一種濕法磷酸制備磷酸三鈉方法
【技術(shù)領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及濕法磷酸制備磷酸鈉鹽技術(shù)領域，尤其是一種濕法磷酸制備磷酸三鈉方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磷酸三鈉主要被應用于用作軟水劑、鍋爐除垢劑、金屬防銹劑、糖汁凈化劑等；現(xiàn)有技術(shù)中，對于磷酸三鈉的生產(chǎn)方法主要為濕法磷酸與熱法磷酸與鈉鹽反應的結(jié)果；由于熱法磷酸生產(chǎn)的成本較高，進而阻礙了采用熱法磷酸生產(chǎn)的工藝路線，使得大量的研究者采用濕法磷酸來制備磷酸三鈉，但由于濕法磷酸是采用磷礦石與無機酸進行反應后制備而成，而在我國，低品位的磷礦居多，進而導致濕法磷酸的品質(zhì)較差，雜質(zhì)含量較高，雜質(zhì)成分復雜，因此，在采用濕法磷酸與氫氧化鈉或者碳酸鈉或者碳酸氫鈉進行反應制備磷酸三鈉時，磷酸三鈉的純度較低，并在濕法磷酸中含有大量的雜質(zhì)，進而在鈉元素加入其中后，其將會與大量的雜質(zhì)進行作用，被分離過程中排除，進而造成了大量的鈉離子的浪費，使得制備過程中的成本較高；而且大量的鈉離子排放在環(huán)境中還會造成環(huán)境的污染；另外，在磷酸三鈉的制備過程中，其采用的是結(jié)晶析出的方式，傳統(tǒng)的結(jié)晶過程均難以控制結(jié)晶速度，進而造成對磷酸三鈉的結(jié)晶程度控制較差，進而導致磷酸三鈉產(chǎn)品的純度較低，進而影響磷酸三鈉產(chǎn)品的品質(zhì)。
[0003]基于此，本研究者通過長期的實踐以及不斷的探索和研究，進而為濕法磷酸生產(chǎn)磷酸三鈉過程中提供了一種新思路。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種濕法磷酸制備磷酸三鈉方法。
[0005]具體是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的:
[0006]—種濕法磷酸制備磷酸三鈉方法，包括以下步驟:
[0007](I)取五氧化二磷濃度為15-35%的濕法磷酸，對其中的硫酸根離子的含量進行分析，并向其中加入磷礦粉，磷礦粉的加入量為與硫酸根離子的含量質(zhì)量比為I?1.2:1，反應30-60min后，再向其中加入氨水或者通入氨氣調(diào)節(jié)pH值為3_7，過濾后得到濾渣與料漿；
[0008](2)向料漿中加入氫氧化鈉，加入量為濕法磷酸中五氧化二磷物質(zhì)的量的6倍，待加入完成后，調(diào)整真空度為0-0.0lMPa,控制溫度為85-95°C蒸發(fā)結(jié)晶，待溶液中出現(xiàn)大量晶體時，停止蒸發(fā)結(jié)晶，冷卻到室溫，過濾，得到母液和磷酸三鈉。
[0009]所述的磷酸三鈉，其純度為98.76-99.31 %。
[0010]所述的步驟，在過濾之后，還包括對磷酸三鈉的洗滌，洗滌產(chǎn)生的洗滌液返回步驟I中與濕法磷酸混合。
[0011]所述的濾渣送去復合肥生產(chǎn)線；所述的母液送去復合肥生產(chǎn)線。
[0012]所述的磷礦粉，其五氧化二磷的含量不低于13%。
[0013]所述的磷礦粉，其顆粒度為50-100目。
[0014]所述的蒸發(fā)結(jié)晶，該蒸發(fā)結(jié)晶過程中產(chǎn)生的氣體采用稀磷酸進行吸收后返回步驟I中與濕法磷酸進行混合。
[0015]所述的稀磷酸，其以五氧化二磷計，濃度為15-35%。
[0016]上述的氫氧化鈉為固體加入；也可以采用氫氧化鈉與水進行混合配制成溶液之后，再加入；除此之外，上述的氫氧化鈉還可以采用碳酸鈉，碳酸氫鈉來替代；采用碳酸鈉來替代，則加入的碳酸鈉的摩爾質(zhì)量與濕法磷酸中五氧化二磷的摩爾質(zhì)量比為1:1。采用碳酸氫鈉替代，則加入的碳酸氫鈉的量為濕法磷酸中五氧化二磷物質(zhì)的量的6倍。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)效果體現(xiàn)在:
[0018]通過對硫酸根離子的檢測分析，再根據(jù)濕法磷酸中硫酸根離子的含量加入磷礦粉，使得硫酸根離子與磷礦粉作用，除去濕法磷酸中的硫酸根離子，再加入氨氣或者氨水調(diào)節(jié)料漿的PH值，進一步除去濕法磷酸中的雜質(zhì)，氨中和后，過濾分離得到凈化后的磷酸銨鹽料漿；再將磷酸銨鹽料漿與氫氧化鈉、碳酸鈉或者碳酸氫鈉反應，通過控制真空度以及加熱溫度來控制結(jié)晶速率，避免過度結(jié)晶導致純度較差的缺陷，使制備的磷酸三鈉純度達到98%以上。
[0019]本發(fā)明通過對母液的回收利用，來降低料漿的濃縮程度，使得母液中的營養(yǎng)成分較為豐富，進而將其應用于復合肥的生產(chǎn)，降低了廢液排放量以及資源消耗量，還使得磷酸三鈉的純度得到了改善，也使得結(jié)晶過程中的速度得到了有效的控制，降低了濕法磷酸生產(chǎn)磷酸三鈉的難度。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合具體的實施方式來對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的限定，但要求保護的范圍不僅局限于所作的描述。
[0021]實施例1
[0022]—種濕法磷酸制備磷酸三鈉方法，包括以下步驟:
[0023](I)取五氧化二磷濃度為15%的濕法磷酸，對其中的硫酸根離子的含量進行分析，并向其中加入磷礦粉，磷礦粉的加入量為與硫酸根離子的含量質(zhì)量比為1:1，反應30min后，再向其中加入氨水或者通入氨氣調(diào)節(jié)pH值為3，過濾后得到濾渣與料漿；
[0024](2)向料漿中加入氫氧化鈉，加入量為濕法磷酸中五氧化二磷物質(zhì)的量的6倍，待加入完成后，調(diào)整真空度為OMPa，控制溫度為85°C蒸發(fā)結(jié)晶，待溶液中出現(xiàn)大量晶體時，停止蒸發(fā)結(jié)晶，冷卻到室溫，過濾，得到母液和磷酸三鈉。
[0025]所述的磷酸三鈉，其純度為98.76%。
[0026]所述的濾渣送去復合肥生產(chǎn)線；所述的母液送去復合肥生產(chǎn)線。
[0027]所述的磷礦粉，其五氧化二磷的含量不低于13%。
[0028]所述的磷礦粉，其顆粒度為50目。
[0029]所述的蒸發(fā)結(jié)晶，該蒸發(fā)結(jié)晶過程中產(chǎn)生的氣體采用稀磷酸進行吸收后返回步驟I中與濕法磷酸進行混合。
[0030]所述的稀磷酸，其以五氧化二磷計，濃度為15%。
[0031]實施例2
[0032]—種濕法磷酸制備磷酸三鈉方法，包括以下步驟:
[0033](I)取五氧化二磷濃度為35%的濕法磷酸，對其中的硫酸根離子的含量進行分析，并向其中加入磷礦粉，磷礦粉的加入量為與硫酸根離子的含量質(zhì)量比為1.2:1，反應60min后，再向其中加入氨水或者通入氨氣調(diào)節(jié)pH值為7，過濾后得到濾渣與料漿；
[0034](2)向料漿中加入氫氧化鈉，加入量為濕法磷酸中五氧化二磷物質(zhì)的量的6倍，待加入完成后，調(diào)整真空度為0.0lMPa，控制溫度為95°C蒸發(fā)結(jié)晶，待溶液中出現(xiàn)大量晶體時，停止蒸發(fā)結(jié)晶，冷卻到室溫，過濾，得到母液和磷酸三鈉。
[0035]所述的磷酸三鈉，其純度為99.31 %。
[0036]所述的步驟，在過濾之后，還包括對磷酸三鈉的洗滌，洗滌產(chǎn)生的洗滌液返回步驟I中與濕法磷酸混合。
[0037]所述的濾渣送去復合肥生產(chǎn)線；所述的母液送去復合肥生產(chǎn)線。
[0038]所述的磷礦粉，其五氧化二磷的含量不低于13%。
[0039]所述的磷礦粉，其顆粒度為100目。
[0040]所述的蒸發(fā)結(jié)晶，該蒸發(fā)結(jié)晶過程中產(chǎn)生的氣體采用稀磷酸進行吸收后返回步驟I中與濕法磷酸進行混合。
[0041]所述的稀磷酸，其以五氧化二磷計，濃度為35%。
[0042]實施例3
[0043]—種濕法磷酸制備磷酸三鈉方法，包括以下步驟:
[0044](I)取五氧化二磷濃度為20%的濕法磷酸，對其中的硫酸根離子的含量進行分析，并向其中加入磷礦粉，磷礦粉的加入量為與硫酸根離子的含量質(zhì)量比為1.1:1，反應50min后，再向其中加入氨水或者通入氨氣調(diào)節(jié)pH值為5，過濾后得到濾渣與料漿；
[0045](2)向料漿中加入氫氧化鈉，加入量為濕法磷酸中五氧化二磷物質(zhì)的量的6倍，待加入完成后，調(diào)整真空度為0.005MPa，控制溫度為90°C蒸發(fā)結(jié)晶，待溶液中出現(xiàn)大量晶體時，停止蒸發(fā)結(jié)晶，冷卻到室溫，過濾，得到母液和磷酸三鈉。
[0046]所述的磷酸三鈉，其純度為99.11 %。
[0047]所述的步驟，在過濾之后，還包括對磷酸三鈉的洗滌，洗滌產(chǎn)生的洗滌液返回步驟I中與濕法磷酸混合。
[0048]所述的濾渣送去復合肥生產(chǎn)線；所述的母液送去復合肥生產(chǎn)線。
[0049]所述的磷礦粉，其五氧化二磷的含量不低于13%。
[0050]所述的磷礦粉，其顆粒度為80目。
[0051]所述的蒸發(fā)結(jié)晶，該蒸發(fā)結(jié)晶過程中產(chǎn)生的氣體采用稀磷酸進行吸收后返回步驟I中與濕法磷酸進行混合。
[0052]所述的稀磷酸，其以五氧化二磷計，濃度為20%。
[0053]實施例4
[0054]在實施例1的基礎上，其他均同實施例1，氫氧化鈉采用碳酸鈉來代替，加入量為與濕法磷酸中五氧化二磷的摩爾質(zhì)量比為1:1。
[0055]實施例5
[0056]在實施例2的基礎上，其他均同實施例2，氫氧化鈉采用碳酸氫鈉來代替，加入的碳酸氫鈉中的鈉與濕法磷酸中的磷的摩爾比為:Na:P = 1:1。
[0057]除了上述的實施例之外，在本發(fā)明中還采用了先將氫氧化鈉配制成溶液后，再將其加入到濕法磷酸中的方案，同時也對碳酸鈉，碳酸氫鈉替代氫氧化鈉后，依然配制成溶液后加入，并且，其他技術(shù)參數(shù)均與相應的實施例的技術(shù)參數(shù)相同，并對處理后得到的磷酸三鈉以及鈉離子的損耗率進行分析，其結(jié)果與采用固體加入相當。
【主權(quán)項】
1.一種濕法磷酸制備磷酸三鈉方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)取五氧化二磷濃度為15-35%的濕法磷酸，對其中的硫酸根離子的含量進行分析，并向其中加入磷礦粉，磷礦粉的加入量為與硫酸根離子的含量質(zhì)量比為1?1.2:1，反應30-60min后，再向其中加入氨水或者通入氨氣調(diào)節(jié)pH值為3_7，過濾后得到濾渣與料漿； (2)向料漿中加入氫氧化鈉，加入量為濕法磷酸中五氧化二磷物質(zhì)的量的6倍，待加入完成后，調(diào)整真空度為0-0.0lMPa，控制溫度為85-95°C蒸發(fā)結(jié)晶，待溶液中出現(xiàn)大量晶體時，停止蒸發(fā)結(jié)晶，冷卻到室溫，過濾，得到母液和磷酸三鈉。2.如權(quán)利要求1所述的濕法磷酸制備磷酸三鈉方法，其特征在于，所述的磷酸三鈉，其純度為 98.76-99.31%。3.如權(quán)利要求1所述的濕法磷酸制備磷酸三鈉方法，其特征在于，所述的步驟，在過濾之后，還包括對磷酸三鈉的洗滌，洗滌產(chǎn)生的洗滌液返回步驟1中與濕法磷酸混合。4.如權(quán)利要求1所述的濕法磷酸制備磷酸三鈉方法，其特征在于，所述的濾渣送去復合肥生產(chǎn)線；所述的母液送去復合肥生產(chǎn)線。5.如權(quán)利要求1所述的濕法磷酸制備磷酸三鈉方法，其特征在于，所述的磷礦粉，其五氧化二磷的含量不低于13%。6.如權(quán)利要求1所述的濕法磷酸制備磷酸三鈉方法，其特征在于，所述的磷礦粉，其顆粒度為50-100目。7.如權(quán)利要求1所述的濕法磷酸制備磷酸三鈉方法，其特征在于，所述的蒸發(fā)結(jié)晶，該蒸發(fā)結(jié)晶過程中產(chǎn)生的氣體采用稀磷酸進行吸收后返回步驟1中與濕法磷酸進行混合。8.如權(quán)利要求7所述的濕法磷酸制備磷酸三鈉方法，其特征在于，所述的稀磷酸，其以五氧化二磷計，濃度為15-35%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及濕法磷酸制備磷酸鈉鹽技術(shù)領域，尤其是一種濕法磷酸制備磷酸三鈉方法，通過對硫酸根離子的檢測分析，再根據(jù)濕法磷酸中硫酸根離子的含量加入磷礦粉，使得硫酸根離子與磷礦粉作用，除去濕法磷酸中的硫酸根離子，再加入氨氣或者氨水調(diào)節(jié)料漿的pH值，進一步除去濕法磷酸中的雜質(zhì)，氨中和后，過濾分離得到凈化后的磷酸銨鹽料漿；再將磷酸銨鹽料漿與氫氧化鈉、碳酸鈉或者碳酸氫鈉反應，通過控制真空度以及加熱溫度來控制結(jié)晶速率，避免過度結(jié)晶導致純度較差的缺陷，使制備的磷酸三鈉純度達到98％以上。
【IPC分類】C01B25/30
【公開號】CN105271152
【申請?zhí)枴緾N201510606983
【發(fā)明人】朱飛武, 劉瓊, 廖吉星, 張偉, 唐麗君
【申請人】貴州開磷集團股份有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2015年9月22日