本發(fā)明涉及電子材料領域，特別是涉及到一種小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷及其制備方法。

背景技術：

微波介質(zhì)陶瓷指適用于微波頻段(300mhz～3000ghz)的低損耗、溫度穩(wěn)定的信息功能陶瓷材料，廣泛應用于諧振器、濾波器、電容器、振蕩器、雙工器、介質(zhì)波導、基板和天線等，是移動通信、衛(wèi)星通信、全球衛(wèi)星定位系統(tǒng)(gps)、軍事雷達、無線局域網(wǎng)(wlan)以及物聯(lián)網(wǎng)(iot)等現(xiàn)代微波通信技術的關鍵材料，對微波元器件的小型化和提高器件的選擇性具有重要的意義。近年來隨著微波通訊技術的迅猛發(fā)展，微波介質(zhì)陶瓷成為國內(nèi)外研究的熱點，日益受到各國的高度重視。微波介質(zhì)陶瓷的介電性能主要包括三個參數(shù)：介電常數(shù)εr、介電損耗tanδ(品質(zhì)因數(shù)q＝1/tanδ)以及諧振頻率溫度系數(shù)τf。高性能的微波介質(zhì)陶瓷不同于一般的功能陶瓷，它需要滿足相對介電常數(shù)大、品質(zhì)因數(shù)高、諧振頻率溫度系數(shù)近0且可調(diào)等要求。

目前，現(xiàn)代通訊正在向著更高頻率發(fā)展，對微波高頻段，特別是毫米波領域電子元器件和相應的電子材料的要求越來越多，尤其是微波封裝材料和微波基板材料，故而開發(fā)應用于毫米波頻段的小介電常數(shù)高q值的微波陶瓷最有市場潛力。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的之一是提供一種可以作為微波封裝和微波基板材料應用在毫米波領域的小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷；目的之二是提供小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷制備方法。

本發(fā)明的目的之一可通過如下技術措施來實現(xiàn)：

該小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷的化學表達式為(1-z)[(mgxzny)sio2+x+y]-ztio2，其中0.65≤x≤0.95；1.0≤y≤1.22；1.75≤x+y≤1.95；0.1≤z≤0.25摩爾比含量；以mgo、zno、sio2和tio2為原料，按照mgo：zno：sio2：tio2＝x(1-z)：y(1-z)：(1-z)：z摩爾比制成。

本發(fā)明的目的之一還可通過如下技術措施來實現(xiàn)：

進一步，所述的原料為mgo、zno、sio2和tio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝x(1-(0.14～0.22)):y(1-(0.14～0.22)):(1-(0.14～0.22)):0.14～0.22摩爾比配比混合而成。

更進一步，根據(jù)權利要求1所述的小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷，其特征在于，所述的原料為mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝0.84x:0.84y:0.84:0.16摩爾比配比混合而成。

進一步，根據(jù)權利要求1所述的小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷，其特征在于，所述的原料為mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝(1-z)(0.7～0.9):(1-z)(1.05～1.15):(1-z)：z摩爾比配比混合而成。

更進一步，根據(jù)權利要求1所述的小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷，其特征在于，所述的原料為mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝0.8(1-z):1.1(1-z):(1-z)：z摩爾比配比混合而成。

進一步，根據(jù)權利要求1所述的小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷，其特征在于，所述的原料為mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝0.672:0.924:0.84：0.16摩爾比配比混合而成。

本發(fā)明的目的之二可通過如下技術措施來實現(xiàn)：

用上述的原料制備小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷的制備方法，所述的制備方法按如下步驟進行：

步驟1，按照原料配比稱取原料；

步驟2，將步驟1的原料放入球磨機中，加入去離子水和氧化鋯球，球磨2～8小時，再將球磨后的原料烘干，過篩，得顆粒均勻的粉料；

步驟3，將經(jīng)過步驟2處理的粉料升溫至1050℃-1150℃，保溫2～8小時，得預燒料；

步驟4，將經(jīng)過步驟3處理的預燒料放入球磨機中，加入去離子水和氧化鋯球，球磨2～12小時，最后將球磨后的原料烘干；

步驟5，取步驟4經(jīng)烘干后的預燒料加入聚丙烯醇pva溶液，造粒，再用粉末壓片機壓制成坯體；

步驟6，將坯體在空氣中于1250～1400℃下經(jīng)過2～12小時燒制，得產(chǎn)品。

本發(fā)明的目的之二還可通過如下技術措施來實現(xiàn)：

進一步，步驟2中所述的球磨時間為6小時；步驟3中所述的升溫為1100℃，保溫4小時；步驟4中所述的球磨時間為6小時；步驟6中所述的坯體于1300℃下燒制6小時。

更進一步，該小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷的制備方法還包括，在步驟6之后，通過網(wǎng)絡分析儀測試制品的微波介電性能，測試的微波介電性能包括介電常數(shù)εr、品質(zhì)因數(shù)qf以及諧振頻率溫度系數(shù)τf。

本發(fā)明中的小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷及其制備方法，屬于電子材料技術領域，該陶瓷以(mgxzny)sio2+x+y為主晶相材料，而以tio2調(diào)節(jié)溫度系數(shù)。以高純度的zno、堿式碳酸鎂、sio2和tio2為原料經(jīng)球磨、干燥、過篩、聚乙烯醇pva造粒、成型和排膠處理后在空氣中于1250～1400℃下經(jīng)過2～12小時燒成。本發(fā)明制備的微波陶瓷材料，具有小的介電常數(shù)εr(10～16)和高的q值(qf介于60000～85000)，頻率溫度系數(shù)近零可調(diào)(-20ppm/℃≤τf≤10ppm/℃).

附圖說明

圖1為本發(fā)明的小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷制備方法的一具體實施例的流程圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明的上述和其他目的、特征和優(yōu)點能更明顯易懂，下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。以下實施例所涉及的配方是非限定性實施方式，只是用于具體說明本發(fā)明，本領域的技術人員完全可以根據(jù)本發(fā)明的思路和選料配比篩選出的配方均為本發(fā)明的保護范圍。

參照圖1：

在步驟101，mgo、zno、sio2和tio2按照按照mgo：zno：sio2：tio2＝x(1-z)：y(1-z)：(1-z)：z摩爾比配比稱取原料。

在步驟102，將步驟101的原料放入球磨機中，加入去離子水和氧化鋯球，球磨2～8小時；再將球磨后的原料于110℃烘干，過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料。

在步驟103，將步驟102的過篩后的粉料于1050℃-1150℃預燒，并在此溫度下保溫2～6小時。

在步驟104，將步驟103的預燒料放入球磨罐中，加入去離子水和氧化鋯球，球磨2～12小時；再將球磨后的原料于110℃烘干。

在步驟105，烘干后外加聚丙烯醇pva溶液作為粘合劑造粒，烘干后過80目篩，獲得顆粒均勻的粉料，用粉末壓片機壓制成坯體。

在步驟106，將上述坯體在空氣中于1250～1400℃下經(jīng)過2～12小時燒成，制成低溫燒結小介電常數(shù)微波復合陶瓷。

在步驟107，通過網(wǎng)絡分析儀測試制品的微波介電性能。測試的微波介電性能包括介電常數(shù)εr、介電損耗tanδ(品質(zhì)因數(shù)q＝1/tanδ)以及諧振頻率溫度系數(shù)τf。

本發(fā)明的陶瓷具有較低的燒結溫度，介電常數(shù)較小，品質(zhì)因數(shù)較高，諧振頻率溫度系數(shù)小且連續(xù)可調(diào)，可以用于微波基板材料和微波封裝陶瓷。本發(fā)明工藝簡單，過程無污染，是一種有前途的小介電常數(shù)微波介質(zhì)材料。

以下為本發(fā)明的幾個具體應用實施例。

實施例1：

該小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷的化學表達式為[(mg0.95zn)sio3.95]0.75-(tio2)0.25，其制備方法為：

用上述的原料制備小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷的方法，該方法按如下步驟進行：

步驟1，將高純度的mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝0.7125：0.75：0.75：0.25配比稱取原料。

步驟2，將步驟1的原料放入行星式球磨機里，加入去離子水和氧化鋯球，球磨8小時，再將球磨后的原料在電熱鼓風式干燥箱里于110℃條件下烘干，烘干后的粉料過40目篩，得顆粒均勻的粉料；

步驟3，將經(jīng)過步驟2處理的粉料升溫至1150℃，保溫2小時，得預燒料；

步驟4，將經(jīng)過步驟3處理的預燒料放入球磨機中，然后在聚氨酯球磨機中加入去離子水和氧化鋯球，球磨12小時，最后將球磨后的原料于110℃下烘干；

步驟5，取步驟4經(jīng)烘干后的預燒料加入聚丙烯醇pva溶液，造粒，再用粉末壓片機壓制成坯體，壓制成一定尺寸的圓柱形坯體；

步驟6，將坯體在空氣中于1400℃下經(jīng)過12小時燒制，得產(chǎn)品。隨爐冷卻之后經(jīng)測試，介電性能為εr＝10；qf＝85000，τf＝-20ppm/℃。

實施例2：

該小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷的化學表達式為[(mg0.65zn1.22)sio3.87]0.9-(tio2)0.10，其制備方法為：

用上述的原料制備小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷的方法，該方法按如下步驟進行：

步驟1，將高純度的mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝0.585：1.098：0.9：0.1配比稱取原料。

步驟2，將步驟1的原料放入行星式球磨機里，加入去離子水和氧化鋯球，球磨2小時，再將球磨后的原料在電熱鼓風式干燥箱里于110℃條件下烘干，烘干后的粉料過40目篩，得顆粒均勻的粉料；

步驟3，將經(jīng)過步驟2處理的粉料升溫至1050℃，保溫8小時，得預燒料；

步驟4，將經(jīng)過步驟3處理的預燒料放入球磨機中，然后在聚氨酯球磨機中加入去離子水和氧化鋯球，球磨2小時，最后將球磨后的原料于110℃下烘干；

步驟5，取步驟4經(jīng)烘干后的預燒料加入聚丙烯醇pva溶液，造粒，再用粉末壓片機壓制成坯體，壓制成一定尺寸的圓柱形坯體；

步驟6，將坯體在空氣中于1250℃下經(jīng)過2小時燒制，得產(chǎn)品。隨爐冷卻之后經(jīng)測試，介電性能為εr＝16；qf＝60000，τf＝10ppm/℃。

實施例3：

該小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷的化學表達式為[(mg0.7zn1.15)sio3.85]0.86-(tio2)0.14，其制備方法為：

用上述的原料制備小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷的方法，該方法按如下步驟進行：

步驟1，將高純度的mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝0.602：0.989：0.86：0.14配比稱取原料。

步驟2，將步驟1的原料放入行星式球磨機里，加入去離子水和氧化鋯球，球磨6小時，再將球磨后的原料在電熱鼓風式干燥箱里于110℃條件下烘干，烘干后的粉料過40目篩，得顆粒均勻的粉料；

步驟3，將經(jīng)過步驟2處理的粉料升溫至1130℃，保溫2小時，得預燒料；

步驟4，將經(jīng)過步驟3處理的預燒料放入球磨機中，然后在聚氨酯球磨機中加入去離子水和氧化鋯球，球磨6小時，最后將球磨后的原料于110℃下烘干；

步驟5，取步驟4經(jīng)烘干后的預燒料加入聚丙烯醇pva溶液，造粒，再用粉末壓片機壓制成坯體，壓制成一定尺寸的圓柱形坯體；

步驟6，將坯體在空氣中于1360℃下經(jīng)過4小時燒制，得產(chǎn)品。隨爐冷卻之后經(jīng)測試，介電性能為εr＝10.8；qf＝83855，τf＝-3.1ppm/℃。

實施例4：

該小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷的化學表達式為[(mg0.9zn1.05)sio3.95]0.78-(tio2)0.22，其制備方法為：

用上述的原料制備小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷的方法，該方法按如下步驟進行：

步驟1，將高純度的mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝0.702：0.819：0.78：0.22配比稱取原料。

步驟2，將步驟1的原料放入行星式球磨機里，加入去離子水和氧化鋯球，球磨4小時，再將球磨后的原料在電熱鼓風式干燥箱里于110℃條件下烘干，烘干后的粉料過40目篩，得顆粒均勻的粉料；

步驟3，將經(jīng)過步驟2處理的粉料升溫至1100℃，保溫4小時，得預燒料；

步驟4，將經(jīng)過步驟3處理的預燒料放入球磨機中，然后在聚氨酯球磨機中加入去離子水和氧化鋯球，球磨6小時，最后將球磨后的原料于110℃下烘干；

步驟5，取步驟4經(jīng)烘干后的預燒料加入聚丙烯醇pva溶液，造粒，再用粉末壓片機壓制成坯體，壓制成一定尺寸的圓柱形坯體；

步驟6，將坯體在空氣中于1360℃下經(jīng)過4小時燒制，得產(chǎn)品。隨爐冷卻之后經(jīng)測試，介電性能為εr＝15.3；qf＝75660，τf＝-18.5ppm/℃。

實施例5：

該小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷的化學表達式為[(mg0.8zn1.1)sio3.9]0.84-(tio2)0.16，其制備方法為：

用上述的原料制備小介電常數(shù)高q值的微波復合陶瓷的方法，該方法按如下步驟進行：

步驟1，將高純度的mgo、zno、sio2和tio2按照mgo：zno：sio2：tio2＝0.672:0.924:0.84：0.16配比稱取原料。

步驟2，將步驟1的原料放入行星式球磨機里，加入去離子水和氧化鋯球，球磨8小時，再將球磨后的原料在電熱鼓風式干燥箱里于110℃條件下烘干，烘干后的粉料過40目篩，得顆粒均勻的粉料；

步驟3，將經(jīng)過步驟2處理的粉料升溫至1080℃，保溫4小時，得預燒料；

步驟4，將經(jīng)過步驟3處理的預燒料放入球磨機中，然后在聚氨酯球磨機中加入去離子水和氧化鋯球，球磨12小時，最后將球磨后的原料于110℃下烘干；

步驟5，取步驟4經(jīng)烘干后的預燒料加入聚丙烯醇pva溶液，造粒，再用粉末壓片機壓制成坯體，壓制成一定尺寸的圓柱形坯體；

步驟6，將坯體在空氣中于1280℃下經(jīng)過4小時燒制，得產(chǎn)品。隨爐冷卻之后經(jīng)測試，介電性能為εr＝14.2；qf＝60590，τf＝9.1ppm/℃。

以上所述，僅為本發(fā)明其中的具體實施方式，但本發(fā)明專利的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發(fā)明專利揭示的技術范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發(fā)明專利的保護范圍之內(nèi)。