鹵素鈣鈦礦納米晶材料在實驗中已被證明具有極強的光吸收效率、較高的熒光量子效率和較大的缺陷容忍度等優(yōu)點。此外，在電學(xué)方面鈣鈦礦納米晶有著優(yōu)異的電荷運輸性能，在鈣鈦礦太陽電池中以及光電探測器中都有著廣泛的運用，用以提高薄膜性能優(yōu)化能級排列等。因此，鈣鈦礦納米晶材料在光學(xué)和電學(xué)領(lǐng)域有著極大的商業(yè)應(yīng)用前景。本發(fā)明提供了一種基于溶液法制備純相以及二維和三維共混相鈣鈦礦cspbcl3納米晶的方法，本方法包括：將鹽酸作為cl-源，鹽酸和去離子水作為反應(yīng)溶劑，再先后加入醋酸鉛和醋酸銫分別作為pb2+和cs+源到鹽酸和去離子水中，充分?jǐn)嚢韬蟮玫郊{米晶溶液，再進(jìn)行抽濾并用乙酸乙酯進(jìn)行清洗，烘干后得到鈣鈦礦cspbcl3納米晶粉末。整個制備過程在室溫環(huán)境下進(jìn)行。目前主流的制備鈣鈦礦納米晶的方法有溶液相法、化學(xué)氣相沉積法、乳液法等。其中溶液相法為最常用的方法，且最容易規(guī)模化生產(chǎn)的方法，溶液相法的成本低、易操作。溶液相法一般使用的有機溶劑都具有毒性，對環(huán)境不友好，其他的溶液相法所制備的鈣鈦礦納米晶粉末也難以控制其制備過程，導(dǎo)致納米晶晶粒大小不均勻，吸光性能下降等問題。因此開發(fā)一種低毒且能制備出性能良好的cspbcl3鈣鈦礦納米晶的制備方法是亟待解決的問題。

背景技術(shù)：

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為了制備性能較好的鈣鈦礦納米晶，本發(fā)明提供了一種基于溶液法制備純相以及二維和三維共混相鈣鈦礦cspbcl3納米晶的方法。

2、本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

3、步驟1：將實驗所用的抽濾裝置、樣品瓶和磁子先后使用去離子水、異丙醇和無水乙醇進(jìn)行超聲清洗，各超聲10-15分鐘，重復(fù)兩次，超聲結(jié)束后放入烘干箱進(jìn)行干燥，干燥完后使用封口膜密封抽濾裝置和樣品瓶，為下一步工作做準(zhǔn)備。

4、步驟2：在手套箱中分別稱量適量的醋酸銫(ch3coocs)和醋酸鉛(ch3coopb)，在室溫下稱量一定量的鹽酸和去離子水，鹽酸、醋酸鉛和醋酸銫質(zhì)量比為：鹽酸溶液0.01-50％、去離子水0-50％，醋酸銫0.01-60％和醋酸鉛0.01-70％。將醋酸鉛倒入鹽酸溶液中充分?jǐn)嚢?0-15分鐘，磁子轉(zhuǎn)速保持在100-300rpm。待醋酸鉛完全溶解后緩慢加入醋酸銫，保持溶液ph值低于0-7并緩慢提高轉(zhuǎn)速至600-900rpm。待醋酸銫完全溶解，溶液繼續(xù)攪拌8-12小時。

5、步驟3：將孔徑為0.1-0.4μm微米的聚四氟乙烯過濾膜放入抽濾裝置中并使用乙酸乙酯進(jìn)行潤濕。步驟二中所制溶液倒入抽濾裝置中，將抽濾出來的固體放入新的樣品瓶中并倒入乙酸乙酯，攪拌清洗10-15分鐘，重復(fù)五次后將所得固體保存在樣品瓶中。在干燥處理過程中，打開樣品瓶瓶蓋后把樣品瓶放入管式爐中，管式爐設(shè)定溫度為45-60℃，升溫速率為3-9℃/min，保溫時間為24-48小時，最后制得了性能良好的鈣鈦礦cspbcl3納米晶。

6、本發(fā)明主要采用溶液法制備鈣鈦礦cspbcl3納米晶，以鹽酸和去離子水作為反應(yīng)溶劑，經(jīng)過溶解、攪拌、抽濾及管式爐干等操作制得鈣鈦礦cspbcl3納米晶。其中鈣鈦礦溶液需進(jìn)行8-12小時的充分?jǐn)嚢?，納米晶粉末在管式爐中45-60℃下干燥24-48小時。本發(fā)明的產(chǎn)品，將鹽酸作為cl-源，鹽酸和去離子水作為反應(yīng)溶劑，再先后加入醋酸鉛和醋酸銫分別作為pb2+和cs+源到鹽酸和去離子水中，充分?jǐn)嚢韬蟮玫郊{米晶溶液，再進(jìn)行抽濾并用乙酸乙酯進(jìn)行清洗，烘干后得到鈣鈦礦cspbcl3納米晶粉末，產(chǎn)物有良好的光學(xué)性能。本方法實驗步驟簡單、可控性強，適合大規(guī)模制備鈣鈦礦cspbcl3納米晶。管式爐設(shè)定溫度為45-60℃，升溫速率為3-9℃/min，保溫時間為24-48小時。最后取出樣品并封口保存。

技術(shù)特征：

1.一種基于溶液法制備純相以及二維和三維共混相鈣鈦礦cspbcl3納米晶的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于溶液法制備純相以及二維和三維共混相鈣鈦礦cspbcl3納米晶的方法，其特征在于：步驟1)中鹽酸、去離子水、醋酸銫和醋酸鉛按照重量百分?jǐn)?shù)計分別為：鹽酸溶液0.01-50％、去離子水0-50％，醋酸銫0.01-60％和醋酸鉛0.01-70％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于溶液法制備純相以及二維和三維共混相鈣鈦礦cspbcl3納米晶的方法，其特征在于：所述的將鹽酸、去離子水、醋酸銫和醋酸鉛混合攪拌，其中鹽酸濃度為37％，混合時先快速向鹽酸中加入醋酸鉛，攪拌10-15分鐘，待醋酸鉛完全溶解后再緩慢加入醋酸銫，整個過程保持混合物ph值低于0-7。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于溶液法制備純相以及二維和三維共混相鈣鈦礦cspbcl3納米晶的方法，其特征在于：醋酸鉛和醋酸銫的稱量在濕度低于0.01ppm的環(huán)境下稱量(手套箱中)，步驟1)、步驟2)的其他實驗操作均在空氣條件下進(jìn)行。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于溶液法制備純相以及二維和三維共混相鈣鈦礦cspbcl3納米晶的方法，其特征在于：步驟1)、步驟2)、步驟3)所使用的樣品瓶、砂芯抽濾裝置、磁子使用去離子水、異丙醇和無水乙醇依次超聲清洗15-20分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于溶液法制備純相以及二維和三維共混相鈣鈦礦cspbcl3納米晶的方法，其特征在于：步驟1)所涉及鹽酸和去離子水與醋酸鉛和醋酸銫的混合，向鹽酸和去離子水中加入醋酸鉛和醋酸銫時使用磁子攪拌溶液，轉(zhuǎn)速保持在100-300rpm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于溶液法制備純相以及二維和三維共混相鈣鈦礦cspbcl3納米晶的方法，其特征在于：步驟1)在緩慢倒入醋酸銫后，溶液攪拌速度從100-300rpm緩慢加到600-900rpm，并保持?jǐn)嚢?-12小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于溶液法制備純相以及二維和三維共混相鈣鈦礦cspbcl3納米晶的方法，其特征在于：步驟2)中抽濾所使用溶液為乙酸乙酯，混合物使用乙酸乙酯抽濾5-7次，最后一次抽濾在抽濾后將混合物泡入乙酸乙酯中并攪拌10-15分鐘。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于溶液法制備純相以及二維和三維共混相鈣鈦礦cspbcl3納米晶的方法，其特征在于：步驟3)中樣品放入管式爐后使用氮氣清洗管式爐5-7次，最后管式爐抽真空，壓力表示數(shù)保持在-0.1mpa。

10.根據(jù)權(quán)利要求11所述的一種基于溶液法制備純相以及二維和三維共混相鈣鈦礦cspbcl3納米晶的方法，其特征在于：所述管式爐真空干燥，管式爐設(shè)定溫度為45-60℃，升溫速率為3-9℃/min，保溫時間為24-48小時。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種制備純相以及二維和三維共混相鈣鈦礦CsPbCl<subgt;3</subgt;納米晶的方法，以鹽酸和去離子水作為溶劑，經(jīng)過稱量，攪拌，抽濾、干燥等操作制得鈣鈦礦CsPbCl<subgt;3</subgt;晶體粉末。詳細(xì)步驟：1)稱量一定量的鹽酸溶液和去離子水；2)將醋酸鉛和醋酸銫固體按順序緩慢倒入步驟1)所述溶液中；3)溶液充分?jǐn)嚢韬筮M(jìn)行過濾并使用乙酸乙酯清洗，獲得鈣鈦礦納米晶；4)將3)所得產(chǎn)物放入管式爐中在真空條件下避光干燥。本發(fā)明所制備的鈣鈦礦CsPbCl<subgt;3</subgt;納米晶晶粒光滑、粒徑大小均勻，對紫外光有良好的吸收能力，擁有較寬的光譜響應(yīng)范圍。本方法還可一步法制備多種二維及三維鈣鈦礦納米晶材料。

技術(shù)研發(fā)人員：邱澤亮,吳征,邱葉欣,陶宇鑫,劉先廣
受保護(hù)的技術(shù)使用者：成都理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/17