本發(fā)明涉及多晶硅領(lǐng)域，具體涉及一種多晶硅還原尾氣的分離回收系統(tǒng)及方法。

背景技術(shù)：

1、改良西門(mén)子法是多晶硅生產(chǎn)的主流工藝，主要是在還原爐中利用氫氣還原三氯氫硅(tcs)氣相沉積硅實(shí)現(xiàn)的，經(jīng)實(shí)驗(yàn)和生產(chǎn)實(shí)踐證明，在還原爐進(jìn)氣中通入小于5wt％的二氯二氫硅(dcs)有利于降低能耗提高一次轉(zhuǎn)化率。還原爐進(jìn)料氯硅烷來(lái)自精餾工序，包含氫化精制料和還原精制料，其中氫化精制料來(lái)自冷氫化工序，將工業(yè)硅粉轉(zhuǎn)化為氯硅烷再經(jīng)分離提純后得到的純tcs，還原精制料來(lái)源為還原爐尾氣，經(jīng)冷凝、壓縮、吸收、解吸操作后再經(jīng)精餾工序提純，包含tcs和dcs，目前在多晶硅生產(chǎn)企業(yè)中還原精制料中的dcs一般在2-5wt％范圍內(nèi)，因此需要額外引入dcs與還原精制料配料后再進(jìn)入還原爐，而dcs價(jià)格高，是tcs的10倍以上，因此有必要回收dcs。

2、cn217498694u的實(shí)用新型公開(kāi)了一種多晶硅還原尾氣用氯硅烷回收系統(tǒng)，還原尾氣在硅粉過(guò)濾器中去除硅粉，隨后還原尾氣進(jìn)入多股流換熱器中進(jìn)行冷卻，再依次進(jìn)入循環(huán)水冷卻器、熱回收換熱器、冷凍水換熱器和氟利昂換熱器進(jìn)行四次冷凝，冷凝后的氯硅烷直接進(jìn)入氯硅烷儲(chǔ)罐中，不含氯硅烷的還原尾氣重新進(jìn)入熱回收換熱器回收冷量，最后外排。

3、cn206529298u的實(shí)用新型公開(kāi)了一種多晶硅還原尾氣節(jié)能?chē)娏芑厥章裙柰檠b置，將cdi尾氣回收裝置中的低溫噴淋設(shè)備改為常溫噴淋設(shè)備，可節(jié)約設(shè)備投資和降低能耗。

4、但上述氯硅烷的回收系統(tǒng)僅分離回收氯硅烷，未進(jìn)一步分離回收dcs，達(dá)到增加還原精制料中dcs配比的目的，且回收的氯硅烷含有hcl，后續(xù)進(jìn)入精餾工序會(huì)引起塔壓波動(dòng)，增加操作難度，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

5、cn110240165a的專(zhuān)利提出了一種多晶硅還原尾氣中二氯二氫硅的回收方法和回收裝置。對(duì)還原尾氣進(jìn)行低壓冷凝處理，從而分離出氣相的氫氣、氯化氫和微量雜質(zhì)及液相氯硅烷；利用吸收液對(duì)氣相的氫氣、氯化氫和微量雜質(zhì)進(jìn)行吸收處理，未被吸收的氫氣分離出來(lái)并送往多晶硅生產(chǎn)工序，而吸收了氯化氫和微量雜質(zhì)的吸收液作為富液氯硅烷與液相氯硅烷混合后形成氯硅烷混合液；對(duì)氯硅烷混合液逐步進(jìn)行分離處理，以逐步分離出液相四氯化硅、液相三氯氫硅、液相二氯二氫硅和氣相氯化氫，液相四氯化硅中的至少一部分用作吸收液。從而能夠有效提高回收氫氣的品質(zhì)，降低系統(tǒng)能耗和蒸汽消耗。該專(zhuān)利雖然通過(guò)深冷器回收dcs，但回收的dcs中依然含量較多的hcl。

6、cn101357287a的專(zhuān)利中提出了從多晶硅生產(chǎn)尾氣中回收氯化氫的方法。該方法首先將尾氣中三氯氫硅和四氯化硅變?yōu)橐簯B(tài)，而尾氣中的氫氣、氯化氫、二氯二氫硅保持氣態(tài)，從而使得氫氣、氯化氫、二氯二氫硅被分離開(kāi)來(lái)，再進(jìn)一步將氣態(tài)的氯化氫、二氯二氫硅溶解于吸收劑使其變?yōu)橐簯B(tài)，從而與氣態(tài)的氫氣分離開(kāi)來(lái)，再使氯化氫、二氯二氫硅從吸收劑中解析出來(lái)，并使得氣態(tài)的二氯二氫硅再次變?yōu)橐簯B(tài)從而使其與氣態(tài)的氯化氫分離開(kāi)，達(dá)到回收氯化氫的目的。該專(zhuān)利雖然回收了尾氣中的氯化氫，但并沒(méi)有進(jìn)一步分離回收二氯二氫硅和三氯氫硅，達(dá)到增加三氯氫硅中二氯二氫硅配比的目的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中精制料中dcs配比不足，需要額外引入dcs的問(wèn)題，提供一種多晶硅還原尾氣的分離回收系統(tǒng)及方法，該回收系統(tǒng)及方法能將尾氣中的hcl和dcs的進(jìn)行充分的分離回收，由此獲得的三氯氫硅產(chǎn)品中dcs含量滿足后續(xù)進(jìn)料要求。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明第一方面提供一種多晶硅還原尾氣的分離回收系統(tǒng)，其中，包括：

3、前處理單元，用于將氣態(tài)的多晶硅還原尾氣處理為液態(tài)，同時(shí)將氫氣分離去除；

4、解吸塔，其進(jìn)料口與所述前處理單元的液相物料出口連接，所述解吸塔的塔頂具有第一氣態(tài)料出口，其塔底具有第一液態(tài)料出口；

5、第一冷卻單元，與所述第一氣態(tài)料出口連接，所述第一冷卻單元具有第一部分hcl氣體出口和第二液態(tài)料出口；

6、閃蒸罐，其進(jìn)料口與所述第二液態(tài)料出口連接，所述閃蒸罐具有第二部分hcl氣體出口和第三液態(tài)料出口；

7、分離單元，其進(jìn)料口與所述第一液態(tài)料出口和第三液態(tài)料出口連接，所述分離單元具有二氯二氫硅產(chǎn)品出口、三氯氫硅產(chǎn)品出口以及四氯化硅產(chǎn)品出口，其中，所述分離單元的設(shè)置使得所述三氯氫硅產(chǎn)品出口獲得的三氯氫硅產(chǎn)品中含有8-10wt％的二氯二氫硅。

8、從解吸塔的第一液態(tài)料出口出來(lái)的液態(tài)料主要含有二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅，第一氣態(tài)料出口出來(lái)的氣體主要含hcl、二氯二氫硅和三氯氫硅，通過(guò)第一冷卻單元先將一部分hcl分離出來(lái)，再通過(guò)閃蒸罐對(duì)主要含有hcl、二氯二氫硅和三氯氫硅的料液進(jìn)行閃蒸，從而將hcl進(jìn)行更徹底的分離，閃蒸罐設(shè)置使得閃蒸后出來(lái)的液相物料中含有hcl含量不超過(guò)0.35wt％，閃蒸后的物料再與第一液態(tài)料出口出來(lái)的液態(tài)料一同進(jìn)入分離單元進(jìn)行分離，由此獲得的三氯氫硅產(chǎn)品中不含hcl，且二氯二氫硅的含量滿足后續(xù)進(jìn)料要求。

9、本發(fā)明第二方面提供一種多晶硅還原尾氣的分離回收方法，其中，所述方法包括：

10、將氣態(tài)的多晶硅還原尾氣進(jìn)行前處理，以獲得待處理液相物料；

11、將所述待處理液相物料進(jìn)行第一分離處理，獲得第一氣態(tài)料和第一液態(tài)料；

12、將所述第一氣態(tài)料進(jìn)行冷卻獲得第一部分hcl氣體和第二液態(tài)料；

13、將所述第二液態(tài)料進(jìn)行閃蒸，獲得第二部分hcl氣體和第三液態(tài)料；

14、將所述第一液態(tài)料和第三液態(tài)料進(jìn)行第二分離處理，獲得二氯二氫硅產(chǎn)品、三氯氫硅產(chǎn)品以及四氯化硅產(chǎn)品，其中，所述三氯氫硅產(chǎn)品中含有8-10wt％的二氯二氫硅。

15、通過(guò)上述技術(shù)方案，一方面，實(shí)現(xiàn)了對(duì)多晶硅還原尾氣中dcs的回收，提高了還原精制料中dcs的含量，通過(guò)調(diào)節(jié)閃蒸罐的壓力來(lái)控制獲得的三氯氫硅產(chǎn)品中dcs的配比，提升多晶硅產(chǎn)品產(chǎn)量和經(jīng)濟(jì)效益；另一方面，提高了氯化氫的一次回收率，從閃蒸罐出來(lái)的液相物料直接去分離單元，流程簡(jiǎn)化，節(jié)省能耗，有利于降低成本。

技術(shù)特征：

1.一種多晶硅還原尾氣的分離回收系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離回收系統(tǒng)，其中，所述第一冷卻單元包括：依次連接的第一換熱器、第一空冷器、第一水冷器和第一回流罐；

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的分離回收系統(tǒng)，其中，所述解吸塔包括下塔和上塔，所述上塔疊設(shè)在下塔上，二者貫通，所述下塔的高度為14-18m，內(nèi)徑為3.5-5m，所述上塔的高度為6-16m，內(nèi)徑為2-3m。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任意一項(xiàng)所述的分離回收系統(tǒng)，其中，所述第二部分hcl氣體出口連接有深冷器，所述深冷器的液體出口與所述閃蒸罐的回流料入口連接；

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任意一項(xiàng)所述的分離回收系統(tǒng)，其中，所述分離單元包括精餾塔，所述精餾塔的塔頂設(shè)置有所述二氯二氫硅產(chǎn)品出口，其側(cè)壁具有所述三氯氫硅產(chǎn)品出口，所述三氯氫硅產(chǎn)品出口下方的所述精餾塔的側(cè)壁上具有所述四氯化硅產(chǎn)品出口；

6.一種多晶硅還原尾氣中二氯二氫硅的分離回收方法，其特征在于，所述方法包括：

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的分離回收方法，其中，所述閃蒸的壓力為0.12-0.25mpag，優(yōu)選為0.17-0.19mpag；

8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的分離回收方法，其中，所述方法還包括：將一部分所述第二液態(tài)料返回至所述第一分離處理步驟，返回的所述第二液態(tài)料與所述待處理液相物料的質(zhì)量比為0.1-1:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求6-8中任意一項(xiàng)所述的分離回收方法，其中，所述第一分離處理的壓力為0.6-0.8mpag；

10.根據(jù)權(quán)利要求6-9中任意一項(xiàng)所述的分離回收方法，其中，所述方法還包括：將氣態(tài)的所述二氯二氫硅產(chǎn)品進(jìn)行冷卻，獲得液態(tài)的二氯二氫硅產(chǎn)品，并將一部分所述液態(tài)的二氯二氫硅產(chǎn)品回流至所述第二分離處理步驟，回流的所述液態(tài)的二氯二氫硅產(chǎn)品的溫度比所述第二分離處理步驟獲得的氣態(tài)的所述二氯二氫硅產(chǎn)品的溫度低5-15℃；

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及多晶硅領(lǐng)域，公開(kāi)了一種多晶硅還原尾氣的分離回收系統(tǒng)及方法，其中回收系統(tǒng)包括前處理單元、解吸塔、第一冷卻單元、閃蒸罐、分離單元等結(jié)構(gòu)，采用本發(fā)明提供的系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了對(duì)多晶硅還原尾氣中DCS的回收，提高了三氯氫硅產(chǎn)品中DCS的含量，通過(guò)調(diào)節(jié)閃蒸罐的壓力來(lái)控制獲得的三氯氫硅產(chǎn)品中DCS的配比，提升多晶硅產(chǎn)品產(chǎn)量和經(jīng)濟(jì)效益；另一方面，提高了氯化氫的一次回收率，從閃蒸罐出來(lái)的液相物料直接去分離單元，流程簡(jiǎn)化，節(jié)省能耗，有利于降低成本。

技術(shù)研發(fā)人員：徐迪,黃金鋒,孫哲,潘從偉,謝照福,何隆,楊昊
受保護(hù)的技術(shù)使用者：新特能源股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19