一種化學氣相沉積法生產(chǎn)微米級直徑碳線的方法及應用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學氣相沉積法生產(chǎn)微米級直徑碳線的方法及應用，屬于微納結(jié)構(gòu)合成與應用領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]微米與納米級尺度的結(jié)構(gòu)，能表現(xiàn)出許多不同于宏觀材料的物理性質(zhì)。合成更多的新型微米與納米尺度材料，可以用于探索生產(chǎn)基于不同元素的微觀結(jié)構(gòu)與器件。通常碳線的定義為:基于碳元素生成，具有納米或微米級徑向尺寸，軸向尺寸處于或大于微米級的一種結(jié)構(gòu)。這些結(jié)構(gòu)往往具有良好的力學特性與電學特性，是人們開發(fā)下一代納米材料的關(guān)注重點?；瘜W氣相沉積法是指反應物質(zhì)A受到一定長時間的加熱時，可發(fā)生化學反應得到產(chǎn)物B，沉積在加熱的固態(tài)基底表面。通常我們使用固態(tài)的反應物質(zhì)，在一定條件下進行加熱后有固態(tài)變?yōu)闅鈶B(tài)后，發(fā)生一系列化學反應并隨后冷卻，重新成為固體。不同的條件下，加入不同的反應物質(zhì)，能夠生成不同的產(chǎn)物。隨著對反應條件與反應物質(zhì)的不斷摸索，用化學氣相沉積法已經(jīng)可以生成多種多樣的微觀結(jié)構(gòu)。
[0003]自從碳納米管與石墨烯等基于碳元素的微觀結(jié)構(gòu)被提出后，由于它們在力學與電學性質(zhì)上有優(yōu)異的表現(xiàn)，許多研宄著重于這些一維和二維結(jié)構(gòu)的電學與力學等方面的應用前景。同時為了合成出更多種類的基于碳元素的微觀結(jié)構(gòu)，相關(guān)的合成方法經(jīng)歷了不懈的探索與嘗試。目前已經(jīng)能夠合成出各種不同的納米量級直徑的碳納米管，涉及的合成方法有電弧放電法，激光燒蝕法，化學氣相沉積法，催化裂解法等。這些線性材料徑向尺寸小至幾納米，大至幾百納米。管長與直徑比例超過1000:1，是材料工程師理想的纖維材料，具有良好的韌性與彈性。但是這種尺寸較小的碳線結(jié)構(gòu)在實際應用中具有較大的困難。而在保持管長與直徑比超過1000:1的前提下，追求尺寸更大、具有良好準直性與力學韌性的、更易于操縱的碳線，以及通過這種碳線實現(xiàn)對微器件的加工，成為了需要進一步為之奮斗的目標。
[0004]微操縱領(lǐng)域與微電極領(lǐng)域經(jīng)過一定時間的發(fā)展，已經(jīng)出現(xiàn)了利用金、銀金屬物質(zhì)組成微探針的成熟技術(shù)。然而，這類探針一般需要精密加工獲得，成本較高，而且直徑很難通過工業(yè)化的操作加工至10微米以下。給相關(guān)技術(shù)的大規(guī)模發(fā)展和推廣帶來了阻礙作用。而碳納米管因其優(yōu)秀的力學性質(zhì)受到人們的關(guān)注。制作一種成本較低、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、性能可靠、尺寸上易于加工與使用的碳線結(jié)構(gòu)，可以有效地解決這一問題。當前微電極廣泛的用于生物細胞領(lǐng)域，相比于金屬電極，利用碳線制作的電極可以很大程度上避免對細胞結(jié)構(gòu)的損傷。因此具有很好的市場應用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有納米級別尺寸的碳線難以應用到微操控的問題，提出一種化學氣相沉積法生產(chǎn)微米級直徑碳線的方法及應用。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
[0007]一種化學氣相沉積法生產(chǎn)微米級直徑碳線的方法，步驟如下:
[0008]步驟一、將硅粉末、二氧化硅粉末和石墨粉末按照摩爾比為1:1:10混合均勻后，充分研磨，放入到干凈、干燥的陶瓷容器上。陶瓷容器置于管式爐中石英管的中央；
[0009]步驟二、通入載氣，載氣為氬氣和氫氣的混合氣，載氣流量為3?9SCCM ;升溫至13000C，升溫速率為60?70°C /min,保溫3?5h，關(guān)閉管式爐，繼續(xù)通載氣，冷卻至室溫，在混合粉末表面得到長直的微米級直徑碳線，得到的碳線主干平均直徑為I ym?5 μπι，軸向長度平均為lcm-2cm，所有碳線均沿氣流流動方向平行生長。
[0010]一種化學氣相沉積法生產(chǎn)微米級直徑碳線的應用
[0011]將得到的碳線應用到微加工中，具體應用方法:將碳線一端與金屬探針相連并固定，再將金屬探針固定在微操縱臺上。移動微操縱臺，利用碳線對硅片或載物臺上的納米線、納米帶結(jié)構(gòu)進行移動、旋轉(zhuǎn)的操作；
[0012]將得到的碳線應用到微電極領(lǐng)域，具體應用方法:把碳線與金屬電極相連并用銀膠固定，并將金屬電極置于微操作臺上。然后利用微操作臺去控制碳線接近需要測量的區(qū)域，觸碰后，固定探針位置，通過操作臺施加測量電壓，做電壓-電流曲線的測量。
[0013]有益效果
[0014]1、本發(fā)明的一種化學氣相沉積法生產(chǎn)微米級直徑碳線與現(xiàn)有一維碳納米管相比，更容易實現(xiàn)微觀操控，適用于微探針、微電極的制作，能夠?qū)崿F(xiàn)生物細胞領(lǐng)域與微器件領(lǐng)域的諸多應用。
[0015]2、本發(fā)明的一種化學氣相沉積法生產(chǎn)微米級直徑碳線的方法，合成方法具有成本低、原料來源廣泛、易于工業(yè)化生產(chǎn)的特點。
[0016]3、本發(fā)明的一種化學氣相沉積法生產(chǎn)微米級直徑碳線的方法，合成出的碳線具有良好的準直性，導電性，和易操控的長度和力學韌性。可廣泛應用于微結(jié)構(gòu)加工，微電極制作等領(lǐng)域。
【附圖說明】
[0017]圖1為實施例1中得到的明場圖像；
[0018]圖2為實施例1中用彩色CXD相機觀察到的圖像；
[0019]圖3為實施例1中測量的拉曼圖像；
[0020]圖4為實施例1中得到的SEM圖像。
【具體實施方式】
[0021]下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明的
【發(fā)明內(nèi)容】
作進一步的描述。
[0022]實施例1
[0023]一種化學氣相沉積法生產(chǎn)微米級直徑碳線，該碳線為摻雜有硅(Si)的石墨結(jié)構(gòu)，以該材料的總物質(zhì)的量計算，用透射電鏡(TEM)或掃描電鏡(SEM)所帶能譜儀可表征硅的摩爾含量在10%以內(nèi)。
[0024]一種化學氣相沉積法生產(chǎn)微米級直徑碳線的方法
[0025]將硅粉粉末、二氧化硅粉末和石墨粉末按照摩爾比為1:1:10在研缽里均勻攪拌10分鐘；陶瓷容器用無水乙醇在超聲波清洗儀里清洗10分鐘，在干燥箱中干燥，清洗石英管備用。然后把粉末、二氧化硅粉末和石墨粉末的混合物放入陶瓷容器內(nèi)，直至將粉末上表面與陶瓷容器上表面持平，然后將粉末上表面壓實。并將陶瓷容器放在石英管的中央。把石英管放入管式爐內(nèi)，石英管的上游先連接流量計，在連接排氣系統(tǒng)，下游連接廢氣處理系統(tǒng)，再通入氬氣和氫氣的混合氣，排氣一小時后，將氣流量調(diào)整為6sccm，開始加熱，15分鐘之后加熱到1300°C，恒溫一小時后，關(guān)閉管式爐，繼續(xù)通氣，直至冷卻到室溫，在粉末表面有碳線生成，得到的碳線平均直徑為1.5 μπι，軸向長度平均約1.5cm，沿氣流方向平行生長；在陶瓷容器表面有一層黑色物質(zhì)生成，同時在距離中心溫區(qū)11厘米氣流下游處的管壁處得到銀色反光片狀物質(zhì)。把陶瓷容器從管式爐中取出，用鑷子將分散的碳線放到潔凈的硅片上，放到顯微鏡下觀察形貌圖如圖1中所示。得到的碳線平均直徑為1.5 μπι，軸向長度平均約1.5cm，如圖2所示。碳線的拉曼光譜如圖3所示，在1360與1580處出現(xiàn)的兩個石墨的特征峰證明其屬于石墨結(jié)構(gòu)。SEM圖像證明其具有非常良好的準直性，如圖4所示。
[0026]一種化學氣相沉積法生產(chǎn)微米級直徑碳線的應用
[0027]將得到的碳線應用到微操縱中，具體應用方法:將碳線一端與金屬探針相連并固定，再將金屬探針固定在微操縱臺上。將單分散的硫化鎘納米線樣品置于干凈硅片上，硅片放在顯微鏡下。移動微操縱臺，利用碳線接觸硅片上的納米線的中間部分的底部，移動探針使硫化鎘納米線壓在碳線上。根據(jù)所需的要求控制金屬探針和碳線的位置，進而實現(xiàn)對硫化鎘納米線進行移動、旋轉(zhuǎn)等操作。
[0028]將得到的碳線應用到微電極領(lǐng)域，具體應用方法:把碳線與金屬電極相連并用銀膠固定，并將金屬電極固定于微操作臺上。將單分散的銀線樣品置于干凈硅片上，硅片放在顯微鏡下。然后利用微操作臺去控制分別固定在正負金屬電極上的碳線，使其接近銀線兩端或者其它想要測量的區(qū)域，觸碰后，用控制儀對金屬探針施加所需電壓，做電壓-電流曲線的測量。
[0029]顯然，本發(fā)明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之列。
【主權(quán)項】
1.一種化學氣相沉積法生產(chǎn)微米級直徑碳線的方法，其特征在于:具體步驟如下: 步驟一、將硅粉末、二氧化硅粉末和石墨粉末按照摩爾比為1:1:10混合均勻后，充分研磨，放入到干凈、干燥的陶瓷容器上；陶瓷容器置于管式爐中石英管的中央； 步驟二、通入載氣，載氣為氬氣和氫氣的混合氣，載氣流量為3?9SCCM ;升溫至13000C，升溫速率為60?70°C /min,保溫3?5h，關(guān)閉管式爐，繼續(xù)通載氣，冷卻至室溫，在混合粉末表面得到長直的微米級直徑碳線，得到的碳線主干平均直徑為I ym?5 μπι，軸向長度平均為lcm-2cm，所有碳線均沿氣流流動方向平行生長。
2.一種化學氣相沉積法生產(chǎn)微米級直徑碳線的應用，其特征在于:碳線應用到微加工中的方法為:將碳線一端與金屬探針相連并固定，再將金屬探針固定在微操縱臺上；移動微操縱臺，利用碳線對硅片或載物臺上的納米線、納米帶結(jié)構(gòu)進行移動、旋轉(zhuǎn)的操作； 碳線應用到微電極領(lǐng)域中的方法為:把碳線與金屬電極相連并用銀膠固定，并將金屬電極置于微操作臺上；然后利用微操作臺去控制碳線接近需要測量的區(qū)域，觸碰后，固定探針位置，通過操作臺施加測量電壓，做電壓-電流曲線的測量。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于化學氣相沉積的生產(chǎn)直徑微米級的碳線的方法，屬于化學氣相沉積技術(shù)領(lǐng)域。將摻雜有硅粉末與二氧化硅粉末的石墨粉末放入瓷舟中，將放有硅粉末、二氧化硅粉末與石墨粉末的瓷舟在充滿氬氫混合氣的環(huán)境中進行加熱，加熱完畢后，在充滿氬氫混合氣的環(huán)境中冷卻至室溫并將瓷舟取出。發(fā)明提供了大規(guī)模生產(chǎn)微米級直徑碳線應用的新途徑，具有成低、原料簡單、適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)的特點。與現(xiàn)有合成出的碳納米管相比，具有長度長，直徑粗，力學剛性強的特點。將在微器件搭建、微電極制作、微電路保護方面擁有更多應用。
【IPC分類】C01B31-02
【公開號】CN104555988
【申請?zhí)枴緾N201510040668
【發(fā)明人】張文圣, 劉瑞斌
【申請人】北京理工大學
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月27日