本發(fā)明屬于精細化工生產(chǎn),具體涉及一種氮化鎵的制備方法。
背景技術:
1、稀散金屬鎵作為重要的戰(zhàn)略資源,以鎵金屬為基體制備的一系列化合物,如半導體材料、電子光學材料、新型功能材料、特殊合金及有機金屬化合物等,是當代電子計算機、通訊、宇航、新能源、醫(yī)藥衛(wèi)生及軍工等高新技術領域的重要基礎支撐材料。目前,世界上90%左右的原生鎵是從氧化鋁的生產(chǎn)過程中回收得到的,具有成熟的產(chǎn)業(yè)鏈。同時,鎵在冶煉鋅的過程和煤灰中也有所富集,但在這上述兩種原料中富集的鎵由于提取流程長、成本高并未產(chǎn)業(yè)化。
2、氮化鎵(gan)作為第三代氮化物半導體中的一種,是一種直接帶隙半導體,其禁帶寬度有3.4?ev,具有高電子遷移率、高擊穿電壓、高熱導率等優(yōu)異的性質(zhì),被廣泛用于半導體技術領域。目前,氮化鎵的制備原料一般為高純鎵。如cn116590792a利用晶種生長的方式制備氮化鎵,其原料需利用純度較高的鎵進行反應,在高溫段停留時間較長,且反應所需壓力為微負壓到微正壓。cn112680604a利用鈉作為助溶劑先得到金屬鎵,再結晶生成氮化鎵。也有文獻表明,可以利用高純氧化鎵為原料制備氮化鎵,但相對鎵金屬作為原料,經(jīng)濟成本更高。
3、可見,在傳統(tǒng)制備氮化鎵的工藝方面,均需要以高純鎵為原料。然而,高純鎵的獲取首先需要提取出粗鎵,粗鎵再經(jīng)過深加工等過程,流程較為復雜。
技術實現(xiàn)思路
1、有鑒于此,本發(fā)明的目的在于提供一種氮化鎵的制備方法。該制備方法的生產(chǎn)流程短,除雜效果好。
2、為達到此目的,本發(fā)明采用以下技術方案:
3、本發(fā)明提供一種氮化鎵的制備方法,包括以下步驟:
4、s1:將含鎵廢棄物、碳的混合物進行真空熔煉處理,得到鎵;
5、s2:對步驟s1得到的鎵進行氮化處理,得到氮化鎵;
6、其中,所述真空熔煉處理依次包括第一真空熔煉處理和第二真空熔煉處理;
7、所述第一真空熔煉處理的溫度為600~1000oc,時間為0.5~2?h;
8、所述第二真空熔煉處理的溫度為1000~1300oc,時間為0.5~2?h。
9、優(yōu)選地,所述含鎵廢棄物的成分為:89~95?wt%鐵的氧化物,0~2?wt%?sio2,1~5wt%?zno,以及總量低于10?wt%的na2o、mgo、caco3、al2o3、tio2、v2o5、cr2o3、mno、pbo、cuo或nio中的任意一種或多種的組合。
10、優(yōu)選地,所述含鎵廢棄物中的鎵含量為100~500?g/t。
11、優(yōu)選地,所述碳選自焦炭和/或石墨。
12、優(yōu)選地,所述混合物中的含碳量為3~10?wt%。
13、優(yōu)選地,所述混合物中的含碳量為6~10?wt%。
14、優(yōu)選地,所述真空熔煉處理的真空度為1~150?pa。
15、優(yōu)選地,所述鎵的純度為6~8?n。
16、優(yōu)選地,所述氮化處理采用氮氣和/或氨氣進行。
17、優(yōu)選地,所述氮化處理的溫度為500~800℃。
18、優(yōu)選地,所述氮化鎵的純度為6~8?n。
19、與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明的有益效果為:
20、本發(fā)明提供了一種短流程,利用低含鎵廢棄物真空熔煉制備氮化鎵的方法。該方法步驟簡便,將含鎵廢棄物、碳的混合物依次進行真空熔煉處理和氮化處理后,即可得到氮化鎵。其中,本發(fā)明采用的提鎵原料獨特,為含鎵量為痕量的含鎵廢棄物,通過加入碳作為還原劑,可以使含鎵廢棄物在后續(xù)的第一真空熔煉過程中,將低熔點物質(zhì)還原并去除。然后,在后續(xù)的第二真空熔煉過程中,含鎵廢棄物中鐵的氧化物和呈氧化態(tài)的鎵在碳的作用下進一步被還原,同時在1000~1300oc的條件下,鎵變?yōu)殒壵羝?,與剩余的固態(tài)物實現(xiàn)分離,得到純度為6~8?n的鎵。最后,以得到的高純鎵直接生產(chǎn)氮化鎵??梢?,該方法無需獲得中間產(chǎn)物粗鎵和高純鎵,直接生產(chǎn)氮化鎵,生產(chǎn)流程短,且除雜效果好。
21、另外,在第二段真空熔煉處理結束后,產(chǎn)生的液態(tài)金屬鐵,在凝固后可作為電解精煉鐵的陽極板,因此,該方法不僅生產(chǎn)流程短,得到的氮化鎵純度高,同時還可以產(chǎn)生有經(jīng)濟價值的副產(chǎn)物。
1.一種氮化鎵的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述含鎵廢棄物的成分為:89~95?wt%鐵的氧化物,0~2?wt%?sio2,1~5?wt%?zno,以及總量低于10?wt%的na2o、mgo、caco3、al2o3、tio2、v2o5、cr2o3、mno、pbo、cuo或nio中的任意一種或多種的組合。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述含鎵廢棄物中的鎵含量為100~500?g/t。
4.根據(jù)權利要求1~3中任一項所述的制備方法,其特征在于,所述碳選自焦炭和/或石墨;
5.根據(jù)權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述混合物中的含碳量為6~10?wt%。
6.根據(jù)權利要求1~5中任一項所述的制備方法,其特征在于,所述真空熔煉處理的真空度為1~150?pa。
7.根據(jù)權利要求1~6中任一項所述的制備方法,其特征在于,所述鎵的純度為6~8?n。
8.根據(jù)權利要求1~7中任一項所述的制備方法,其特征在于,所述氮化處理采用氮氣和/或氨氣進行。
9.根據(jù)權利要求1~8中任一項所述的制備方法,其特征在于,所述氮化處理的溫度為500~800℃。
10.根據(jù)權利要求1~9中任一項所述的制備方法,其特征在于,所述氮化鎵的純度為6~8n。