制備多晶硅的裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提出了制備多晶硅的裝置，包括：精餾塔、蒸發(fā)器和還原爐，精餾塔具有適于排出含有三氯氫硅和二氯二氫硅混合液的塔頂采出口、適于排出四氯化硅溶液的塔底采出口和適于加入氯硅烷的進(jìn)料口；蒸發(fā)器具有進(jìn)液口，氫氣進(jìn)口和原料氣出口，進(jìn)液口與精餾塔的塔頂采出口相連，蒸發(fā)器適于將混合液進(jìn)行蒸發(fā)，以便得到含有三氯氫硅、二氯二氫硅和氫氣的原料氣；還原爐與蒸發(fā)器的原料氣出口相連且適于利用原料氣制備得到多晶硅。本發(fā)明實(shí)施例的制備多晶硅的裝置只需一個(gè)精餾塔即可完成對(duì)氯硅烷的分離提純，并且分離得到的塔頂采出液可以直接用于制備多晶硅，進(jìn)而顯著節(jié)省了設(shè)備配置、降低了能耗。
【專(zhuān)利說(shuō)明】制備多晶硅的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及多晶硅領(lǐng)域，具體而言，本發(fā)明涉及制備多晶硅的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]多晶硅是一種超高純材料，用于集成電路、電子器件和太陽(yáng)能電池，是信息和新能源產(chǎn)業(yè)的基石，是國(guó)家鼓勵(lì)優(yōu)先發(fā)展的戰(zhàn)略材料，也是國(guó)家重點(diǎn)鼓勵(lì)發(fā)展的產(chǎn)品和產(chǎn)業(yè)。
[0003]目前國(guó)內(nèi)多晶硅的主要生產(chǎn)方法是改良西門(mén)子法，主要包括三氯氫硅合成、精餾提純、還原、還原尾氣干法回收和氫化五個(gè)工序。還原尾氣干法回收工序和熱氫化工序得到的氯硅烷主要包括二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅，其中二氯二氫硅和三氯氫硅可以作為還原工序的原料，四氯化硅可以作為氫化工序的原料，因此需要精餾提純。
[0004]常規(guī)的干法回收料和熱氫化料的精餾方法為:氯硅烷混合送入第一精餾塔，塔釜采出四氯化硅送入氫化工序，塔頂采出二氯二氫硅和三氯氫硅的混合液；為滿(mǎn)足還原爐內(nèi)三氯氫硅中二氯二氫硅的濃度要求，將二氯二氫硅和三氯氫硅的混合液送入第二精餾塔，第二精餾塔塔釜采出符合還原爐要求的二氯二氫硅和三氯氫硅混合液，第二精餾塔塔頂采出二氯二氫硅等低沸物；為進(jìn)一步回收二氯二氫硅，將第二精餾塔塔頂采出物送入分離塔，得到的二氯二氫硅產(chǎn)品再與其它工序得到的三氯氫硅按一定的比例混合后送入還原工序。這種精餾方法需要三個(gè)精餾塔和配套設(shè)備，設(shè)備投資較大，而且隨著規(guī)模的不斷擴(kuò)大，塔的處理量較大，能耗較高。
[0005]常規(guī)的干法 回收料和熱氫化料的另一種精餾方法為:氯硅烷送入一個(gè)精餾塔，塔頂采出二氯二氫硅，塔中上部側(cè)線采出二氯二氫硅和三氯氫硅的混合液，塔中下部側(cè)線采出四氯化硅，塔釜采出高沸物殘液，其中二氯二氫硅和三氯氫硅的混合液送入還原工序，四氯化硅送入氫化工序。此種方法的優(yōu)點(diǎn)是只需一個(gè)精餾塔，節(jié)省設(shè)備和能耗，但為滿(mǎn)足還原爐內(nèi)三氯氫硅中二氯二氫硅的濃度要求，以及送入氫化工序的四氯化硅的純度要求，需要嚴(yán)格控制塔內(nèi)各部分溫度，這大大增加控制和操作難度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問(wèn)題之一。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種制備多晶硅的裝置，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的制備多晶硅的裝置，包括:
[0007]精餾塔，所述精餾塔具有適于排出含有三氯氫硅和二氯二氫硅混合液的塔頂采出口、適于排出四氯化硅溶液的塔底采出口和適于加入氯硅烷的進(jìn)料口 ；
[0008]蒸發(fā)器，所述蒸發(fā)器具有進(jìn)液口，氫氣進(jìn)口和原料氣出口，所述進(jìn)液口與所述精餾塔的塔頂采出口相連，所述蒸發(fā)器適于將所述混合液進(jìn)行蒸發(fā)，以便得到含有三氯氫硅、二氯二氫娃和氫氣的原料氣；以及
[0009]還原爐，所述還原爐與所述蒸發(fā)器的原料氣出口相連，所述還原爐適于利用所述原料氣制備得到多晶硅。[0010]由此利用上述制備多晶硅的裝置中只需要一個(gè)精餾塔對(duì)氯硅烷進(jìn)行處理即可得到符合還原爐制備多晶硅對(duì)三氯氫硅的要求，因此該裝置較傳統(tǒng)的具有三個(gè)精餾塔的制備多晶硅裝置顯著節(jié)省了設(shè)備投資，降低能耗。同時(shí)本發(fā)明的制備多晶硅的裝置與需要一個(gè)精餾塔但多個(gè)側(cè)線采出的制備多晶硅的裝置相比，無(wú)需嚴(yán)格控制塔內(nèi)各部分溫度，進(jìn)而可以顯著降低控制和操作難度。因此本發(fā)明的制備多晶硅的裝置更加簡(jiǎn)單，易操作，節(jié)省能耗。
[0011]在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述制備多晶硅的裝置進(jìn)一步包括:換熱器，所述換熱器具有換熱進(jìn)口、換熱出口、熱源進(jìn)口和熱源出口；其中，所述換熱進(jìn)口與干法回收料供給裝置和熱氫化料供給裝置至少之一相連；所述換熱出口與所述精餾塔的進(jìn)料口相連。
[0012]在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述精餾塔的塔底采出口與所述換熱器的熱源進(jìn)口相連。
[0013]在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，上述制備多晶硅的裝置進(jìn)一步包括:冷卻器，所述冷卻器與所述熱源出口相連。
[0014]在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，所述精餾塔的回流比為I~5。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的制備多晶硅的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]圖2是利用本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的制備多晶硅的裝置制備多晶硅的方法的流程圖。
[0017]圖3是利用本發(fā)明另一個(gè)實(shí)施例的制備多晶硅的裝置制備多晶硅的方法的流程圖
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類(lèi)似的標(biāo)號(hào)表示相同或類(lèi)似的元件或具有相同或類(lèi)似功能的元件。下面通過(guò)參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0019]下面參考圖1描述本發(fā)明實(shí)施例的制備多晶硅的裝置，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的制備多晶硅的裝置100包括精餾塔10、蒸發(fā)器20和還原爐20。
[0020]其中，精餾塔10具有塔頂采出口 11、塔底采出口 12和進(jìn)料口 13 ;塔頂采出口 11適于排出含有三氯氫硅和二氯二氫硅混合液；塔底采出口 12適于排出四氯化硅溶液；進(jìn)料口 13適于向精餾塔內(nèi)加入氯硅烷。
[0021]蒸發(fā)器20具有進(jìn)液口 21，氫氣進(jìn)口 22和原料氣出口 23，進(jìn)液口 21與精餾塔的塔頂采出口 11相連，蒸發(fā)器適于將混合液進(jìn)行蒸發(fā)，以便得到含有三氯氫硅、二氯二氫硅和氫氣的原料氣；
[0022]還原爐30與蒸發(fā)器的原料氣出口 23相連，還原爐30適于利用原料氣制備得到多晶娃。
[0023]根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的制備多晶硅的裝置簡(jiǎn)化了氯硅烷精餾流程，采用單塔蒸餾，即塔底采出的四氯化硅送入氫化工序，在塔頂采出的二氯二氫硅和三氯氫硅可直接送入還原爐內(nèi)用于制備多晶硅。由此，上述制備多晶硅的裝置與常規(guī)三塔精餾提純氯硅烷后制備多晶硅的方法相比，一方面減少精餾塔數(shù)量減少設(shè)備投資，一方面降低能耗。同時(shí)利用上述制備多晶硅的裝置從精餾塔塔頂采出的二氯二氫硅和三氯氫硅的混合液中二氯二氫硅的質(zhì)量百分比為2~10%，能夠滿(mǎn)足還原爐對(duì)二氯二氫硅濃度的要求；從精餾塔塔釜采出的四氯化硅的純度大于95%，能夠滿(mǎn)足氫化工序的原料要求。因此本發(fā)明上述實(shí)施例的制備多晶硅的裝置也無(wú)需采用多個(gè)側(cè)線采出，因此操作簡(jiǎn)單，降低了能耗。
[0024]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，上述制備多晶硅的裝置進(jìn)一步包括:換熱器40，換熱器40具有換熱進(jìn)口 41、換熱出口 42、熱源進(jìn)口 43和熱源出口 44 ;其中，換熱進(jìn)口 41與干法回收料供給裝置和熱氫化料供給裝置至少之一相連；換熱出口 42與精餾塔的進(jìn)料口 13相連。由此利用上述實(shí)施例的制備多晶硅的裝置可以對(duì)干法回收料和熱氫化料預(yù)熱后進(jìn)行蒸餾處理，可以顯著提高精餾效率，并且精餾后得到的含有少量二氯二氫硅的三氯氫硅能夠滿(mǎn)足還原爐內(nèi)制備多晶硅的要求。根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，精餾塔的塔底采出口 12與換熱器的熱源進(jìn)口 43相連。由此利用塔釜高溫四氯化硅對(duì)干法回收料和熱氫化料進(jìn)行預(yù)熱，同時(shí)對(duì)四氯化硅進(jìn)行冷卻，進(jìn)而合理利用熱能，顯著降低能耗，將需要預(yù)熱的干法回收料或熱氫化料與需要冷卻的四氯化硅在換熱器40中直接換熱，為防止換熱過(guò)程二者物料的溫度交叉而導(dǎo)致?lián)Q熱效果降低或換熱器所需面積較大，還可以將換熱器40設(shè)計(jì)成兩個(gè)面積相等的換熱器串聯(lián)連接，由此可以進(jìn)一步提聞?chuàng)Q熱效率和熱能利用率。
[0025]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，上述制備多晶硅的裝置進(jìn)一步包括:冷卻器50，冷卻器50與換熱器40的熱源出口 44相連，利用冷卻器50可以進(jìn)一步對(duì)四氯化硅進(jìn)行冷卻，以便滿(mǎn)足后續(xù)氫化工序的溫度要求。進(jìn)而可以避免由于塔波動(dòng)或者換熱器40的換熱效果下降導(dǎo)致的四氯化硅溶液冷卻不徹底。冷卻器50的水量可根據(jù)四氯化硅入口溫度調(diào)節(jié)或關(guān)閉，由此可以進(jìn)一步節(jié)省能耗。
[0026]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，上述精餾塔10的塔內(nèi)件采用雙層絲網(wǎng)填料，與常規(guī)篩板相比，理論板數(shù)由1.5塊理論板/每米提高到5塊理論板/每米，在同樣塔高的情況下，由于理論板數(shù)大大增加，回流進(jìn)料比大大降低，由5~12降低到I~5，塔頂冷卻器和再沸器負(fù)荷大幅降低，降低能耗。
[0027]下面描述利用本發(fā)明上述實(shí)施例的制備多晶硅的裝置制備多晶硅的方法，如圖2所示，該方法具體包括:
[0028]SlOO:精餾塔提純氯硅烷
[0029]通過(guò)進(jìn)料口 13將氯硅烷輸送至精餾塔10內(nèi)，以便對(duì)氯硅烷進(jìn)行蒸餾提純，以便得到含有二氯二氫硅和三氯氫硅混合液和四氯化硅溶液。
[0030]S200:蒸發(fā)器制備原料氣
[0031]使混合液從塔頂采出口 11排出并輸送至蒸發(fā)器20，以便將混合液進(jìn)行蒸發(fā)，得到含有三氯氫硅、二氯二氫硅和氫氣的原料氣。
[0032]S300:還原爐制備多晶硅
[0033]使原料氣從原料氣出口 23排出并輸送至還原爐30內(nèi)，以便利用原料氣制備得到
多晶娃。
[0034] 由此利用上述制備多晶硅的裝置中只需要一個(gè)精餾塔對(duì)氯硅烷進(jìn)行處理即可得到符合還原爐制備多晶硅要求的三氯氫硅，因此該裝置較傳統(tǒng)的需要三個(gè)精餾塔精餾氯硅烷制備多晶硅的裝置顯著節(jié)省了設(shè)備投資，降低能耗。同時(shí)利用本發(fā)明的制備多晶硅的裝置制備多晶硅的方法與需要一個(gè)精餾塔但多個(gè)側(cè)線采出的制備多晶硅的方法相比，無(wú)需嚴(yán)格控制塔內(nèi)各部分溫度，進(jìn)而可以顯著降低控制和操作難度。因此本發(fā)明的制備多晶硅的裝置更加簡(jiǎn)單，易操作，節(jié)省能耗。
[0035]S400:換熱器預(yù)熱氯硅烷
[0036]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，如圖3所示，上述實(shí)施例的利用制備多晶硅裝置制備多晶硅的方法進(jìn)一步包括:利用換熱器預(yù)先對(duì)輸送至精餾塔內(nèi)的氯硅烷進(jìn)行預(yù)熱處理，其中，預(yù)熱處理是利用從精餾塔塔底采出口的排出的四氯化硅作為熱源進(jìn)行的。由此利用塔釜高溫四氯化硅對(duì)干法回收料和熱氫化料進(jìn)行預(yù)熱，同時(shí)對(duì)四氯化硅進(jìn)行冷卻，進(jìn)而合理利用熱能，顯著降低能耗。
[0037]S500:冷卻器冷卻四氯化硅
[0038]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，如圖3所示，上述利用制備多晶硅裝置制備多晶硅的方法進(jìn)一步包括:利用冷卻器對(duì)進(jìn)行預(yù)熱處理后的四氯化硅溶液進(jìn)行冷卻處理。由此可以對(duì)四氯化硅進(jìn)行冷卻，以便滿(mǎn)足后續(xù)氫化工序的要求。
[0039]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，氯硅烷為選自多晶硅系統(tǒng)中氫化工序的熱氫化料和干法回收工序的干法回收料的至少之一。根據(jù)本 發(fā)明的另一個(gè)具體實(shí)施例，精餾提純的回流比為I~5。由此可以進(jìn)一步提高蒸餾提純后得到的二氯二氫硅和三氯氫硅混合液體中三氯氫硅的濃度和液體四氯化硅的純度，以便進(jìn)一步滿(mǎn)足一個(gè)精餾塔與還原爐連接。
[0040]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，下面參考圖1描述利用制備多晶硅的裝置制備多晶硅的方法的具體步驟:首先，將多晶硅系統(tǒng)中還原尾氣干法回收工序得到的干法回收料或熱氫化工序得到的熱氫化料，送入換熱器40加熱，加熱后物料送入精餾塔10，控制精餾塔的壓力為0.2~0.6MPa (絕壓)，回流進(jìn)料比為I~5，控制塔頂、塔釜溫度和壓力，以及塔頂塔釜壓差，塔頂采出二氯二氫硅和三氯氫硅的混合液，塔釜采出四氯化硅，四氯化硅送入換熱器40冷卻，冷換后的四氯化硅進(jìn)入水冷卻器50進(jìn)一步冷卻至常溫送往罐區(qū)。利用上述方法可以使得塔釜采出的四氯化硅純度大于95%，滿(mǎn)足氫化工序的原料要求。塔頂采出的二氯二氫硅和三氯氫硅的混合液中二氯二氫硅的質(zhì)量百分比為2~10%，當(dāng)二氯二氫硅滿(mǎn)足還原爐內(nèi)濃度要求時(shí)，可以直接送入還原爐；當(dāng)二氯二氫硅不能滿(mǎn)足還原爐內(nèi)濃度要求時(shí)，按照一定的比例將此采出物與其它工序的精餾產(chǎn)品混合，例如與合成原料經(jīng)精餾提純后的產(chǎn)品混合，使其滿(mǎn)足還原爐內(nèi)濃度要求后送入還原爐。二者物料的混合可以在貯罐中混合后送入還原爐供料裝置，也可以通過(guò)調(diào)節(jié)流量分別送入還原爐供料裝置。
[0041]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明上述實(shí)施例的制備多晶硅的裝置和利用該裝置制備多晶硅的方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0042]1、本發(fā)明的制備多晶硅的裝置只需一個(gè)塔，可以對(duì)干法回收料和熱氫化料進(jìn)行精餾提純，塔頂采出二氯二氫硅和三氯氫硅的混合液可以直接進(jìn)入還原爐用于制備多晶硅，塔底采出的四氯化硅溶液送入氫化工序，該裝置與常規(guī)三個(gè)精餾塔或一個(gè)精餾塔但多個(gè)側(cè)線采出的精餾塔相比，流程優(yōu)化且操作簡(jiǎn)單。
[0043]2、將氯硅烷原料與塔底采出的四氯化硅溶液換熱，實(shí)現(xiàn)熱量匹配，降低能耗。
[0044]3、采用高效雙層絲網(wǎng)填料，降低精餾塔回流進(jìn)料比，由此進(jìn)一步降低了能耗。
[0045]在本發(fā)明中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語(yǔ)“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術(shù)語(yǔ)應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或成一體；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過(guò)中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通或兩個(gè)元件的相互作用關(guān)系。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)在本發(fā)明中的具體含義。
[0046]在本說(shuō)明書(shū)的描述中，參考術(shù)語(yǔ)“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說(shuō)明書(shū)中，對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不必針對(duì)的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以將本說(shuō)明書(shū)中描述的不同實(shí)施例或示例以及不同實(shí)施例或示例的特征進(jìn)行結(jié)合和組合。
[0047]盡管上面已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變化、 修改、替換和變型。
【權(quán)利要求】
1.一種制備多晶硅的裝置，其特征在于，包括: 精餾塔，所述精餾塔具有適于排出含有三氯氫硅和二氯二氫硅混合液的塔頂采出口、適于排出四氯化硅溶液的塔底采出口和適于加入氯硅烷的進(jìn)料口； 蒸發(fā)器，所述蒸發(fā)器具有進(jìn)液口，氫氣進(jìn)口和原料氣出口，所述進(jìn)液口與所述精餾塔的塔頂采出口相連；以及 還原爐，所述還原爐與所述蒸發(fā)器的原料氣出口相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備多晶硅的裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括: 換熱器，所述換熱器具有換熱進(jìn)口、換熱出口、熱源進(jìn)口和熱源出口 ； 其中， 所述換熱進(jìn)口與干法回收料供給裝置和熱氫化料供給裝置至少之一相連； 所述換熱出口與所述精餾塔的進(jìn)料口相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備多晶硅的裝置，其特征在于，所述精餾塔的塔底采出口與所述換熱器的熱源進(jìn)口相連。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備多晶硅的裝置，其特征在于，進(jìn)一步包括: 冷卻器，所述冷卻器與所述換熱器的熱源出口相連。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備多晶硅的裝置，其特征在于，所述精餾塔的回流比為I~5。
【文檔編號(hào)】C01B33/035GK103950934SQ201410125972
【公開(kāi)日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年3月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月31日
【發(fā)明者】姜利霞, 嚴(yán)大洲, 楊永亮, 肖榮暉, 湯傳斌 申請(qǐng)人:中國(guó)恩菲工程技術(shù)有限公司