專利名稱：煤矸石為原料生產(chǎn)堿式氯化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以煤矸石為原料生產(chǎn)堿式氯化鋁的方法。
目前用煤矸石生產(chǎn)堿式氯化鋁均采用“酸溶兩步法”，即先制成結(jié)晶氯化鋁，然后經(jīng)沸騰熱分解才制得堿式氯化鋁?！睹喉肥木C合利用》(南票化工廠編)一書介紹了這種方法，其工藝流程主要是以煤矸石和鹽酸為主要原料，經(jīng)過破碎、焙燒、磨碎、酸浸、沉淀、濃縮、脫水后制得結(jié)晶氯化鋁，再經(jīng)沸騰熱分解制得堿式氯化鋁。上述方法工藝流程長(zhǎng)而復(fù)雜，且需兩步才能完成，因而設(shè)備投資亦大。
本發(fā)明的目的就是要提供一種工藝流程短，一步制成堿式氯化鋁且設(shè)備投資小的以煤矸石為原料生產(chǎn)堿式氯化鋁的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是煤矸石經(jīng)破碎、焙燒、細(xì)碎后與鹽酸進(jìn)行反應(yīng)(浸取)，其特點(diǎn)是在反應(yīng)(浸取)時(shí)嚴(yán)格控制鹽酸濃度和投加量，即控制溶液的PH值在5-6.5之間，使得在反應(yīng)的同時(shí)直接聚合。在反應(yīng)的溶液中投加助凝劑，并充分?jǐn)嚢?、靜置沉淀若干分鐘，使渣液分離。分離出的溶液即是液體堿式氯化鋁。將此液體在不超過100℃、負(fù)壓條件下濃縮結(jié)晶，然后進(jìn)行真空抽濾，其濾渣即為固體堿式氯化鋁。
本發(fā)明在反應(yīng)(浸取)時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制鹽酸的濃度為10-20%。
本發(fā)明技術(shù)方案中所述的助凝劑為聚丙烯
胺或其它助凝劑。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是縮短并簡(jiǎn)化了工藝流程，免去了熱分解及干燥等工藝過程，減少了設(shè)備投資，同時(shí)也提高了產(chǎn)品純度。
煤矸石經(jīng)破碎機(jī)破碎至8-15mm，用沸騰爐或其它能控制溫度的爐焙燒，利用煤矸石自身所含的煤發(fā)熱，無需外加能源。溫度一般控制在650℃-900℃焙燒1小時(shí)，焙燒后的煤矸石經(jīng)球磨機(jī)細(xì)磨成60目-80目的細(xì)粉。將煤矸石粉置于反應(yīng)釜中與鹽酸進(jìn)行反應(yīng)，投酸比例是以煤矸石中Al2O3的含量和浸取率而定。
反應(yīng)時(shí)溫度控制在100-110℃，通入蒸汽壓力不超過2.5公斤/cm2，反應(yīng)1小時(shí)。
反應(yīng)式為主反應(yīng)
副反應(yīng)
反應(yīng)時(shí)嚴(yán)格控制鹽酸的濃度和投加量，使反應(yīng)液的PH值保持在5-6.5之間，使已生成的堿式氯化鋁直接發(fā)生聚合反應(yīng)。
聚合反應(yīng)式水解
羥基架橋聚合2[Al(H2O)5(OH)]Cl2＝
隨著反應(yīng)的進(jìn)行[Al(H2O)5(OH)]Cl2逐漸減少，平衡遭到破壞，促使反應(yīng)向水解方向進(jìn)行，相互促進(jìn)的結(jié)果使反應(yīng)進(jìn)行完全。總聚合式為
將反應(yīng)后的物料放入沉淀池，投加聚丙烯
胺、硫酸鋁、三氯化鐵等助凝劑，充分?jǐn)嚢韬笞屍潇o置40-60分鐘，反應(yīng)渣即沉入池底部，完成渣液分離。此時(shí)溶液達(dá)到一定的聚合度。將經(jīng)渣液分離后并已經(jīng)聚合的溶液置濃縮鍋(塘瓷反應(yīng)釜)內(nèi)濃縮至過飽和溶液(比重為1.25，固液比為1∶1)。再將過飽和溶液放入冷卻罐，冷至30℃，待其結(jié)晶后放入真空抽濾機(jī)過濾，濾出物就是成品即堿式氯化鋁，濾液再返回參加下次濃縮。
權(quán)利要求
1.一種以煤矸石為原料生產(chǎn)堿式氯化鋁的方法，煤矸石經(jīng)破碎、焙燒、細(xì)碎后與鹽酸進(jìn)行反應(yīng)(浸取)，其特征在于(1)鹽酸濃度為10-20%，其投加量要使得反應(yīng)后溶液的PH值在5-6.5之間；(2)反應(yīng)后的溶液中加入助凝劑，攪拌后靜置沉淀40-60分鐘，使渣液分離；(3)將分離出的溶液(液體堿式氯化鋁)在不超過100℃、負(fù)壓的條件下濃縮結(jié)晶，然后進(jìn)行真空抽濾，得濾渣(固體堿式氯化鋁)。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于助凝劑是聚丙烯
胺，也可以是硫酸鋁或三氯化鐵。
全文摘要
一種以煤矸石為原料生產(chǎn)堿式氯化鋁的方法，其特點(diǎn)是煤矸石與鹽酸進(jìn)行浸取反應(yīng)時(shí)，嚴(yán)格控制鹽酸濃度及投加量，使得反應(yīng)后溶液的pH值在5-6.5之間，這樣就能在反應(yīng)的同時(shí)直接聚合，從而一步制成堿式氯化鋁。這種方法克服了“酸溶兩步法”工藝流程長(zhǎng)而復(fù)雜，設(shè)備投資大等缺陷。
文檔編號(hào)C01F7/56GK1059884SQ9010779
公開日1992年4月1日 申請(qǐng)日期1990年9月13日 優(yōu)先權(quán)日1990年9月13日
發(fā)明者費(fèi)潤(rùn)明, 張秀芳 申請(qǐng)人:費(fèi)潤(rùn)明, 張秀芳