力、均化作用或它們的結(jié)合實(shí)施分散處理，但不限于此。漿料溶液 可通過使用眾所周知的化合物例如a-萜品醇、乙基纖維素、丁基纖維素、甲苯、己烷、異丙 醇和類似物來制備。
[0038] 本發(fā)明的另一個示例性實(shí)施方式提供包括石墨烯漿料的導(dǎo)電涂層。導(dǎo)電涂層可在 通常的涂覆方法下形成，特別是，浸涂、旋涂、噴涂、刷涂、棒涂、流涂、輥涂或它們的結(jié)合，并 且進(jìn)一步特別是浸涂、旋涂或噴涂，但不限于此。
[0039] 在下文中舉例說明本發(fā)明特定的示例性實(shí)施例。然而，參照實(shí)施例更加詳細(xì)地舉 例說明本公開。此外，在本公開中沒有描述的部分可被本領(lǐng)域技術(shù)人員充分理解而無需在 此詳述。
[0040] 制備例1
[0041] 制各微波處理的膨脹石墨
[0042] 通過用波長2. 45GHZ的微波在N2氣流條件下輻射IOOmgICC(插層碳化合物）30 秒制備EG(膨脹石墨）。
[0043] 制備例2
[0044] 制各熱處理的膨脹石墨
[0045] 通過在管式爐內(nèi)制造氮?dú)猓∟2)氣氛并將IOmgICC暴露在熱氣氛下30秒制備EG。
[0046] 實(shí)施例1
[0047] 根據(jù)圖1和圖2中的氣相高速碰撞原理，通過處理制備例1的膨脹石墨來制備石 墨烯。具體地，將50mgEG注入在IL矩形腔室的下部裝配有旋轉(zhuǎn)器的裝置中，并將裝置在 7000rpm下操作30秒，在900rpm下操作30秒以及在12000rpm操作下3分鐘，以制備GNP。
[0048] 實(shí)施例2
[0049] 根據(jù)圖1和圖2中的氣相高速碰撞原理，通過處理制備例2的膨脹石墨制備石墨 烯。具體地，將50mgEG注入在IL矩形腔室的下部裝配有旋轉(zhuǎn)器的裝置中，并將裝置在 7000rpm下操作30秒，在7000rpm下操作30秒，在900rpm下操作30秒以及在12000rpm下 操作3分鐘，以制備GNP。
[0050] 實(shí)施例3
[0051]制各石墨烯分散體
[0052] 實(shí)施例1或2中獲得的IOmg石墨烯與50mlIPA和0?OlgTritonX-100混合，并 將混合物超聲處理5分鐘，制備初級分散體。初級分散體不經(jīng)粘結(jié)劑或類似物表面處理以 及高度分散處理，因此需要在兩小時內(nèi)制備最終涂覆液的過程。
[0053] 實(shí)施例4
[0054]制各GNP槳料
[0055] 將40gEC緩慢加入1000mla-萜品醇中，并完全溶解，同時攪拌a-萜品醇并在 150-200°C下加熱。分別地，將500mg石墨烯放入500gNMP中，將混合物超聲處理10分鐘。 將這一分散的石墨烯溶液添加到a-萜品醇/EC溶液中，并將混合物均勻混合。然后，通 過轉(zhuǎn)動/旋轉(zhuǎn)混合以及3輥研磨來制備粘度為lOOOcp的GNP漿料。
[0056] 實(shí)施例5
[0057]制各GNP/AgNff槳料
[0058] 將40gEC緩慢加入1000mla-萜品醇中，并完全溶解，同時攪拌a-萜品醇并在 150-200°C下加熱。分別地，將IOOmg石墨烯和400mg銀納米線（AgNW)放入500gNMP中， 將混合物超聲處理10分鐘。將這一分散的GNP溶液添加到a-萜品醇/EC溶液中，并將 混合物均勻混合。然后，通過轉(zhuǎn)動/旋轉(zhuǎn)混合以及3輥研磨來制備粘度為SOOcp的GNP/ AgNW漿料。
[0059] 實(shí)施例6
[0060] 形成導(dǎo)電涂層
[0061] 將GNP和GNP/AgNW棒涂以形成30微米長、30微米厚的層，然后在室溫、50°C和 100°C下真空干燥。
[0062] 測定1 :石墨烯件質(zhì)測定
[0063] 當(dāng)用場發(fā)射掃描電子顯微鏡FE-SEM(Jeoul)測量根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式 的GNP的厚度時，GNP具有約5-30nm的厚度，圖7至10顯示根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式 的石墨烯的厚度和表面測定。
[0064] 圖6是示例性的光學(xué)顯微鏡照片，顯示通過微波處理ICC制備的膨脹石墨。圖7 是示例性的FE-SEM照片，示出根據(jù)本發(fā)明的一個示例性實(shí)施方式的石墨烯納米片。圖8是 示例性的FE-SEM照片，示出根據(jù)本發(fā)明的一個示例性實(shí)施方式的涂層用組合物。圖9是示 例性的FE-SEM照片，顯示根據(jù)本發(fā)明的一個示例性實(shí)施方式的石墨烯納米漿料導(dǎo)電層。圖 10是示例性的FE-SEM照片，顯示根據(jù)本發(fā)明的一個示例性實(shí)施方式的包含銀（Ag)納米線 的石墨烯納米漿料導(dǎo)電層。
[0065] 如圖7所示，根據(jù)本發(fā)明的示例性實(shí)施方式制備的石墨烯納米片具有足夠的納米 厚度和減少的褶皺量，具有充分大的片狀結(jié)構(gòu)，并且可以在復(fù)合物和漿料的制備過程中使 二維片狀結(jié)構(gòu)效應(yīng)最大化。換句話說，如圖9和10的FE-SEM照片中所示，根據(jù)本發(fā)明的一 個示例性實(shí)施方式的導(dǎo)電涂層由具有與傳統(tǒng)的顆粒型粉末和線狀粉末不同的結(jié)構(gòu)的粉末 形成，并且因而具有改進(jìn)的導(dǎo)電率（下文，涉及下述實(shí)施例）。
[0066] 測丨定2 :導(dǎo)電涂層的薄層電陽.
[0067] 將石墨烯和石墨烯/AgNW棒涂以形成30微米長和厚的導(dǎo)電層，用4探針法測量 層電阻，結(jié)果列于下表1中。
[0068]表 1
[0069]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種制備石墨烯納米片（GNP)的方法，包括： 制備膨脹石墨（EG);以及 為了通過氣相碰撞引起所述EG破碎，通過用氣相高速碰撞所述膨脹石墨而剝離、研 磨、或剝離并研磨所述EG。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中通過在約0. 5 X IO2到約IOXlO2m / s的氣相速度 下引起所述膨脹石墨碰撞而實(shí)施利用氣相高速碰撞而剝離、研磨、或剝離并研磨所述膨脹 石墨。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其中使用引發(fā)湍流的方法、超聲膨脹的方法或它們的結(jié) 合而實(shí)施利用氣相高速碰撞而剝離、研磨、或剝離并研磨所述膨脹石墨。
4. 如權(quán)利要求3所述的方法，其中所述引發(fā)湍流的方法包括： 制備膨脹石墨； 將所述膨脹石墨轉(zhuǎn)移到腔室中，所述腔室裝配有樣品進(jìn)口和在所述腔室下部的旋轉(zhuǎn) 器；和 使所述旋轉(zhuǎn)器旋轉(zhuǎn)以在所述腔室中引發(fā)湍流，并通過引發(fā)的湍流而剝離、研磨、或剝離 并研磨所述膨脹石墨。
5. 如權(quán)利要求3所述的方法，其中所述超聲膨脹的方法包括： 制備膨脹石墨； 將載氣和所述膨脹石墨注入裝配有高壓腔室和低壓腔室的裝置中；和 通過將所述膨脹石墨從所述高壓腔室噴射入所述低壓腔室中而剝離、研磨、或剝離并 研磨所述膨脹石墨。
6. 通過以下方法制備的石墨烯納米片：制備膨脹石墨（EG);以及為了通過氣相碰撞引 起所述EG破碎，通過用氣相高速碰撞所述膨脹石墨而剝離、研磨、或剝離并研磨所述EG。
7. 如權(quán)利要求6所述的石墨烯納米片，其具有約5nm到約IOOnm的厚度。
8. -種石墨烯納米片漿料，包括： 通過以下方法制備的石墨烯納米片：制備膨脹石墨（EG);以及為了通過氣相碰撞引起 所述EG破碎，通過用氣相高速碰撞所述膨脹石墨而剝離、研磨、或剝離并研磨所述EG。
9. 如權(quán)利要求8所述的石墨烯納米片漿料，其中所述石墨烯納米片漿料包括導(dǎo)電涂 層。
【專利摘要】本發(fā)明提供制備石墨烯納米片(GNP)的方法，包括制備膨脹石墨(EG)并通過氣相高速碰撞引發(fā)剝離、研磨、或剝離并研磨膨脹石墨以破碎EG。通過制備石墨烯納米片的方法提供并制備石墨烯納米片漿料以及由石墨烯納米片漿料形成的導(dǎo)電涂層。
【IPC分類】B82Y40-00, C01B31-04
【公開號】CN104555995
【申請?zhí)枴緾N201310757079
【發(fā)明人】張光鎰, 宋喆圭, 金多慧, 許勝憲
【申請人】現(xiàn)代自動車株式會社, 韓國Ceramic技術(shù)院
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年12月31日
【公告號】US20150108411