專利名稱:生長桿狀紅寶石的方法及其裝置的制作方法
本發(fā)明是關(guān)于直接從熔體中生長予定截面形狀和尺寸的桿狀紅寶石的方法。現(xiàn)在晶體材料的生長是根據(jù)美國H·E·La Belle Jo.的方法進(jìn)行的，稱為潤濕導(dǎo)模法。即EFG法(Edge-defined film-fed growth)。本發(fā)明根據(jù)美國專利3591348生長白寶石的方法加以改進(jìn)，利用潤濕導(dǎo)模法技術(shù)直接從熔體中拉制桿狀紅寶石。本方法可以保證桿狀紅寶石色紅均勻，色彩鮮明、外表光滑、平直度好、規(guī)格準(zhǔn)確、機(jī)械強(qiáng)度高、應(yīng)力小和晶體完整性好的特點(diǎn)。采用本發(fā)明生長的桿狀紅寶石的質(zhì)量和機(jī)械加工性能均優(yōu)于焰熔法生長的紅寶石梨晶體。在外形和尺寸上可適應(yīng)手表軸承、儀表軸承、線切割機(jī)架絲桿和裝飾寶石等的規(guī)格要求，大大簡化了后加工工序，提高了寶石的利用率和成品率，節(jié)省人力、物力和能源。為此，按本發(fā)明生長的桿狀紅寶石為工業(yè)應(yīng)用開辟了新的有效途徑。本發(fā)明還適用于生長其他摻雜的有色寶石，如蘭寶石、YAG等。
為了實(shí)現(xiàn)這種生長方法，本發(fā)明對該生長方法所需的裝置進(jìn)行了改進(jìn)。圖1和圖2是晶體生長的裝置圖。在單晶爐工作室1內(nèi)的坩堝托桿17上放置一個(gè)保溫隔熱套，它是由石英管3、氧化鋯砂4、鉬片圓筒5和氧化鋯墊6構(gòu)成的。蛇形感應(yīng)銅套管2圍繞著石英管，銅套管2偶合30瓩逆變式中頻發(fā)生器，電源頻率在1800～3000赫芝，一個(gè)鎢制的圓筒狀感應(yīng)發(fā)熱體7放置在保溫隔熱套內(nèi)，在感應(yīng)發(fā)熱體內(nèi)放置有氧化鋯坩堝托12，在坩堝托12上安放具有模具11的坩堝10，坩堝需用能經(jīng)受住操作溫度(即2100℃以上)，并且不與熔體起化學(xué)作用的金屬材料制成，它們可以使用鉬、鎢、錸或銥。為了保證得到操作溫度，在坩堝10之上放置鉬制保溫蓋9，在感應(yīng)體7之上放置鉬制后熱器8，在氧化鋯砂層4之上放置氧化鋯罩13、如此，大大地減少了感應(yīng)發(fā)熱體和坩堝的熱散失，提高了模具頂端的溫度，保證了晶體生長過程中具有較適合的溫度梯度。將具有<0001>的籽晶16固定在鉬制籽晶夾具15上，再把籽晶夾具安裝在籽晶桿14上，調(diào)整坩堝的位置保證模具11的頂端與籽晶16的末端對正，籽晶桿在移動(dòng)過程中應(yīng)保證無振動(dòng)和無爬行現(xiàn)象發(fā)生。
參照圖1和圖2，安裝在坩堝10中的一個(gè)模具部件11，模具的制作材料除具有耐高溫和不與氧化鋁熔體起化學(xué)作用外，還必須有可能為氧化鋁熔體所潤濕的特性，模具頂端的截面形狀可以是圓形、方形、三角形、八角形等，模具通過沖壓或吻合在一個(gè)鉬制的支撐座19上，模具頂端表面應(yīng)具有較高的表面光潔度，毛細(xì)管通道21的直徑一般在0.4毫米，當(dāng)毛細(xì)管的直徑確定后，模具部件的長度由熔體在毛細(xì)管中所上升高度即形成的熔體柱的高度h(厘米)所決定，h由方程式h＝2ν cosθ/ρ·d·g來確定，這里θ是接觸角，ρ是氧化鋁熔體的密度3.95克/厘米3，d是毛細(xì)管的直徑(厘米)，ν是表面張力(達(dá)因/厘米)，鉬制模具的ν值為360±40達(dá)因/厘米，鎢制模具的ν值為680±100達(dá)因/厘米，g是重力速度(達(dá)因/克)。氧化鋁熔體18由于毛細(xì)現(xiàn)象的作用自毛細(xì)管通道上升到與毛細(xì)管口齊平呈凹狀彎液面，將籽晶下放與模具頂端相接觸，熔化了的籽晶與毛細(xì)孔中的熔體相匯合在一起，隨著籽晶的提拉生長作用在籽晶上發(fā)生，由于熔體與新生長晶體的親合力以及熔體表面張力的作用，當(dāng)生長作用進(jìn)行時(shí)，模具頂端的熔體將在表面上擴(kuò)展開，直至全部復(fù)蓋。因?yàn)棣冉切∮?0°，則形成一個(gè)為模具頂端邊緣所限定的熔體液膜20(又稱熔體池)，其厚度在0.1～0.3毫米，如此晶體生長作用將通過水平地消耗熔體池而垂直地進(jìn)行，伴隨著生長作用的連續(xù)進(jìn)行，表面張力引起另外的熔體(坩堝中的熔體)通過毛細(xì)管通道源源地供給到模具的頂端，并加入到熔體池的整個(gè)容積中，毛細(xì)管通道以和晶體生長速率相一致的速率不停地供給熔體，這就保證了晶體生長過程連續(xù)不斷地進(jìn)行，直到坩堝中的熔體被全部消耗完為止，而所生長的晶體具有和模具頂部截面相符合的形狀和尺寸。
下面介紹一個(gè)實(shí)例來進(jìn)行說明。鎢感應(yīng)發(fā)熱體是圓筒狀構(gòu)造，其外徑是55毫米，內(nèi)徑是45毫米，高是45毫米，鉬坩堝具有內(nèi)徑22毫米，壁厚4毫米，高度為28毫米，深度為23毫米，坩堝以在圖1中所示的方式安放，安裝在坩堝中的模具如圖2所示，圓棒的尺寸如下直徑是2毫米，長度為其上端凸出坩堝上口5毫米，毛細(xì)管的孔徑為0.4毫米，坩堝中裝滿摻鉻的純α-氧化鋁或焰熔法紅寶石廢料，將具有<0001>的寶石(紅寶石或白寶石)籽晶安裝在夾具15上，調(diào)整坩堝的位置，保證模具頂端和籽晶端部對正。以后將單晶爐工作室進(jìn)行第一次抽真空至2×10-1乇級后，充入4個(gè)“九”的純Ar氣至表壓為0.1，再進(jìn)行第二次抽真空至不大于5×10-5乇級后，充入5個(gè)“九”的純Ar氣至表壓為0.3。上述操作完成后，開啟逆變式中頻發(fā)生器，感應(yīng)圈被通以電流，逐漸調(diào)節(jié)電流升溫至坩堝中的氧化鋁固體熔化(氧化鋁的熔點(diǎn)是2050℃)，此時(shí)模具頂部的溫度應(yīng)控制在約2070℃，熔體18自毛細(xì)管中上升并充滿毛細(xì)管，熔體柱將升高到它的彎液面基本與模具頂端齊平，在恒溫一段時(shí)間之后，操縱提拉機(jī)構(gòu)，將籽晶下放到使其端部與模具頂端相接觸，并讓它放置在那個(gè)位置受熱和平衡一段時(shí)間，以便使籽晶的末端熔化，并使熔化的籽晶和毛細(xì)管中的液體相匯合在一起，以后開動(dòng)提拉機(jī)構(gòu)，以15毫米/時(shí)的速度提拉，當(dāng)籽晶被提拉時(shí)，晶體生長作用在籽晶上發(fā)生，并且熔體在模具頂部表面擴(kuò)展而形成熔體液膜20，熔體液膜為模具頂部邊緣限定，它的厚度一般在0.1～0.3毫米，以后提高拉速到30毫米/時(shí)，隨著籽晶的提拉生長作用連續(xù)發(fā)生，另外的熔體將由于表面張力的作用，則源源不斷地通過毛細(xì)管通道供應(yīng)到熔體液膜中。
倘若生長作用在籽晶上出現(xiàn)，但是熔體液膜沒有擴(kuò)展開，則采用推動(dòng)熔體液膜擴(kuò)展開來的辦法是，通過調(diào)節(jié)液膜的溫度(即增加加熱功率)或通過調(diào)節(jié)拉速來實(shí)現(xiàn)，而保持拉速恒定，增加功率較為可取。在該項(xiàng)發(fā)明中，模具頂端可視為一個(gè)等溫發(fā)熱體，而熔體液膜中過冷度和模具頂端上部的軸向溫度梯度則不隨坩堝中熔體液面的下降發(fā)生變化，而是保持恒定。
按本發(fā)明生長出的桿狀晶體具有色紅均勻，色彩鮮明，表面光滑(有輕微的皺紋)且平直度好，勞厄圖相表明具有較好的晶體完整性，適合于制造手表軸承、儀表軸承、線切割機(jī)架絲桿和裝飾寶石的需要。該發(fā)明不僅適用于圓棒狀寶石桿的生產(chǎn)，還適用于正方形的、三角形的、六角形的以及其它特殊形狀的紅寶石桿的生產(chǎn)和其它摻質(zhì)的有色寶石的生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1、一種生長桿狀紅寶石的裝置，本發(fā)明的特征在于該裝置設(shè)有保溫套、模具，坩堝之上有鉬制保溫蓋，鎢制的感應(yīng)發(fā)熱體上蓋有鉬制的后加熱器，坩堝下放置有氧化鋯托，氧化鋯保溫罩放在氧化鋯砂層上。
2、根據(jù)權(quán)利要求
1，其特征在于保溫套是由石英管、氧化鋯砂、鉬片和氧化鋯墊構(gòu)成。
3、一種生長桿狀紅寶石的方法。本發(fā)明的特征在于晶體生長作用在非還原性氣氛中和非過熱狀態(tài)下完成，單晶爐采用逆變式頻率為1800～3000赫芝中頻發(fā)生器與感應(yīng)銅套管相偶合。
4、根據(jù)權(quán)利要求
3，其特征在于單晶爐工作室第一次抽真空為2×10-1乇級后，充4個(gè)“九”的純Ar至表壓0.1，其后第二次抽真空至5×10-5乇級后，充入5個(gè)“九”的純Ar至表壓0.3。
5、根據(jù)權(quán)利要求
3，其特征在于鉬坩堝和鎢感應(yīng)發(fā)熱體的規(guī)格尺寸應(yīng)該是相匹配的。
專利摘要
本發(fā)明是關(guān)于直接從熔體中生長預(yù)定截面形狀和尺寸的桿狀紅寶石的潤濕導(dǎo)模法技術(shù)，晶體生長作用在非還原性氣氛中和非過熱狀態(tài)下完成，獲得的桿狀紅寶石具有色紅均勻，色彩鮮明、表面光滑、平直度好、機(jī)械強(qiáng)度高、應(yīng)力小和晶體完整件較好的特點(diǎn)，它適合于手表軸承、儀表軸承、線切割機(jī)架絲桿和裝飾寶石的制造。
文檔編號C30B27/00GK85103282SQ85103282
公開日1986年10月29日 申請日期1985年4月29日
發(fā)明者王崇魯 申請人:天津市硅酸鹽研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan