本發(fā)明涉及多孔陶瓷技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多孔碳化硅陶瓷的制備方法。
背景技術(shù)：
多孔陶瓷由于具有低導(dǎo)熱，低密度，高孔隙，耐高溫和耐腐蝕等優(yōu)異性能，被廣泛用于制備過(guò)濾膜，催化劑載體，燃燒器和保溫材料等。
碳化硅陶瓷具有高強(qiáng)度、高硬度、高熔點(diǎn)，優(yōu)良的耐磨性，抗氧化性，耐化學(xué)腐蝕性以及耐沖蝕性能等，在工程陶瓷領(lǐng)域發(fā)揮著非常重要的作用，因此碳化硅多孔陶瓷具備了碳化硅陶瓷與多孔材料的共同優(yōu)點(diǎn)。
多孔陶瓷的制備方法有多種，最常用的方法有三種：添加造孔劑法，有機(jī)模板法和發(fā)泡法。
添加造孔劑法是利用有機(jī)造孔劑在高溫下燃盡或者揮發(fā)而在陶瓷體中留下孔隙，這種方法工藝簡(jiǎn)單，孔隙率可調(diào)節(jié)，但孔隙率低，制備過(guò)程中會(huì)排放污染物。
有機(jī)模板法制備的多孔陶瓷強(qiáng)度比較低，且在燒結(jié)過(guò)程中需要犧牲有機(jī)模板排放出大量有毒氣體，污染環(huán)境。
發(fā)泡法制備的多孔陶瓷孔隙率一般可以大于70％，發(fā)泡法一般會(huì)添加一些有機(jī)物，在陶瓷漿料發(fā)泡后固化漿料，這些有機(jī)會(huì)都會(huì)在燒結(jié)時(shí)燃燒或揮發(fā)，污染環(huán)境。
上述方法均存在孔隙率不高，排放污染物的問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在提供一種多孔碳化硅陶瓷的制備方法，用硅酸鹽水泥作為粘結(jié)劑，不僅增強(qiáng)了粘結(jié)劑與碳化硅陶瓷的適應(yīng)性，提高了粘結(jié)強(qiáng)度，而且降低了污染，利用雙氧水高溫分解釋放氣體進(jìn)行造孔，雙氧水分解過(guò)程中不產(chǎn)生有害氣體，并且得到的多孔碳化硅陶瓷孔隙率高，可以達(dá)到80％以上，并且孔徑均勻，沒(méi)有明顯的特大孔，以中孔為主，提高了多孔碳化硅陶瓷的性能。
本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問(wèn)題是采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。依據(jù)本發(fā)明提出的一種多孔碳化硅陶瓷的制備方法，包括以下步驟：
(1)制備碳化硅混合料：首先將碳化硅粉末和氮化硅粉末按照重量配比混合均勻；
(2)制備聚氯乙烯醇水溶液：將聚氯乙烯醇與去離子水按照一定比例混合，配制聚氯乙烯醇水溶液；
(3)制備氯化銨水溶液：用分析純氯化銨與去離子水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的氯化銨水溶液；
(4)制備漿料：將步驟(1)-(3)所得混合料和溶液一起放入球磨機(jī)中，再放入剛玉球，球磨3h，得到漿料；
(5)向球磨后的漿料中加入粘結(jié)劑，并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的雙氧水，同時(shí)加入表面活性劑，然后繼續(xù)球磨30min；之后加入一定量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氯化銨水溶液，然后在高速下球磨3min，之后迅速倒入模具中成型；
(6)將模具和模具中的漿料放入烘箱中進(jìn)行發(fā)泡；然后將模具和模具中的漿料放入冷凍箱中冷凍10h，冷凍的溫度為零下15度，在冷凍過(guò)程中形成凝膠；
(7)將凝膠樣品進(jìn)行脫模，然后將凝膠樣品放入乙醇水溶液中12h；
(8)將凝膠樣品從乙醇溶液中取出，經(jīng)干燥后在氮?dú)夥毡Ｗo(hù)下進(jìn)行燒結(jié)3h，燒結(jié)后自然冷卻至室溫，得到多孔碳化硅陶瓷。
本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問(wèn)題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)。
前述的一種多孔碳化硅陶瓷的制備方法，其中，步驟(1)所述碳化硅粉末和氮化硅粉末的重量比為24:1。
前述的一種多孔碳化硅陶瓷的制備方法，其中，步驟(2)將聚氯乙烯醇與去離子水按照一定比例混合后，于80攝氏度下超聲分散1-2h，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的聚氯乙烯醇水溶液。
前述的一種多孔碳化硅陶瓷的制備方法，其中，步驟(5)所述粘結(jié)劑為硅酸鹽水泥，該硅酸鹽水泥的加入量為步驟(1)碳化硅混合料質(zhì)量的4-8％。
前述的一種多孔碳化硅陶瓷的制備方法，其中，步驟(5)所述的表面活性劑為硬脂酸鎂，硬脂酸鎂的加入量為步驟(1)碳化硅混合料質(zhì)量的2-6％。
前述的一種多孔碳化硅陶瓷的制備方法，其中，步驟(5)所述氯化銨水溶液的加入量為步驟(1)碳化硅混合料質(zhì)量的2-4％。
前述的一種多孔碳化硅陶瓷的制備方法，其中，步驟(6)烘箱溫度為85℃，發(fā)泡時(shí)間為1.5h。
前述的一種多孔碳化硅陶瓷的制備方法，其中，步驟(8)干燥的溫度為110℃，干燥的時(shí)間為12h，所述的燒結(jié)溫度為1800℃。
本發(fā)明用硅酸鹽水泥作為粘結(jié)劑，不僅增強(qiáng)了粘結(jié)劑與碳化硅陶瓷的適應(yīng)性，提高了粘結(jié)強(qiáng)度，而且降低了污染，利用雙氧水高溫分解釋放氣體進(jìn)行造孔，雙氧水分解過(guò)程中不產(chǎn)生有害氣體，并且得到的多孔碳化硅陶瓷孔隙率高，可以達(dá)到80％以上，且孔徑均勻，沒(méi)有明顯的特大孔，以中孔為主，提高了多孔碳化硅陶瓷的性能，其耐壓強(qiáng)度可達(dá)到2.6mpa。
具體實(shí)施方式
以下參照具體的實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明。這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，其不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。
本發(fā)明提供了一種多孔碳化硅陶瓷的制備方法，具體分為8個(gè)步驟：
(1)制備碳化硅混合料：首先將碳化硅粉末和氮化硅粉末按照重量比為24:1的比例混合均勻；
(2)制備聚氯乙烯醇水溶液，將聚氯乙烯醇與去離子水按照一定比例混合，于80攝氏度下超聲分散1-2h，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的聚氯乙烯醇水溶液；
(3)制備氯化銨水溶液：用分析純氯化銨與去離子水配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％的氯化銨水溶液；
(4)制備漿料：將步驟(1)-(3)所得混合料和溶液一起放入球磨機(jī)中，再放入剛玉球，球磨3h，得到漿料；
(5)向球磨后的漿料中加入硅酸鹽水泥，該硅酸鹽水泥的加入量為步驟(1)碳化硅混合料質(zhì)量的4-8％，并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的雙氧水作為造孔劑，同時(shí)加入硬脂酸鎂作為表面活性劑，然后繼續(xù)球磨30min；之后加入一定量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的氯化銨水溶液，此時(shí)，氯化銨水溶液的加入量占步驟(1)碳化硅混合料質(zhì)量的2-4％，然后在高速下球磨3min，迅速倒入模具中成型；
(6)將模具和模具中的漿料放入烘箱中進(jìn)行發(fā)泡，雙氧水在高溫下分解，放出氣體，在漿料中造孔，烘箱溫度為85度，發(fā)泡時(shí)間為1.5h；然后將模具和模具中的漿料放入冷凍箱中冷凍10h，冷凍的溫度為零下15度；在冷凍過(guò)程中形成凝膠；
(7)將凝膠樣品進(jìn)行脫模，然后將凝膠樣品放入乙醇水溶液中12h，用乙醇替換其中的水份，避免后期干燥和燒結(jié)過(guò)程中水份蒸發(fā)造成樣品收縮；
(8)將凝膠樣品從乙醇中取出，于110℃下干燥12h，然后在氮?dú)夥毡Ｗo(hù)下進(jìn)行燒結(jié)3h，燒結(jié)溫度為1800℃。燒結(jié)后自然冷卻至室溫，得到多孔碳化硅陶瓷。
經(jīng)測(cè)試，所得多孔碳化硅陶瓷的孔隙率為82％，抗壓強(qiáng)度為2.6mpa。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容做出些許更動(dòng)或修飾為等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。