專利名稱:制備產(chǎn)氣劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及制備產(chǎn)氣劑的方法,特別是適宜于安裝在汽車上氣囊用的充氣機(jī)中使用的產(chǎn)氣劑的制備方法。
背景技術(shù):
用于汽車的可充氣安全系統(tǒng)的已知充氣機(jī)(氣囊系統(tǒng))包括僅由產(chǎn)氣劑燃燒來(lái)提供氣體以膨脹氣囊的煙火充氣機(jī),用熱排出以前裝入的壓縮空氣并通過(guò)產(chǎn)氣劑的燃燒來(lái)加壓來(lái)膨脹氣囊的混合充氣機(jī),以及組合使用這兩種的充氣機(jī)。
要求在這些充氣機(jī)中使用的產(chǎn)氣劑具有各種性能,使得通過(guò)燃燒產(chǎn)生的氣體中有毒組分的量限制到最小,隨著時(shí)間的流逝保持良好的熱穩(wěn)定性,和煙霧的產(chǎn)生限制到最小,等等,這些性能均受原料組分的影響。因此,在制備產(chǎn)氣劑時(shí),恒定地提供具有這些性能的制品是很重要的,若制備工藝也有助于這引些性能的話是更理想的。
US-A5487851和US5565150公知是相關(guān)技術(shù),但在這些專利文獻(xiàn)中必需使用有機(jī)溶劑。因此,由于不能消除出現(xiàn)火災(zāi)的可能性而存在安全生產(chǎn)問(wèn)題,并且由于回收有機(jī)溶劑和工作條件的惡化也是一個(gè)問(wèn)題。另外,US-A5670098公開了一種制備黑色粉末的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種制備產(chǎn)氣劑的方法,該產(chǎn)氣劑具有可靠且穩(wěn)定地表現(xiàn)出其起始組合物所要求的性能。
本發(fā)明的另一目的是提供由這種特別方法制備的產(chǎn)氣劑。
本發(fā)明提供了一種制備產(chǎn)氣劑的方法,其包括添加入包括燃料和氧化劑的至少兩種原料組分并在水分存在下攪拌和共混這兩種原料組分的第一步驟、擠塑該混合物并對(duì)其切割的第二步驟、和對(duì)其干燥的第三步驟。
另外,本發(fā)明提供了一種制備包括含燃料和氧化劑的兩種或多種原料組分的產(chǎn)氣劑的方法,包括在水分存在下用螺桿雙軸擠出機(jī)捏合和混合原料組分。
適用于本發(fā)明方法的原料組分的組成不特別限制。優(yōu)選燃料是胍衍生物,氧化劑是堿式金屬硝酸鹽,還包括添加劑作為兩種或多種原料組分。更優(yōu)選原料組分的組合物含有硝基胍、堿式硝酸銅和瓜爾膠。
本發(fā)明的方法也可用于其中以不同的工藝進(jìn)行多個(gè)步驟的間隙法,或以單一工藝進(jìn)行從混合原料組分的步驟到模塑和切割制品步驟的多個(gè)步驟的連續(xù)法。
另外,本發(fā)明提供了由加入含燃料和氧化劑的兩種或多種原料組分并在溶劑存在下混合并模制而制備的產(chǎn)氣劑,所述的產(chǎn)氣劑具有選自下列要求(x),(y)和(z)的一個(gè)、兩個(gè)或三個(gè)要求(x)模制件的形狀為單孔柱狀或多孔柱狀,(y)在110℃保持400小時(shí)后模制件減少的重量比為1%或更低,(z)加熱模制件的重量減少為0.7%重量或更低。
在本發(fā)明中,“水分”表示初始存在于兩種或多種原料組分中的水分和加入到原料組分中的水分的總和。
“加熱而引起的重量減少”指的是當(dāng)用水分作為溶劑時(shí)在120℃保持120分鐘后產(chǎn)氣劑模制件的減少的重量,這種減少的重量比實(shí)質(zhì)上表示水分的重量,其可用鹵素水分儀測(cè)出。當(dāng)除了水分的有機(jī)溶劑用作溶劑時(shí),有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)加以考慮,同時(shí)測(cè)定通過(guò)加熱達(dá)到所需的重量損失的溫度和時(shí)間,使得最終所得的產(chǎn)氣劑可滿足模制品所要求的性能。
根椐本發(fā)明的方法,可恒定地提供高質(zhì)量的產(chǎn)氣劑。
發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案本發(fā)明的制備產(chǎn)氣劑的方法包括上述的第一、第二、和第三步驟,在上述每個(gè)步驟之前和之后另外可進(jìn)行本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在制備產(chǎn)氣劑中常用的工藝。除非另有說(shuō)明,下述的每個(gè)步驟可適用于間隙或連續(xù)系統(tǒng)。
第一步驟是加入包括燃料和氧化劑的至少兩種原料組分并在水分存在下攪拌和共混這兩種原料組分的步驟。在第一步驟的處理中,可適當(dāng)選擇下列方法之一作為加入兩種或多種原料組分和水分的方法。
(i)與必要量的水分一起添加至少兩種原料組分的每一種,然后混合的方法。
(ii)同時(shí)添加兩種或多種原料組分和必要量的水分,然后混合的方法。
(iii)混合兩種或多種原料組分并同時(shí)添加必要量的水分的方法。
(iv)預(yù)混合兩種或多種原料組分,然后添加必要量的水分,并進(jìn)一步混合的方法。
(v)在方法(i)-(iv)中通過(guò)噴淋加入必要量水分的步驟。
在第一步驟中,水溶液、水、水蒸氣、和其兩種或三種的混合物可作為水分加入。水溶液是兩種或多種原料組分中可溶組分的水溶液,例如,可水溶粘合劑的水溶液。
水溶液、水和水蒸氣優(yōu)選具有不大于2μs/cm的電導(dǎo)率,其中金屬離子如堿金屬離子如Na,K,Li等、堿土金屬如Mg、Ca等和其它金屬離子被還原,更優(yōu)選離子交換水和/或蒸餾水。如上述的使用不含金屬離子的水等的原因有如下例如,當(dāng)水分含有Na離子作為金屬離子時(shí),Na離子可形成NaOH,其可仍保留在產(chǎn)氣劑中從而通過(guò)水解反應(yīng)引起原料組分如燃料的分解,這可導(dǎo)致產(chǎn)氣劑本身熱穩(wěn)定性的變差。
加入在第一步驟中水分的量視所用的原料組分原始所含的水分而定,并優(yōu)選調(diào)節(jié)混合時(shí)原料組分的混合物中的水分含量至5-60%重量。當(dāng)使用間隙體系時(shí),優(yōu)選水分的含量為30-60%重量,更優(yōu)選30-40%重量。當(dāng)使用連續(xù)體系時(shí),優(yōu)選水分的含量為10-30%重量,更優(yōu)選10-20%重量。
當(dāng)混合時(shí)水分的含量低于上限時(shí),調(diào)節(jié)水分含量是有利地且可提高產(chǎn)率。當(dāng)水分含量高于下限時(shí),可順利地進(jìn)行混合操作且可得到優(yōu)選的粘合效果,因此有助于模制工藝,并可防止模制件裂口或模制件表面的明顯粗糙。
在第一步驟中混合兩種或多種原料組分的條件是溫度20-100℃、更優(yōu)選40-80℃,混合時(shí)間10-120分鐘、在間隙體系中更優(yōu)選30-60分鐘;或在連續(xù)體系中優(yōu)選1-10分鐘。
當(dāng)在間隙體系中實(shí)施本發(fā)明方法時(shí),在混合各組分時(shí)通過(guò)蒸發(fā)除去部分水分,在混合組分后也可通過(guò)蒸發(fā)除去部分水分。
在通過(guò)蒸發(fā)除去部分水分時(shí),在溫度高出0-80℃、優(yōu)選10-30℃下通過(guò)蒸發(fā)除去部分水分。另外,在通過(guò)蒸發(fā)除去部分水分來(lái)有助于后繼步驟的處理的情形下,原料組分混合物中水分的量?jī)?yōu)選調(diào)節(jié)至5-30%重量,更優(yōu)選10-30%重量,還優(yōu)選10-20%重量。
當(dāng)在第一步驟中在混合器中混合兩種或多種材料時(shí),若需要,在抽吸下通過(guò)排氣口脫氣的方法可用作除去部分水分的方法。
當(dāng)在間隙體系中實(shí)施本發(fā)明方法時(shí),在如上所述在混合下通過(guò)蒸發(fā)來(lái)除去部分水分后,可另外進(jìn)行冷卻處理以有助于后繼步驟的處理(老化處理)。在這種冷卻處理中,冷卻后混合物的溫度降低到優(yōu)選30-65℃,更優(yōu)選30-50℃。
冷卻方法不特別加以限制,但在第一步驟中在混合器中混合兩種或多種原料組分時(shí),使用的方法使得可適當(dāng)?shù)亟M合反向或向前旋轉(zhuǎn)攪拌。當(dāng)使用一種攪拌器時(shí),“反向旋轉(zhuǎn)”或“向前旋轉(zhuǎn)”指攪拌方向(旋轉(zhuǎn)方向)不同。當(dāng)使用兩個(gè)攪拌器時(shí),“反向旋轉(zhuǎn)”指兩個(gè)相鄰攪拌器中的一個(gè)攪拌器(如左側(cè)攪拌器)按順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn),而另外一個(gè)(右攪拌器)按反時(shí)針旋轉(zhuǎn),而“向前旋轉(zhuǎn)”指左側(cè)攪拌器按反時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn),而右攪拌器按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。
當(dāng)在間隙體系中實(shí)施本發(fā)明方法時(shí),可在第一步驟和第二步驟之間另外進(jìn)行老化混合物的步驟,以防止混合物中溫度和水分的不均勻現(xiàn)象,另外也為了調(diào)節(jié)溫度從而有助于擠塑。
通過(guò)把混合物在30-50℃、更優(yōu)選35-45℃下保持8小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間、更優(yōu)選16小時(shí)或更長(zhǎng),來(lái)進(jìn)行老化步驟。
老化處理可在第一步驟中所用的混合機(jī)中進(jìn)行,或在把混合物轉(zhuǎn)移到可保持混合物在預(yù)定條件下的另外容器中來(lái)進(jìn)行。
第二步驟是擠塑和切割在第一步驟中從兩種或多種原料組分和水分中所得的混合物。當(dāng)使用間隙體系時(shí),第一步驟或后繼老化步驟后的混合物通過(guò)擠出機(jī)來(lái)擠塑。
擠塑不特別限制,可使用一步擠塑法或包括預(yù)模制的兩步或多個(gè)分步驟的擠塑法。在一步法模制中,模塑壓力為70MPa或更低,更優(yōu)選60MPa或更低。在兩步法模塑中,在模塑壓力為70MPa或更低、更優(yōu)選60MPa或更低時(shí)預(yù)模制,然后在70Mpa或更低、更優(yōu)選60MPa或更低的壓力下模制。
在第一步驟中,擠塑前原料組分混合物中水分的含量?jī)?yōu)選調(diào)節(jié)至5-30%重量,更優(yōu)選10-30%重量,還優(yōu)選10-20%重量。當(dāng)擠塑時(shí)原料組分混合物的水分含量低于5%重量時(shí),需要加入另外的水分來(lái)調(diào)節(jié)到上述范圍。
當(dāng)擠塑時(shí)水分的含量低于上限時(shí),容易進(jìn)行模制且模制件不易變形。當(dāng)水分含量高于下限時(shí),可得到優(yōu)選的粘合效果,從而有助于模制工藝,并可防止模制件裂口或模制件表面的明顯粗糙。
在切割工藝中,通過(guò)切割機(jī)或與擠塑機(jī)相連的切割機(jī)切成小片以滿足所要求的標(biāo)準(zhǔn)。
第三步驟是干燥在第二步驟中擠塑并切成小片的模制件。在間隙和連續(xù)體系中,在干燥烘箱中進(jìn)行干燥處理。
進(jìn)行干燥處理,使得產(chǎn)氣劑中水分的含量?jī)?yōu)選降低到0.5%重量或更低,更優(yōu)選0.3%重量或更低。
干燥方法不特別限制,可使用一步干燥法或包括預(yù)干燥的兩步或多個(gè)分步驟的干燥法。優(yōu)選,一步法干燥在80-120℃、更優(yōu)選在90-110℃的溫度下進(jìn)行。在兩步干燥法中,優(yōu)選在20-40℃、更優(yōu)選在25-35℃的溫度下預(yù)干燥該混合物,然后在80-120℃、更優(yōu)選在90-110℃的溫度下進(jìn)一步干燥。
在第三步驟后可另外通過(guò)轉(zhuǎn)移(shifting)產(chǎn)氣劑來(lái)進(jìn)行的調(diào)整產(chǎn)氣劑大小的分級(jí)步驟。
本發(fā)明方法的上述步驟中的處理,可通過(guò)在間隙體系中的混合器、老化容器、擠出機(jī)、切割機(jī)和干燥烘箱的組合,或在連續(xù)體系中的雙螺桿擠出機(jī)、切割機(jī)(造粒機(jī))和干燥烘箱的組合,來(lái)進(jìn)行。
當(dāng)使用連續(xù)體系時(shí),優(yōu)選在第一步驟(捏合和混合步驟)中使用雙螺桿擠出機(jī)。
當(dāng)在捏合和混合步驟中使用螺桿雙軸擠出機(jī)時(shí),所要的模頭可連到螺桿雙軸擠出機(jī)的擠出孔處,通過(guò)變化??椎男螤?,可得到呈粒狀、單孔柱狀或多孔柱狀的所要形狀的模制件。例如,為了得到呈單孔柱狀或多孔柱狀的模制件,可使用由針和刷組成的模頭。
在捏合和混合步驟中模塑制品后,在與擠塑相連的后繼步驟中在模頭的出口處切割模制件,或形成呈繩狀的多個(gè)模制件,然后進(jìn)行切割。
當(dāng)使用螺桿雙軸擠出機(jī)時(shí),擠出機(jī)內(nèi)原料組分混合物中的水分的含量?jī)?yōu)選為5-60%重量,更優(yōu)選10-30%重量,還優(yōu)選10-20%重量。出于擠塑時(shí)水分含量的優(yōu)選范圍的相同原因,通過(guò)從排氣口等脫氣來(lái)調(diào)節(jié)擠出機(jī)中的水分,使得連到擠出機(jī)上的模頭中水分的含量?jī)?yōu)選降低到5-30%重量,更優(yōu)選10-30%重量,還優(yōu)選10-20%重量。
在本發(fā)明的方法中,可以使用(a)燃料和(b)氧化劑和(c)添加劑,若需要兩種或多種原料組分的話。在這種情形下,下面介紹中原料組分的含量以干基計(jì)。
關(guān)于作為組分(a)的燃料,可使用常作為產(chǎn)氣劑中燃料的含氮化合物。含氮化合物可包括一種或至少兩種選自下列的化合物四唑衍生物如5-氨基四唑等,雙四唑如雙四唑二銨鹽等,三唑衍生物如4-氨基三唑鹽等,胍衍生物如二氰基二酰胺、硝基胍、硝酸胍等,三嗪衍生物如三肼基三嗪等、草酰胺、草酸銨、偶氮二甲酰胺、亞肼基二甲酰胺等。
胍衍生物可包括選自下列的的至少一種胍、單-、二-或三-氨基胍硝酸鹽、硝酸胍、碳酸胍、硝基胍(NQ)、二氰基二酰胺(DCDA)和硝基氨基胍硝酸鹽。其中,優(yōu)選硝基胍和二氰基二酰胺。
用作組分(b)的氧化劑可為選自下列的一種或至少兩種硝酸鹽如堿式金屬硝酸鹽(basic metal nitraes)、堿金屬硝酸鹽(alkali metal nitrate)和堿土金屬硝酸鹽如硝酸鍶、氧酸鹽、金屬氧化物、金屬?gòu)?fù)合物氧化物、金屬氫氧化物和金屬過(guò)氧化物。
堿式金屬硝酸鹽包括由下式表示的一類化合物。另外一些化合物是其水合物。
M(NO3)y.nM(OH)z或Mx`(NO3)y`(OH)z`其中,M表示金屬、x’表示金屬的數(shù)目,y和y`表示NO3離子的數(shù),z`表示OH離子的數(shù),n表示M(OH)z部分與M(NO3)y部分之比。
對(duì)應(yīng)于該式的化合物的例子包括選自下列的一種或至少兩種含作為金屬M(fèi)的銅、鈷、鋅、錳、鐵、鉬、鉍、鈰的化合物堿式硝酸銅[(BCN)Cu2(NO3)(OH)3、Cu3(NO3)(OH)5.2H2O]、堿式硝酸鈷[Co2(NO3)(OH)3]、堿式硝酸鋅[Zn2(NO3)(OH)3]、堿式硝酸錳[Mn(NO3)(OH)2]、堿式硝酸鐵[Fe4(NO3)(OH)11.2H2O]、堿式硝酸鉬、堿式硝酸鉍[Bi(NO3)(OH)2]和堿式硝酸鈰[Ce(NO3)(OH).3H2O]。
相比于作為氧化劑的硝酸銨,堿式硝酸銅的熱穩(wěn)定性優(yōu)良,這是因?yàn)樵谑褂脺囟确秶鷥?nèi)沒有出現(xiàn)相轉(zhuǎn)移且熔點(diǎn)高。另外,由于堿式硝酸銅起作降低產(chǎn)氣劑的燃燒溫度的作用,產(chǎn)生的二氧化氮的量可以降低。
氧酸鹽可包括銨、堿金屬、堿土金屬、堿土金屬配合物、過(guò)渡金屬或過(guò)渡金屬配合物的硝酸鹽、亞硝酸鹽、氯酸鹽、和過(guò)氯酸鹽。
金屬氧化物、金屬配合物氧化物和金屬氫氧化物包括銅、鈷、鐵、錳、鎳、鋅、鉬和鉍的氧化物、配合物或氫氧化物。
金屬過(guò)氧化物包括鎂、鈣或鍶的過(guò)氧化物如MgO2,CaO2,SrO2等。
當(dāng)產(chǎn)氣劑包括(a)燃料和(b)氧化劑時(shí),組分(a)的含量?jī)?yōu)選為5-60%重量,更優(yōu)選15-55%重量。組分(b)的含量?jī)?yōu)選為40-95%重量,更優(yōu)選45-85%重量。
包括組分(a)和組分(b)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案是含(a)雙四唑二銨鹽和(b)堿式硝酸銅。在這種情形下,(a)雙四唑二銨鹽的量?jī)?yōu)選為5-60%重量,優(yōu)選15-55%重量,更優(yōu)選15-45%重量或15-35%重量;(b)堿式硝酸銅的量為40-95%重量,優(yōu)選45-85%重量,更優(yōu)選65-85%重量。
包括組分(a)和組分(b)的產(chǎn)氣劑的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案是含(a)硝基胍和(b)堿式硝酸銅。在這種情形下,(a)硝基胍的量?jī)?yōu)選為30-70%重量,更優(yōu)選40-60%重量;(b)堿式硝酸銅的量?jī)?yōu)選30-70%重量,更優(yōu)選40-60%重量。
包括組分(a)和組分(b)的產(chǎn)氣劑的再一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案是含(a)二氰基二酰胺和(b)堿式硝酸銅。在這種情形下,(a)二氰基二酰胺的量?jī)?yōu)選為15-30%重量;(b)堿式硝酸銅的量?jī)?yōu)選70-85%重量。
關(guān)于作為組分(c)的添加劑,可提到選自下列的的至少一種羧甲基纖維素(CMC)、羧甲基纖維素鈉鹽(CMCNa)、羧甲基纖維素的鉀鹽、羧甲基纖維素的銨鹽、乙酸纖維素、乙酸丁酸纖維素(CAB)、甲基纖維素(HEC)、乙基纖維素(EC)、乙基羥乙基纖維素(HEC)、羥丙基纖維素(HPC)、羧甲基乙基纖維素(CMEC)、細(xì)結(jié)晶纖維素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺的胺產(chǎn)品、聚丙烯酰肼、丙烯酸酰胺和丙烯酸的金屬鹽的共聚物、聚丙烯酸酰胺和聚丙烯酸酯的共聚物、聚乙烯醇、丙烯酸酯橡膠、瓜爾膠、淀粉、硅氧烷、二硫化鉬、日本酸性粘土、膨潤(rùn)土、硅藻土、高嶺土、硬脂酸鈣、氧化硅、氧化鋁、硅酸鈉、硝酸硅、碳化硅、水滑石(hydrotalcite)、云母、硝酸鹽(KNO3,NaNO3等)、過(guò)氯酸鹽(KClO4等)、金屬氧化物、金屬氫氧化物、金屬碳酸鹽、堿式金屬碳酸鹽和鉬酸鹽。
關(guān)于金屬氧化物,可提到選自下列的至少一種氧化銅、氧化鐵、氧化鋅、氧化鈷、氧化鎂、氧化鉬、氧化鎳和氧化鉍。關(guān)于金屬氫氧化物,可提到選自氫氧化鈷和氫氧化鋁的至少一種。關(guān)于金屬碳酸鹽和堿式金屬碳酸鹽,可提到選自碳酸鈣、碳酸鈷、堿式碳酸鋅、堿式碳酸銅、堿式碳酸鈷、堿式碳酸鐵、堿式碳酸鉍和堿式碳酸鎂的至少一種。關(guān)于鉬酸鹽,可提到選自鉬酸鈷和鉬酸銨中的至少一種。這些化合物可起作成渣劑和/或粘合劑的作用。呈1%重量水溶液形式的粘合劑優(yōu)選具有100-1000mPas的粘度。
為了改善產(chǎn)氣劑的點(diǎn)燃性,優(yōu)選羧甲基纖維素的鈉鹽和鉀鹽,更優(yōu)選其鈉鹽。
當(dāng)產(chǎn)氣劑包括組分(a)、(b)和(c)時(shí),組分(a)的含量?jī)?yōu)選為5-60%重量,更優(yōu)選15-55%重量。組分(b)的含量?jī)?yōu)選為40-95%重量,更優(yōu)選45-85%重量。組分(c)的含量?jī)?yōu)選為0.1-25%重量,更優(yōu)選0.1-10%重量。
包括組分(a)、(b)和(c)的產(chǎn)氣劑的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案是含(a)硝基胍、(b)堿式硝酸銅和(c)羧甲基纖維素的鈉鹽。在這種情形下,(a)硝基胍的量?jī)?yōu)選為15-55%重量;(b)堿式硝酸銅的量?jī)?yōu)選45-70%重量;(c)羧甲基纖維素的鈉鹽的量?jī)?yōu)選0.1-15%重量。
包括組分(a)、(b)和(c)的產(chǎn)氣劑的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案是含(a)硝基胍、(b)堿式硝酸銅和(c)瓜爾膠。在這種情形下,(a)硝基胍的量?jī)?yōu)選為20-60%重量,更優(yōu)選30-50%重量;(b)堿式硝酸銅的量?jī)?yōu)選35-75%重量,更優(yōu)選40-65%重量;(c)瓜爾膠的量?jī)?yōu)選為0.2-10%重量,更優(yōu)選1-8%重量。
包括組分(a)、(b)和(c)的產(chǎn)氣劑的另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案是含(a)硝基胍、(b)堿式硝酸銅、(c-1)瓜爾膠和(c-2)除了(c-1)之外的組分(c)。在這種情形下,(a)硝基胍的量?jī)?yōu)選為20-60%重量,更優(yōu)選30-50%重量;(b)堿式硝酸銅的量?jī)?yōu)選30-70%重量,更優(yōu)選40-60%重量;(c-1)瓜爾膠的量?jī)?yōu)選為0.1-10%重量,更優(yōu)選2-8%重量;(c-2)的量?jī)?yōu)選為0.1-10%重量,更優(yōu)選0.3-7%重量。
包括組分(a)、(b)和(c)的產(chǎn)氣劑的再一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案是含(a)硝基胍、(b)堿式硝酸銅、(c-1)羧甲基纖維素的鈉鹽和(c-2)除了(c-1)之外的組分(c)。在這種情形下,(a)硝基胍的量?jī)?yōu)選為15-50%重量;(b)堿式硝酸銅的量?jī)?yōu)選30-65%重量;(c-1)羧甲基纖維素的鈉鹽的量?jī)?yōu)選為0.1-15%重量;(c-2)的量?jī)?yōu)選為1-40%重量。
包括組分(a)、(b)和(c)的產(chǎn)氣劑的再一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案是含(a)二氰基二酰胺、(b)堿式硝酸銅和(c)羧甲基纖維素的鈉鹽。在這種情形下,(a)二氰基二酰胺的量?jī)?yōu)選為15-25%重量;(b)堿式硝酸銅的量?jī)?yōu)選60-80%重量;(c)羧甲基纖維素的鈉鹽的量?jī)?yōu)選為0.1-20%重量。
包括組分(a)、(b)和(c)的產(chǎn)氣劑的再一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案是含(a)二氰基二酰胺、(b)堿式硝酸銅、(c-1)羧甲基纖維素的鈉鹽和(c-2)除了(c-1)之外的組分(c)。在這種情形下,(a)二氰基二酰胺的量?jī)?yōu)選為15-25%重量;(b)堿式硝酸銅的量?jī)?yōu)選55-75%重量;(c-1)羧甲基纖維素的鈉鹽的量?jī)?yōu)選為0-10%重量或0.1-10%重量;(c-2)的量?jī)?yōu)選為1-20%重量。
包括組分(a)、(b)和(c)的產(chǎn)氣劑的再一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案是含(a)硝基胍、(b)硝酸鍶、(c-1)羧甲基纖維素的鈉鹽和(c-2)日本酸性土。
在本發(fā)明的方法中,可向兩種或多種原料組分中加入燃燒調(diào)節(jié)劑(燃料改善劑)。燃燒改善劑是起作從整體上改善產(chǎn)氣劑的燃燒性能如燃燒速率、燃燒時(shí)間、點(diǎn)火性等的作用的組分。關(guān)于燃燒改善劑,可提到選自下列的至少一種氮化硅、堿金屬或堿土金屬亞硝酸鹽、硝酸鹽、氫氯酸鹽或過(guò)氯酸鹽(KNO3,NaNO3,KClO4等)、氫氧化氧化鐵(III)[FeO(OH)]、氧化銅、氧化鐵、氧化鋅、氧化鈷、和氧化鎂。其中,當(dāng)使用氫氧化氧化鐵(III)[FeO(OH)]時(shí),極大地改善了含大量碳原子數(shù)的粘合劑的燃燒,從而從整體上改善了產(chǎn)氣劑的燃燒。
共混的燃燒改善劑的量?jī)?yōu)選為1-10重量份,更優(yōu)選1-5重量份,相對(duì)于組分(a)和(b)或組分(a)、(b)和(c)的總重(100重量份)。
在本發(fā)明的方法中,產(chǎn)氣劑可模制成所需的形狀,如模制成呈單孔柱形、孔狀(多孔)柱形或粒狀。
在本發(fā)明方法中得到的產(chǎn)氣劑理想地滿足選自下列要求(x),(y)和(z)的一個(gè)、兩個(gè)或三個(gè)要求(x)模制件的形狀為單孔柱狀或多孔柱狀。通過(guò)滿足要求(x),可提高燃燒面積,從而可改善燃燒性能;(y)在110℃保持400小時(shí)后模制件減少的重量比為1%或更低,優(yōu)選為0.6%或更低。通過(guò)滿足要求(y),可改善熱穩(wěn)定性,從而可在長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)保持穩(wěn)定的燃燒性能;和(z)加熱模制件的重量損失為0.7%重量或更低,優(yōu)選0.3%重量或更低。通過(guò)滿足要求(y),可保持模制件的強(qiáng)度,從而長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定的燃燒性能。
當(dāng)在制備產(chǎn)氣劑時(shí)用等量的有機(jī)溶劑來(lái)代替水分時(shí),例如,用醇如異丁醇、丁醇等;酯如乙酸乙酯等;醚如異丙醚;或酮如丙醇、甲乙酮等有機(jī)溶劑,在要求(z)中的模制件加熱下的重量損失為0.7%重量或更低,優(yōu)選0.5%重量,更優(yōu)選0.3%重量。
在本發(fā)明中得到的產(chǎn)氣劑可用于如駕駛員的氣囊的充氣機(jī)、乘客的氣囊的充氣機(jī)、側(cè)面碰撞的氣囊的充氣機(jī)、可充氣墊的充氣機(jī)、膝支持器的充氣機(jī)、可充氣座位帶的充氣機(jī)、各種車輛用于保護(hù)的帶狀系統(tǒng)和氣體發(fā)生器。
另外,本發(fā)明方法中所得的產(chǎn)氣劑不僅可用作充氣機(jī)的產(chǎn)氣劑,也可用作稱為促進(jìn)劑(或傳爆藥)的點(diǎn)火劑,用于把雷管的能量傳遞到產(chǎn)氣劑中。
實(shí)施例本發(fā)明通過(guò)下面實(shí)施例和比較例來(lái)具體描述。然而,本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。
實(shí)施例1(間隙體系)作為原料組分,把27.6%重量硝基胍、33.0%重量堿式硝酸銅、1.9%重量瓜爾膠和37.5%重量離子交換水(導(dǎo)電率,1μs/cm)加入到捏合機(jī)中并在70℃下混合30分鐘。
混合原料組分后,把捏合機(jī)內(nèi)的溫度在80℃保持8小時(shí),通過(guò)蒸發(fā)從捏合機(jī)的排氣口除去水蒸氣。混合物中水分的含量為15.5%重量。之后,在攪拌下把捏合機(jī)中混合物的溫度降低至45℃,然后,從捏合機(jī)中取出混合物,轉(zhuǎn)移到能調(diào)節(jié)溫度的老化裝置,在40℃的溫度下老化8小時(shí)。
老化后,把混合物加入到擠出機(jī)中,在63MPa的模塑壓力下模制,得到單孔繩。把該繩用切刀切成單孔、柱狀產(chǎn)氣劑(外徑為2.4mm,內(nèi)徑為0.7mm,長(zhǎng)為4.0mm)。
之后,把產(chǎn)氣劑放在干燥烘箱中,在30℃的溫度下預(yù)干燥,在80℃溫度下進(jìn)一步干燥,直到加熱的重量損失變?yōu)?.3%重量或更低,接著移動(dòng)(shifting),得到最終產(chǎn)品。
得到的產(chǎn)氣劑在400小時(shí)后的減少的重量比為0.4%重量,該比值是根椐下面熱穩(wěn)定測(cè)試來(lái)測(cè)定的。重量減少比越小表示熱穩(wěn)定性越高,即甚至長(zhǎng)時(shí)間后幾乎不會(huì)分解(例如10年)。
(熱穩(wěn)定性測(cè)試)把40g產(chǎn)氣劑加入鋁容品中,測(cè)量總重。把(總重-鋁容器的重量)定義為測(cè)試前樣品的重量。把裝有樣品的鋁容器放入SUS厚容器中(內(nèi)容積為118.8ml),并加蓋。把其放入110℃的恒溫浴中。此時(shí),用橡膠墊和夾具使容器呈密封狀。過(guò)了預(yù)定時(shí)間后,從恒溫浴中取出SUS厚容器。當(dāng)把容器再回到室溫時(shí),打開容器,從其中取出鋁容器。測(cè)量包括鋁容器的樣品的總重,把(總重-鋁容器重量)定義為測(cè)試后樣品的重量。比較測(cè)試前后樣品的重量,來(lái)測(cè)定重量損失,以得到重量損失比,從而來(lái)評(píng)估熱穩(wěn)定性。重量損失比的計(jì)算為[(測(cè)試前產(chǎn)氣劑的重量-測(cè)試后產(chǎn)氣劑的重量)/測(cè)試前產(chǎn)氣劑的重量]×100
實(shí)施例2(連續(xù)體系)把36.8%重量硝基胍、44.0%重量堿式硝酸銅、2.5%重量瓜爾膠和16.7%重量離子交換水(導(dǎo)電率,1μs/cm)通過(guò)螺桿雙軸擠出機(jī)的原料入口加入,并捏合。在80℃溫度下捏合時(shí)間(停留時(shí)間)為2分鐘下進(jìn)行捏合。之后,擠塑該混合物并切割,得到單孔柱狀產(chǎn)氣劑(外徑為2.4mm,內(nèi)徑為0.7mm,長(zhǎng)為4.0mm)。之后,把產(chǎn)氣劑放在干燥烘箱中,在30℃的溫度下預(yù)干燥,在80℃溫度下進(jìn)一步干燥,直到加熱的重量損失變?yōu)?.3%重量或更低,接著移動(dòng)(shifting),得到最終產(chǎn)品。得到的產(chǎn)氣劑在400小時(shí)后的減少的重量比為0.45%重量。
實(shí)施例3(連續(xù)體系)以與實(shí)施例2相同的方法,用制備單孔柱狀模制件的模頭連到擠塑口的雙螺桿擠出機(jī),來(lái)制備單孔柱狀產(chǎn)氣劑(外徑為2.4mm,內(nèi)徑為0.7mm,長(zhǎng)為4.0mm)。之后,產(chǎn)氣劑加熱的重量損失為0.3%重量或更低,在400小時(shí)后的減少的重量比為0.45%重量。
權(quán)利要求
1.一種制備產(chǎn)氣劑的方法,其包括添加包括燃料和氧化劑的至少兩種原料組分并在水分存在下攪拌和共混這兩種原料組分的第一步驟、擠塑該混合物并并對(duì)其切割的第二步驟、和對(duì)其干燥的第三步驟。
2.權(quán)利要求
1的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在第一步驟中,與水分一起添加至少兩種原料組分的每一種,然后混合。
3.權(quán)利要求
1的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在第一步驟中,同時(shí)添加至少兩種原料組分和水分,然后混合。
4.權(quán)利要求
1的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在第一步驟中,混合至少兩種原料組分并同時(shí)添加水分。
5.權(quán)利要求
1的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在第一步驟中,預(yù)混合至少兩種原料組分,然后添加水分,并進(jìn)一步混合。
6.權(quán)利要求
1-5中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中通過(guò)噴淋加入水分。
7.權(quán)利要求
1-6中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中水分是水溶液、水或水蒸氣。
8.權(quán)利要求
1-7中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中水分具有不大于2μs/cm的電導(dǎo)率,且以水溶液、水或水蒸氣的形式加以使用。
9.權(quán)利要求
1-8中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中水分是離子交換水和/或蒸餾水。
10.權(quán)利要求
1-9中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在第一步驟中,調(diào)節(jié)原料組分混合物中水分的含量至5-60%重量。
11.權(quán)利要求
1-10中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在第一步驟中的混合條件為溫度20-100℃、時(shí)間10-120分鐘。
12.權(quán)利要求
1-10中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在第一步驟中的混合條件為溫度20-100℃、時(shí)間1-10分鐘。
13.權(quán)利要求
1-12中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在第一步驟中,在混合時(shí)通過(guò)蒸發(fā)部分除去水分。
14.權(quán)利要求
1-12中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在第一步驟中,在混合后通過(guò)蒸發(fā)部分除去水分。
15.權(quán)利要求
14的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在比混合時(shí)的溫度高0-80℃的溫度下通過(guò)蒸發(fā)除去部分水分。
16.權(quán)利要求
13、14或15的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在第一步驟中,通過(guò)蒸發(fā)除去部分水分,使得原料組分的混合物中水分的量減少到5-30%重量。
17.權(quán)利要求
1-16中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在第一步驟中,在混合時(shí)通過(guò)蒸發(fā)部分除去水分,然后進(jìn)行冷卻處理。
18.權(quán)利要求
17的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中冷卻處理后混合物的溫度為30-65℃。
19.權(quán)利要求
17或18的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在冷卻處理時(shí)的攪拌旋轉(zhuǎn)為反向的和/或向前的。
20.權(quán)利要求
1-19中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其包括在第一步驟和第二步驟之間把混合物在30-50℃下保持8小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間的老化步驟。
21.權(quán)利要求
1-20中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,在從第一步驟向第二步驟轉(zhuǎn)化時(shí)原料組分混合物中水分的含量為5-30%重量。
22.權(quán)利要求
1-20中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,調(diào)節(jié)第二步驟的擠塑時(shí)原料組分混合物中水分的含量為5-30%重量。
23.權(quán)利要求
1-20中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,第二步驟的擠塑時(shí),在模塑壓力為70MPa或更低時(shí)預(yù)模制,然后在70Mpa或更低的壓力模制。
24.權(quán)利要求
1-23中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在第三步驟中,干燥該混合物,使得產(chǎn)氣劑中水分的含量降低到0.7%重量或更低。
25.權(quán)利要求
24的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在第三步驟中,在20-40℃的溫度下預(yù)干燥該混合物,然后在80-120℃的溫度下進(jìn)一步干燥。
26.權(quán)利要求
1-25中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其還包括在第三步驟后的分級(jí)處理。
27.權(quán)利要求
1-26中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中燃料是含氮化合物。
28.權(quán)利要求
27的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中含氮化合物是胍衍生物。
29.權(quán)利要求
1-28中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中氧化劑是堿式金屬硝酸鹽。
30.權(quán)利要求
1-29中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中燃料是硝基胍,氧化劑是堿式硝酸銅。
31.權(quán)利要求
1-30中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中還包括添加劑作為至少兩種原料組分。
32.權(quán)利要求
31的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中添加劑是粘合劑和/或成渣劑。
33.權(quán)利要求
32的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在1%重量粘合劑下水溶液的粘度為100-10000mPas。
34.權(quán)利要求
32或33的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中添加劑是瓜爾膠或羧甲基纖維的鈉鹽。
35.權(quán)利要求
1-34的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在第一步驟中,粘合劑的水溶液作為水分加入。
36.權(quán)利要求
1-35中制備產(chǎn)氣劑的方法,其中制備具有選自下列要求(x),(y)和(z)的一個(gè)、兩個(gè)或三個(gè)要求的模制件(x)模制件的形狀為單孔柱狀或多孔柱狀,(y)在110℃保持400小時(shí)后模制件減少的重量比為1%或更低,(z)加熱模制件的重量減少為0.7%重量或更低。
37.一種制備包括含燃料和氧化劑的至少兩種原料組分的產(chǎn)氣劑的方法,其包括通過(guò)螺桿式雙軸擠出機(jī)在水分存在下捏合和混合原料組分的步驟。
38.權(quán)利要求
37的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中螺桿雙軸擠出機(jī)為雙螺桿擠出機(jī)。
39.權(quán)利要求
37或38的制備產(chǎn)氣劑的方法,其還包括擠塑并切割捏合的材料的步驟和對(duì)其干燥的步驟。
40.權(quán)利要求
37或38的制備產(chǎn)氣劑的方法,其還包括在捏合步驟中在其擠出孔處裝有模頭的螺桿雙軸擠出機(jī)中捏合混合物、通過(guò)模頭把其擠塑成所要的形狀,并立即對(duì)其切割的步驟,和干燥制件的步驟。
41.權(quán)利要求
37或38的制備產(chǎn)氣劑的方法,其包括在捏合步驟中在其擠出孔處裝有模頭的螺桿雙軸擠出機(jī)中捏合混合物、通過(guò)模頭把其擠塑成呈線材狀的模制件、然后對(duì)其切割的步驟,和干燥制件的步驟。
42.權(quán)利要求
37至41中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在捏合步驟中,把原料組分混合物中水分的含量調(diào)節(jié)至5-60%重量。
43.權(quán)利要求
37-42中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中還使用添加劑作為捏合步驟中的原料。
44.權(quán)利要求
37-43中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在捏合步驟中預(yù)混合至少兩種原料組分并加入到螺桿雙軸擠出機(jī)中。
45.權(quán)利要求
44的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中當(dāng)原料組分為三種組分,即燃料、氧化劑和添加劑時(shí),只預(yù)混合氧化劑和添加劑,并把該混合物和燃料加入到螺桿雙軸擠出機(jī)中。
46.權(quán)利要求
37-45中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中原料組分與水分分開加入到螺桿雙軸擠出機(jī)中,或水分加入到整個(gè)原料組分或一部分中。
47.權(quán)利要求
37-46中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中水分是水溶液、水或水蒸氣。
48.權(quán)利要求
37-47中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中水分具有不大于2μs/cm的電導(dǎo)率,且以水溶液、水或水蒸氣的形式加以使用。
49.權(quán)利要求
37-48中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中水分為離子交換水和/或蒸餾水。
50.權(quán)利要求
37-49中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在捏合步驟中的混合條件是溫度20-100℃、時(shí)間1-10分鐘。
51.權(quán)利要求
37-50中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在捏合步驟中在混合時(shí)通過(guò)蒸發(fā)部分除去水分。
52.權(quán)利要求
37-51中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其包括在捏合步驟和后繼步驟之間把混合物在30-50℃下保持8小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間的老化步驟。
53.權(quán)利要求
37-52中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在捏合步驟向后繼步驟轉(zhuǎn)化時(shí),原料組分的混合物中水分的量為5-30%重量。
54.權(quán)利要求
37-53中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在擠出機(jī)中模制或擠塑時(shí),原料組分的混合物中水分的量調(diào)節(jié)至5-30%重量。
55.權(quán)利要求
37-54中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,在模制時(shí),將混合物在模塑壓力70MPa或更低下預(yù)模制,然后在70Mpa或更低的壓力模制。
56.權(quán)利要求
37-55中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在干燥步驟中,干燥該混合物,使得產(chǎn)氣劑中水分的含量降低到0.7%重量或更低。
57.權(quán)利要求
56的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在干燥步驟中,在20-40℃的溫度下預(yù)干燥該混合物,然后在80-120℃的溫度下進(jìn)一步干燥。
58.權(quán)利要求
37-57中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其還包括在干燥步驟后的分級(jí)處理。
59.權(quán)利要求
37-58中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中至少兩種原料組分中的燃料是含氮化合物。
60.權(quán)利要求
59的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中含氮化合物是胍衍生物。
61.權(quán)利要求
37-60中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中至少兩種原料組分中的氧化劑是堿式金屬硝酸鹽。
62.權(quán)利要求
37-61中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中燃料是硝基胍,氧化劑是堿式硝酸銅。
63.權(quán)利要求
37-62中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中還包括添加劑作為至少兩種原料組分。
64.權(quán)利要求
63的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中添加劑是粘合劑和/或成渣劑。
65.權(quán)利要求
64的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中在1%重量粘合劑中水溶液的粘度為100-10000mPas。
66.權(quán)利要求
64或65的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中添加劑是瓜爾膠或羧甲基纖維的鈉鹽。
67.權(quán)利要求
37-66中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中粘合劑水溶液作為水分在第一步驟中加入。
68.權(quán)利要求
37-67中任一項(xiàng)的制備產(chǎn)氣劑的方法,其中制備具有選自下列要求(x),(y)和(z)的一個(gè)、兩個(gè)或三個(gè)要求的模制件(x)模制件的形狀為單孔柱狀或多孔柱狀,(y)在110℃保持400小時(shí)后模制件減少的重量比為1%或更低,(z)加熱模制件的重量減少為0.7%重量或更低。
69.由加入含燃料和氧化劑的至少兩種原料組分并在溶劑存在下混合并模制而制備的產(chǎn)氣劑,所述的產(chǎn)氣劑具有選自下列要求(x),(y)和(z)的一個(gè)、兩個(gè)或三個(gè)要求(x)模制件的形狀為單孔柱狀或多孔柱狀,(y)在110℃保持400小時(shí)后模制件減少的重量比為1%或更低,(z)加熱模制件的重量減少為0.7%重量或更低。
70.權(quán)利要求
69的產(chǎn)氣劑,其中加入到原料組分中的溶劑為呈水溶液、水、水蒸氣或有機(jī)溶劑的水分。
71.權(quán)利要求
70的產(chǎn)氣劑,其中水分具有不大于2μs/cm的電導(dǎo)率。
72.權(quán)利要求
70或71的產(chǎn)氣劑,其中水分為離子交換水和/或蒸餾水。
73.權(quán)利要求
69-72中任一項(xiàng)的產(chǎn)氣劑,其中至少兩種原料組分中的燃料是含氮化合物。
74.權(quán)利要求
73的產(chǎn)氣劑,其中含氮化合物是胍衍生物。
75.權(quán)利要求
69-74中任一項(xiàng)的產(chǎn)氣劑,其中至少兩種原料組分中的氧化劑是堿式金屬硝酸鹽。
76.權(quán)利要求
69-75中任一項(xiàng)的產(chǎn)氣劑,其中燃料是硝基胍,氧化劑是堿式硝酸銅。
77.權(quán)利要求
69-76中任一項(xiàng)的產(chǎn)氣劑,其中還包括添加劑作為至少兩種原料組分。
78.權(quán)利要求
77的產(chǎn)氣劑,其中添加劑是粘合劑和/或成渣劑。
79.權(quán)利要求
78的產(chǎn)氣劑,其中在1%重量粘合劑中水溶液的粘度為100-10000mPas。
80.權(quán)利要求
78或79的產(chǎn)氣劑,其中添加劑是瓜爾膠或羧甲基纖維的鈉鹽。
81.權(quán)利要求
69-80的產(chǎn)氣劑,其中把粘合劑溶液作為溶劑加入。
82.權(quán)利要求
69-81中任一項(xiàng)的產(chǎn)氣劑,其由包括下列步驟的方法制備該方法包括添加包括燃料和氧化劑的至少兩種原料組分并在水分存在下攪拌和共混這兩種原料組分的第一步驟、擠塑該混合物并對(duì)其切割的第二步驟、和對(duì)其干燥的第三步驟。
83.權(quán)利要求
69-81中任一項(xiàng)的產(chǎn)氣劑,其由下述方法制備,該方法包括在螺桿式雙軸擠出機(jī)中在溶劑存在下捏合和混合原料組分的步驟。
84.權(quán)利要求
83的產(chǎn)氣劑,其中螺桿雙軸擠出機(jī)為雙螺桿擠出機(jī)。
85.權(quán)利要求
83或84的產(chǎn)氣劑,其由下述方法制備,該方法包括在螺桿式雙軸擠出機(jī)中在溶劑存在下捏合和混合原料組分的步驟、擠塑并切割捏合的材料的步驟、和對(duì)其干燥的步驟。
86.權(quán)利要求
83或84的產(chǎn)氣劑,其由下述方法制備,該方法包括在捏合步驟中在其擠出孔處裝有模頭的螺桿雙軸擠出機(jī)中捏合混合物、通過(guò)模頭把其擠塑成所要的形狀,并立即對(duì)其切割的步驟,和干燥的步驟。
87.權(quán)利要求
83或84的產(chǎn)氣劑,其由下述方法制備,該方法包括在捏合步驟中在其擠出孔處裝有模頭的螺桿雙軸擠出機(jī)中捏合混合物、通過(guò)模頭把其擠塑成呈線材狀的模制件、然后對(duì)其切割的步驟,和干燥制件的步驟。
專利摘要
公開了一種制備產(chǎn)氣劑的方法,其包括添加硝基胍、堿式硝酸銅和瓜爾膠并在水分存在下攪拌和共混它們的第一步驟、擠塑該混合物并并對(duì)其切割的第二步驟、和對(duì)切割的產(chǎn)品進(jìn)行干燥的第三步驟。
文檔編號(hào)C06B31/00GKCN1419525SQ01807280
公開日2003年5月21日 申請(qǐng)日期2001年3月27日
發(fā)明者山本彰夫, 高堀健 申請(qǐng)人:大賽璐化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan