫至1750°C，保溫6.5h退火處理，以實現(xiàn)拆開Al2O3晶片在熔體法生長過程中形成的位錯密排線結構(類本征缺陷)，是解決制約Al2O3: C晶片力學性能的基礎；
步驟2.2中火快速降溫退火:調(diào)整退火工藝參數(shù)，充入氫氣氣氛的氣壓為latm+1.SKpa，從高火溫度17 50 °C以60 °C /h速率緩慢降溫至1450 °C的中火溫度后，以360 °C /h快速降溫。實現(xiàn)提尚并調(diào)控AI2O3晶格位錯密度，是進一步提尚AI2O3晶片力學性能的關鍵；
步驟2.3低火長時間保溫退火:再次調(diào)整退火工藝參數(shù)，在第二階段的中火溫度快速降溫至1150 °C的低火溫度，保溫12h，同時保持氫氣氣氛的氣壓為latm+1.8Kpa。實現(xiàn)Al2O3: C晶片積累熱應力的釋放(主要釋放第二階段快速降溫積累的熱應力)，然后80°C/h緩慢降溫至室溫，完成退火強韌化處理整個工藝過程，最終得到退火處理的常溫高強力學性能的Al2O3:C晶片。
[0019]將實施例2制得的Al2O3: C晶片，加工成檢測樣品(樣品的加工尺寸和表面拋光度為:120_ X 55.7mm X 0.6mm；表面粗糙度0.4nm，邊粗糙度70nm，倒邊0.Imm X 45°，其四點彎曲強度達2103.6MPa，位錯密度為2.1 X 104/cm2，在380?2500nm寬譜域的透過率達82%。
【主權項】
1.一種適合于屏幕材料的常溫高強力學性能氧化鋁晶片的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 步驟1:采用泡生法技術制備Al2O3 = C晶體，通過石墨氣氛摻雜以生長得到摻質(zhì)分布均勻的Al2O3: C晶體； 步驟2:將步驟I制得的Al2O3: C晶體經(jīng)切割拋光加工成Al2O3: C晶片后，采用退火處理工藝，實現(xiàn)Al2O3 = C晶片的常溫強韌化。2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述步驟I中泡生法制備Al2O3= C晶體的具體工藝步驟包括: 步驟1.1:將晶體生長原料放入鎢鉬坩禍，泡生爐采用鎢籠發(fā)熱體，內(nèi)襯保溫罩采用石墨材料，抽真空至I?10 X 10—4Pa,持續(xù)升溫至2100?2150°C，恒溫4?8小時后至原料完全融化； 步驟1.2:將溫度調(diào)至2050°C熔點附近逐漸下降籽晶，籽晶末端于液面10?20mm處以I?10轉(zhuǎn)/分鐘速度轉(zhuǎn)動，預熱10?60分鐘后引晶；調(diào)節(jié)輸出電壓以0.1?TC/h的速率降溫，同時以0.05?2mm/h的速度提拉籽晶，此時晶體等徑泡生長，直至晶體質(zhì)量達到原料質(zhì)量，Al2O3: C晶體制備結束。3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述步驟2中的退火處理工藝的具體工藝步驟包括: 步驟2.1高火保溫退火:將退火爐抽真空至I?10 X 10—4Pa,持續(xù)升溫至1700?1900°C，保溫4?8h退火處理，實現(xiàn)拆開Al2O3晶片在熔體法生長過程中形成的位錯密排線結構； 步驟2.2中火快速降溫退火:調(diào)整退火工藝參數(shù)，充入氫氣氣氛的氣壓為latm+1?5Kpa，從高火溫度1700?1900°C以30?120°C/h速率緩慢降溫至1400?1600°C的中火溫度后，以180?600°C/h快速降溫，實現(xiàn)提高并調(diào)控Al2O3晶格中的位錯密度； 步驟2.3低火長時間保溫退火:再次調(diào)整退火工藝參數(shù)，從第二階段的中火溫度快速降溫至1000?1200°C的低火溫度，保溫8?16h，同時保持氫氣氣氛的氣壓為latm+1?5Kpa，實現(xiàn)Al2O3 = C晶片積累熱應力的釋放，然后以30?120°C/h緩慢降溫至室溫，完成退火處理工-H- O4.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述步驟1.1中的生長原料為純度為99.999%的Al2O3晶塊料或燒結料，內(nèi)襯保溫罩為純度為99.9%的高純石墨材料。5.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述步驟1.2中的籽晶為[11-20]或[I O-10 ]或[1-102 ]或[0001 ]方向的氧化鋁單晶，制得Al 203: C晶體的摻碳量為100?100ppm06.根據(jù)權利要求1-5任一所述制備方法制得的Al2O3:C晶片，其特征在于:所述Al2O3: C晶片中不存在弓I起脆性開裂的位錯密排線結構。7.根據(jù)權利要求1-5任一所述制備方法制得的Al2O3:C晶片，其特征在于:所述Al2O3: C晶片中位錯呈孤立島狀分散，位錯密度達0.5?5.0 X 1Vcm2。8.根據(jù)權利要求1-5任一所述制備方法制得的Al2O3:C晶片，其特征在于:所述Al2O3: C晶片常溫條件下四點彎曲強度達2000MPa及以上，并在380?2500nm寬譜域的透過率達82%。9.根據(jù)權利要求1-5任一所述制備方法制得的Al2O3:C晶片，其特征在于:所述Al2O3: C晶片可應用于高端屏幕材料。
【文檔編號】C30B33/02GK105862128SQ201610385336
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月3日
【發(fā)明人】胡克艷, 胡躍輝, 顧幸勇, 陳義川
【申請人】景德鎮(zhèn)陶瓷大學