一種優(yōu)級純溴化銫的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種優(yōu)級純溴化銫的制備方法，其制備方法的步驟為：將碳酸銫用蒸餾水溶解后放入反應(yīng)器中并加熱，加熱溫度40℃，在不斷攪拌下慢慢加入的溴氫酸克，反應(yīng)產(chǎn)生大量的二氧化碳，當(dāng)溶液pH為3時，停止加溴氫酸，煮沸1.5小時，溶液仍控制pH為3，溫度在85℃，趁熱加入氫氧化銫，pH為7，過濾，加熱濃縮，溫度為250-260℃，相對密度控制在18-20°Be，冷卻結(jié)晶甩干，于100℃干燥得到優(yōu)級純溴化銫。本優(yōu)級純溴化銫的制備方法采用碳酸銫與氫溴酸反應(yīng)生成溴化銫，這種方法能夠得到純度高的溴化銫，制備方法簡單，操作容易控制。
【專利說明】一種優(yōu)級純溴化銫的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及無機(jī)化合物制備領(lǐng)域，特別涉及一種優(yōu)級純溴化銫的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 優(yōu)級純溴化銫廣泛用于X射線熒光屏光學(xué)片及制藥工業(yè)，目前采用的方法，硫酸 銫與溴化鋇混合制得溴化銫。這種方法制得的溴化銫純度低，雜質(zhì)含量高，工藝步驟復(fù)雜， 在市場上沒有競爭力。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種純度高、雜質(zhì)含量低的優(yōu)級純 溴化銫的制備方法。
[0004] 本發(fā)明實現(xiàn)的目的技術(shù)方案是：
[0005] -種優(yōu)級純溴化銫的制備方法，其制備方法的步驟為：
[0006] 將碳酸銫用蒸餾水溶解后放入反應(yīng)器中并加熱，加熱溫度40°C，在不斷攪拌下慢 慢加入的溴氫酸克，反應(yīng)產(chǎn)生大量的二氧化碳，當(dāng)溶液pH為3時，停止加溴氫酸，煮沸1. 5 小時，溶液仍控制pH為3，溫度在85 °C，趁熱加入氫氧化銫，pH為7，過濾，加熱濃縮，溫度為 250-260°C，相對密度控制在20° Be，冷卻結(jié)晶甩干，于100°C干燥得到優(yōu)級純溴化銫。
[0007] 而且，所述碳酸銫：蒸饋水：溴氫酸：氫氧化銫的重量比為1:1. 6:1:0. 02。
[0008] 而且,所述溴氫酸為40wt%。
[0009] 本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為：
[0010] 1、本優(yōu)級純溴化銫的制備方法采用碳酸銫與氫溴酸反應(yīng)生成溴化銫，這種方法能 夠得到純度高的溴化銫，制備方法簡單，操作容易控制。
[0011] 2、本發(fā)明純度高，雜質(zhì)含量低，工藝步驟簡單，生產(chǎn)效率較高的優(yōu)級純溴化銫的制 備方法。

【具體實施方式】
[0012] 以下結(jié)合實施例做進(jìn)一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以 此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0013] 實例 1 :
[0014] 一種優(yōu)級純溴化銫的制備方法，其制備方法的步驟為：
[0015] 將500克碳酸銫用800毫升蒸餾水溶解放入反應(yīng)器中并加熱，加熱溫度30°C，在不 斷攪拌下慢慢加入40wt %的溴氫酸500克，反應(yīng)產(chǎn)生大量的二氧化碳，當(dāng)溶液pH為2時，停 止加溴氫酸，煮沸1小時，溶液仍控制pH為2,溫度在80°C，趁熱加入氫氧化銫10克，pH為 7. 5,過濾，加熱濃縮，溫度為250°C，相對密度控制在18° Be，冷卻結(jié)晶甩干，于95°C干燥得 到優(yōu)級純溴化銫。
[0016] 實例 2 :
【權(quán)利要求】
1. 一種優(yōu)級純溴化銫的制備方法，其特征在于：其制備方法的步驟為： 將碳酸銫用蒸餾水溶解后放入反應(yīng)器中并加熱，加熱溫度40°c，在不斷攪拌下慢慢加 入的溴氫酸克，反應(yīng)產(chǎn)生大量的二氧化碳，當(dāng)溶液pH為3時，停止加溴氫酸，煮沸1. 5小 時，溶液仍控制pH為3,溫度在85°C，趁熱加入氫氧化銫，pH為7,過濾，加熱濃縮，溫度為 250-260°C，相對密度控制在18-20° Be，冷卻結(jié)晶甩干，于100°C干燥得到優(yōu)級純溴化銫。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的優(yōu)級純溴化銫的制備方法，其特征在于：所述碳酸銫：蒸餾 水：溴氫酸：氫氧化銫的重量比為1:1. 6:1:0. 02。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的優(yōu)級純溴化銫的制備方法，其特征在于：所述溴氫酸為 40wt %。
【文檔編號】C01D17/00GK104108731SQ201410337556
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月15日
【發(fā)明者】胡建華 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所有限公司