專利名稱：連續(xù)化生產(chǎn)硫酸鉀的方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及連續(xù)化生產(chǎn)硫酸鉀的方法及其設(shè)備。
硫酸鉀是一種重要的化工原料，同時，也是經(jīng)濟作物的重要肥料， 在各國農(nóng)業(yè)發(fā)展中，都占有舉足輕重的地位。中國發(fā)明專利“一種制取硫酸鉀的方法”(申請日880211，申請?zhí)?8105025)公開了使用硫酸、氯化鉀、氨為原料，在烷基叔胺參與作用下，制取硫酸鉀的方法，該方法使傳統(tǒng)的曼海姆法相形見拙，從而引起了西德、美國、以色列等國的關(guān)注。然而，由于該方法采用烷基叔胺作締合劑，在塔式反應(yīng)器內(nèi)經(jīng)攪拌與配制液進行反應(yīng)，在氨化塔內(nèi)經(jīng)攪拌與氨水進行解締反應(yīng)，從而造成設(shè)備龐大，能耗較高，生產(chǎn)能力受到限制，產(chǎn)物粘結(jié)反應(yīng)器壁、阻塞設(shè)備通道的現(xiàn)象時有發(fā)生。
本發(fā)明的目的是提供連續(xù)化生產(chǎn)硫酸鉀的方法及其設(shè)備。
本發(fā)明的目的是采用如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的采用碳原子數(shù)為5-12的烷基叔胺作締合劑，與予先配制的含有硫酸10-12％，氯化鉀18-22％的硫酸鉀母液中的氯化鉀按3-5∶2的摩爾比，在40-120℃，用泵為兩種液體增壓，經(jīng)混合噴射式反應(yīng)器進行締合置換反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物在分離器中靜置，經(jīng)兩相分層，水相經(jīng)冷卻析出硫酸鉀，母液控制含硫酸鉀5-6％，返回配制工序，將油相依締合時的硫酸與氨按1∶2-2.2的摩爾比，在80-120℃溫度下，經(jīng)噴射式反應(yīng)器進行氨化反應(yīng)。氨化反應(yīng)物在分離器中經(jīng)兩相分層，水相經(jīng)冷卻析出氯化銨，母液返回氨化工序，充氨后循環(huán)使用，油相為再生后的烷基叔胺，循環(huán)使用。
因為氯化銨在水溶液中的過飽和性質(zhì)，故在25℃左右，溶解度可達(dá)26-30％，而過飽和度可達(dá)40-60％，故本發(fā)明氨化母液中的氯化銨濃度可在10-60％之間波動，對工藝過程無不良影響。
由于本發(fā)明采用了上述技術(shù)方案，從而大大提高了硫酸鉀的生產(chǎn)能力，主要設(shè)備大幅度簡化，對同等設(shè)備投資而言，生產(chǎn)能力增加25倍，能耗降低35％，生產(chǎn)投資減少40％，并徹底解決了產(chǎn)物粘壁、阻塞管道等連續(xù)化生產(chǎn)的技術(shù)難題，使新工藝適應(yīng)我國化工、化肥行業(yè)大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)的需要。


圖1為本發(fā)明工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明所選用的混含噴射式反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖3為本發(fā)明所選用的噴射式反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
以下結(jié)合圖1-3及實施方式詳述本發(fā)明A、締合置換采用碳原子數(shù)為5-12的烷基叔胺作締合劑，將其予熱至40-120℃，經(jīng)離心泵將烷基叔胺與所配制的含氯化鉀18-22％，硫酸10-12％的硫酸鉀母液分別打入混合噴射式反應(yīng)器，在混合噴射式反應(yīng)器的擴壓器喉部進行締合置換反應(yīng)，控制烷基叔胺與硫酸鉀母液中的氯化鉀的摩爾比為3-5∶2，反應(yīng)溫度為40-120℃，混合噴射式反應(yīng)器的進出口壓力差為0.01-0.10mpa，平均停留時間為0.5-5秒，混合物流出混合噴射式反應(yīng)器后直接進入分離器，分離器上層為締合置換物，控制平均停留時間為3-30分鐘，經(jīng)分離器停留的締合置換物由上部流出進入緩沖器中，緩沖器中層為硫酸鉀母液，底層為析出的硫酸鉀漿料，經(jīng)連續(xù)分離機分離，得硫酸鉀，母液控制含硫酸鉀5-6％，用于溶解配制硫酸鉀，該步驟締合率≥98％(依締合硫酸計)；B、氨化液氨經(jīng)加熱至10-120℃，靠自身蒸汽壓進入噴射式反應(yīng)器，由噴嘴高速射出，將緩沖器中的締合置換物經(jīng)離心泵打入噴射器吸入室，與氨一起進入擴壓器進行氨化反應(yīng)，控制締合置換物中的硫酸與氨以1∶2.0-2.2的摩爾比，進行氨化反應(yīng)，反應(yīng)時間為5-50秒，反應(yīng)物流出噴射式反應(yīng)器后直接進入氯化銨分離器，分離器上層為再生的締合劑，控制平均停留時間為3-30分鐘，經(jīng)過停留的締合劑由分離器上部流出返回締合置換工序供循環(huán)使用。分離器中部為氯化銨母液，母液經(jīng)結(jié)晶分離出氯化銨，返回氨化工序。
由本實施方式所獲產(chǎn)品硫酸鉀的質(zhì)量指標(biāo)為項 目質(zhì)量指標(biāo)硫酸鉀 ≥95％氯化鉀(以K2O計) ≥51.3％氯化物(Cl) ≤0.5％水份 ≤3.0％由本實施方式所獲產(chǎn)品氯化銨的質(zhì)量指標(biāo)為項 目質(zhì)量指標(biāo)含氮量(以N計) ≥24.2％含硫量(以SO4計) ≤2.2％
水份 ≤6.0％圖2及圖3分別顯示了本發(fā)明工藝所采用的混合噴射式反應(yīng)器及噴射式反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)。
如圖2所示緩沖箱2的變徑收縮端通過調(diào)節(jié)墊片3通向噴嘴4，緩沖箱4的另一端與主流進口1相通，噴嘴4的頭部探入減壓室6，該減壓室6分別與物料入口5、7相通，噴嘴4的射出端通向擴壓器喉部8，該擴壓器喉部8通過呈開放狀的擴壓器9通向物料出口10。
如圖3所示在氣相入口1與氣嘴噴3之間設(shè)置有調(diào)節(jié)環(huán)2，氣噴嘴3的另一端探入水噴嘴6的擴張端，水噴嘴6的擴張端處于吸入室4內(nèi)，吸入室4與物料入口5相通，水噴嘴6的收縮端通向擴壓器9，水噴嘴6的收縮端及擴壓器9入口均處于減壓室7內(nèi)，減壓室7與物料入口8相通，擴壓器9的另一端呈開放狀通向排出口。
表1、2給出了根據(jù)本實施方式選擇的具體工藝條件及實施例，其中選擇的烷基叔胺中，烷基的碳原子數(shù)為5-12個，其基本考慮是利用這類烷基叔胺的抱酸成鹽特性，以及其具有的低熔點、高沸點、不溶于水的特性，滿足本工藝條件下的使用要求。所選擇的烷基叔胺以直鏈為宜，因為考慮到本發(fā)明工藝需在緩和的工藝條件下進行，而無需較高的溫度。
表1
表權(quán)利要求
1.連續(xù)化生產(chǎn)硫酸鉀的方法，其特征在于采用碳原子數(shù)為5-12的烷基叔胺作締合劑，與予先配制的含有硫酸10-12％，氯化鉀18-22％的硫酸鉀母液中的氯化鉀按3-5∶2的摩爾比，在40-120℃，用泵為兩種液體增壓，經(jīng)混合噴射式反應(yīng)器進行締合置換反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物在分離器中靜置，經(jīng)兩相分層，水相經(jīng)冷卻析出硫酸鉀，母液控制含硫酸鉀5-6％，返回配制工序，將油相依締合時的硫酸與氨按1∶2-2.2的摩爾比，在80-120℃溫度下，經(jīng)噴射式反應(yīng)器進行氨化反應(yīng)，氨化反應(yīng)物在分離器中經(jīng)兩相分層，水相經(jīng)冷卻析出氯化銨，母液返回氨化工序，充氨后循環(huán)使用，油相為再生后的烷基叔胺，循環(huán)使用。
2.連續(xù)化生產(chǎn)硫酸鉀所用的設(shè)備，其特征在于緩沖箱2的變徑收縮端通過調(diào)節(jié)墊片3通向噴嘴4，緩沖箱4的另一端與主流進口1相通，噴嘴4的頭部探入減壓室6，該減壓室6分別與物料入口5、7相通，噴嘴4的射出端通向擴壓器喉部8，該擴壓器喉部8通過呈開放狀的擴壓器9通向物料出口10。
3.連續(xù)化生產(chǎn)硫酸鉀所用的設(shè)備，其特征在于在氣相入口1與氣嘴噴3之間設(shè)置有調(diào)節(jié)環(huán)2，氣噴嘴3的另一端探入水噴嘴6的擴張端，水噴嘴6的擴張端處于吸入室4內(nèi)，吸入室4與物料入口5相通，水噴嘴6的收縮端通向擴壓器9，水噴嘴6的收縮端及擴壓器9入口均處于減壓室7內(nèi)，減壓室7與物料入口8相通，擴壓器9的另一端呈開放狀通向排出口。
全文摘要
本發(fā)明公開了連續(xù)化生產(chǎn)硫酸鉀的方法及其設(shè)備，其特征在于采用碳原子數(shù)為5-12的烷基叔胺作締合劑，與預(yù)先配制的含有硫酸10-12％，氯化鉀18-22％的硫酸鉀母液中的氯化鉀按3-5∶2的摩爾比，在40-120℃，用泵為兩種液體增壓，經(jīng)混合噴射式反應(yīng)器進行締合置換反應(yīng)，將油相依締合時的硫酸與氨按1∶2-2.2的摩爾比，在80-120℃溫度下，經(jīng)噴射式反應(yīng)器進行氨化反應(yīng)。本發(fā)明生產(chǎn)能力提高25倍，能耗降低35％，生產(chǎn)投資減少40％。
文檔編號C01D5/00GK1147480SQ95112050
公開日1997年4月16日 申請日期1995年10月12日 優(yōu)先權(quán)日1995年10月12日
發(fā)明者于伯戎, 張貴令, 宋忠良 申請人:沈陽化工綜合利用研究所