單晶體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于拓?fù)浣^緣體材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種利用光學(xué)區(qū)域熔煉法制備 YbB6單晶體材料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 拓?fù)浣^緣體是一種全新的量子物質(zhì)形態(tài)。在強(qiáng)自旋軌道耦合作用下，其體能態(tài)是 絕緣體性的，表面則是金屬性的。這種無(wú)能隙的表面態(tài)是受時(shí)間反演對(duì)稱(chēng)性所保護(hù)的、自旋 分辨的電子態(tài)，并由無(wú)質(zhì)量的狄拉克方程所描述。這些奇異的特征使得拓?fù)浣^緣體在未來(lái) 的自旋電子學(xué)和量子計(jì)算等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用前景。近年來(lái)，研究發(fā)現(xiàn)SmBjPYbB6單晶是 一類(lèi)重要的三維拓?fù)浣^緣體，從而受到越來(lái)越多的重視。Yb元素作為一種重要的稀土元素 被廣泛應(yīng)用，而高純度YbB6單晶體的制備與研究較少。
[0003] 目前，通常采用鋁溶劑法制備稀土硼化物YbB6單晶體，但此方法制備出的單晶體 尺寸較小，并在制備過(guò)程中易帶入雜質(zhì)鋁元素，降低了單晶純度，影響了其拓?fù)湫阅埽拗?了其實(shí)際應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題，而提供一種高純度YbB6單晶體拓?fù)浣^ 緣體的制備方法。本發(fā)明所提供的方法能提高單晶體的質(zhì)量及純度，XRF測(cè)試純度可達(dá) 100 %，有利于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用。
[0005] 本發(fā)明采用等離子活化燒結(jié)與懸浮區(qū)域熔煉相結(jié)合的方法制備高純度，高質(zhì)量 YbB6單晶體，具體步驟如下：
[0006] 1)將YbB6粉末球磨混勻后裝入石墨模具中；將模具置于等離子活化燒結(jié)機(jī)的燒 結(jié)腔體中，在總氣壓低于5Pa的真空條件下燒結(jié)；以80~120°C/min的升溫速率升溫至 1300~1400°C，保溫10~15min，隨爐冷卻至室溫，得到Y(jié)bBf^晶棒；
[0007] 2)采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐，以直徑為5~10mm的YbB6多晶棒為籽晶和料棒進(jìn)行第 一次區(qū)熔提純；設(shè)備抽真空至IPa以下后，沖入流動(dòng)H2體積含量為5^^^H2/Ar還原混合氣 至氣壓升至0. 2MPa，氣體流速為1. 5~2L/min，20min區(qū)熔爐功率增加到籽晶和料棒熔化并 形成穩(wěn)定熔區(qū)，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，晶體生長(zhǎng)速度 單位15~20mm/h，生長(zhǎng)至2 -5cm長(zhǎng)度后進(jìn)入步驟3);
[0008] 3)采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐，以一次區(qū)熔提純的YbB6為料棒，以步驟1)燒結(jié)的YbB6# 晶棒為籽晶進(jìn)行第二次區(qū)熔；設(shè)備抽真空至IPa以下后，20min區(qū)熔爐功率增加到籽晶和料 棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，晶體 生長(zhǎng)速度單位6~8mm/h，生長(zhǎng)至2 -5cm長(zhǎng)度。
[0009] 其中，步驟1)所述的等離子活化燒結(jié)設(shè)備型號(hào)為SPS-3. 20MK-V;步驟2)所述的 光學(xué)區(qū)域熔煉爐型號(hào)為FZ-T-12000-S-BU-PC。
[0010] 與現(xiàn)有制備技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0011] 本發(fā)明所制備的YbB6單晶體純度高、質(zhì)量高，單晶體為())4.5iiimx2:0mM的柱狀塊 體。
【附圖說(shuō)明】
[0012] 圖1、實(shí)施例1制備的YbB6單晶體的實(shí)物照片。
[0013] 圖2、實(shí)施例1制備的YbB6單晶體的單晶衍射慢速掃描照片。
[0014] 圖3、實(shí)施例2制備的￥匕86單晶體沿c軸生長(zhǎng)方向勞埃照片。
[0015] 圖4、實(shí)施例2制備的YbB6單晶體的低溫電性能圖。
[0016] 以下結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不 限于下述實(shí)施例。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 實(shí)施例1
[0018] 1)將YbB6粉末球磨混勻后裝入石墨模具中；將模具置于等離子活化燒結(jié)機(jī)的燒 結(jié)腔體中，在總氣壓低于5Pa的真空條件下燒結(jié)；以80°C/min的升溫速率升溫至1300°C， 保溫15min，隨爐冷卻至室溫，得到Y(jié)bB6#晶棒；
[0019] 2)采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐，以直徑為5_的YbB6多晶棒為籽晶和料棒進(jìn)行第一次區(qū) 熔提純；設(shè)備抽真空至IPa以下后，沖入流動(dòng)H2含量（體積含量，以下同）為5 %的H2/Ar 還原混合氣至氣壓升至0. 2MPa，氣體流速為1. 5L/min，20min區(qū)熔爐功率增加到籽晶和料 棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，晶體 生長(zhǎng)速度單位15mm/h,生長(zhǎng)至2cm長(zhǎng)度；
[0020] 3)采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐，以一次區(qū)熔提純的YbB6為料棒，以步驟1)燒結(jié)的YbB6# 晶棒為籽晶進(jìn)行第二次區(qū)熔；設(shè)備抽真空至IPa以下后，20min區(qū)熔爐功率增加到籽晶和料 棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，晶體 生長(zhǎng)速度單位6mm/h,生長(zhǎng)至2cm長(zhǎng)度。
[0021] 實(shí)施例2
[0022] 1)將YbB6粉末球磨混勻后裝入石墨模具中；將模具置于等離子活化燒結(jié)機(jī)的燒 結(jié)腔體中，在總氣壓低于5Pa的真空條件下燒結(jié)；以100°C/min的升溫速率升溫至1350Γ， 保溫12min，隨爐冷卻至室溫，得到Y(jié)bB6#晶棒；
[0023] 2)采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐，以直徑為8_的YbB6多晶棒為籽晶和料棒進(jìn)行第一次區(qū) 熔提純；設(shè)備抽真空至IPa以下后，沖入流動(dòng)H2含量為5^^^H2/Ar還原混合氣至氣壓升至 0. 2MPa，氣體流速為1. 8L/min，20min區(qū)熔爐功率增加到籽晶和料棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)， 為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，晶體生長(zhǎng)速度單位18mm/h， 生長(zhǎng)至3cm長(zhǎng)度；
[0024] 3)采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐，以一次區(qū)熔提純的YbB6為料棒，以步驟1)燒結(jié)的YbB6# 晶棒為籽晶進(jìn)行第二次區(qū)熔；設(shè)備抽真空至IPa以下后，20min區(qū)熔爐功率增加到籽晶和料 棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，晶體 生長(zhǎng)速度單位8mm/h,生長(zhǎng)至3cm長(zhǎng)度。
[0025] 實(shí)施例3
[0026] 1)將YbB6粉末球磨混勻后裝入石墨模具中；將模具置于等離子活化燒結(jié)機(jī)的燒 結(jié)腔體中，在總氣壓低于5Pa的真空條件下燒結(jié)；以120°C/min的升溫速率升溫至1100°C， 保溫lOmin，隨爐冷卻至室溫，得到Y(jié)bB^晶棒；
[0027] 2)采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐，以直徑為10mm的YbB6多晶棒為籽晶和料棒進(jìn)行第一次 區(qū)熔提純；設(shè)備抽真空至IPa以下后，沖入流動(dòng)H2含量為5^^^H2/Ar還原混合氣至氣壓升 至0. 2MPa，氣體流速為1. 8L/min，20min區(qū)熔爐功率增加到籽晶和料棒熔化并形成穩(wěn)定熔 區(qū)，為了使熔區(qū)更加均勾，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，晶體生長(zhǎng)速度單位20mm/ h，生長(zhǎng)至5cm長(zhǎng)度；
[0028] 3)采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐，以一次區(qū)熔提純的YbB6為料棒，以步驟1)燒結(jié)的YbB6# 晶棒為籽晶進(jìn)行第二次區(qū)熔；設(shè)備抽真空至IPa以下后，20min區(qū)熔爐功率增加到籽晶和料 棒熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，為了使熔區(qū)更加均勻，將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，晶體 生長(zhǎng)速度單位l〇mm/h，生長(zhǎng)至5cm長(zhǎng)度。
[0029] 實(shí)施例1中制備的￥&86單晶體為淡藍(lán)色，如圖1所示，樣品粗細(xì)均勻，表面光滑， 沒(méi)有發(fā)現(xiàn)氣體和雜質(zhì)溢出的痕跡。圖2為實(shí)施例1制備的YbB6單晶體的單晶衍射儀慢速 掃描照片，衍射斑點(diǎn)完整，沒(méi)有出現(xiàn)劈裂拖尾等現(xiàn)象說(shuō)明樣品為單晶且質(zhì)量良好。圖3為實(shí) 施例2制備的￥&8 6單晶體沿c軸生長(zhǎng)方向勞埃照片。圖4為實(shí)施例2制備的YbB6單晶體 的低溫電性能圖，表明樣品具有拓?fù)浣^緣體特性。表明生長(zhǎng)參數(shù)改變之后仍可以制備出高 質(zhì)量的單晶體。3個(gè)實(shí)施例具有極其類(lèi)似的上述結(jié)果，說(shuō)明樣品為單晶且質(zhì)量良好，避免贅 述所以沒(méi)有提供太多類(lèi)似圖。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高純度拓?fù)浣^緣體YbB6單晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 將YbB6粉末球磨混勻后裝入石墨模具中；將模具置于等離子活化燒結(jié)機(jī)的燒結(jié)腔 體中，在總氣壓低于5Pa的真空條件下燒結(jié)；以80~120°C/min的升溫速率升溫至1300~ 1400°C，保溫10~15min，隨爐冷卻至室溫，得到Y(jié)bB^晶棒； 2) 采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐，以直徑為5~10cm的YbB6多晶棒為籽晶和料棒進(jìn)行第一次 區(qū)熔提純；設(shè)備抽真空至IPa以下后，沖入流動(dòng)H2體積含量為5^^^H2/Ar還原混合氣至氣 壓升至0. 2MPa，氣體流速為1. 5~2L/min，20min區(qū)熔爐功率增加到籽晶和料棒熔化并形成 穩(wěn)定熔區(qū)，然后將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，晶體生長(zhǎng)速度單位15~20mm/h，生 長(zhǎng)至2 - 5cm長(zhǎng)度后進(jìn)入步驟3); 3) 采用光學(xué)區(qū)域熔煉爐，以一次區(qū)熔提純的YbB6為料棒，以步驟1)燒結(jié)的YbB6多晶 棒為籽晶進(jìn)行第二次區(qū)熔；設(shè)備抽真空至IPa以下后，20min區(qū)熔爐功率增加到籽晶和料棒 熔化并形成穩(wěn)定熔區(qū)，然后將籽晶和料棒反向旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速為25rpm，晶體生長(zhǎng)速度單位6~ 8mm/h，生長(zhǎng)至2 -5cm長(zhǎng)度。
【專(zhuān)利摘要】一種高純度拓?fù)浣^緣體YbB6單晶體的制備方法屬于拓?fù)浣^緣體材料技術(shù)領(lǐng)域。目前，高純度YbB6單晶的制備與研究很少，且制備工藝復(fù)雜，單晶體質(zhì)量較差，純度低，尺寸小，很難實(shí)現(xiàn)實(shí)際應(yīng)用。本發(fā)明采用等離子活化燒結(jié)和懸浮區(qū)域熔煉相結(jié)合的方法，在高真空環(huán)境下制備高質(zhì)量、高純度、大尺寸的YbB6單晶體。以高純YbB6粉末為初始原料制備出的YbB6單晶為φ4.5mm×20mm的圓柱體，單晶衍射儀測(cè)試結(jié)果顯示單晶質(zhì)量良好。
【IPC分類(lèi)】C30B29/10, C30B13/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105350075
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510849964
【發(fā)明人】張忻, 劉洪亮, 王楊, 李錄錄, 江浩, 張久興
【申請(qǐng)人】北京工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年2月24日
【申請(qǐng)日】2015年11月29日