一種利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明公布了一種利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法,包括壓料、裝料、提純等步驟，裝料中使用增加石英上沿套的坩堝進(jìn)行裝料，提純步驟中在加熱階段的溫度可達(dá)到1500℃。本發(fā)明在普通的坩堝上增加了石英上沿套，增加了坩堝的高度，提高坩堝有效的裝料空間，在相同配料方案下，上沿套使用前后對比單爐次產(chǎn)能從360-380kg增加至410-430kg，有效的提高了鑄錠產(chǎn)能，降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明中使用的石英上沿套成本非常低廉，操作簡單；本發(fā)明提高了加熱階段的溫度，從常規(guī)的1175℃提高至1500℃，有效的縮短坩堝加熱升溫時間。
【專利說明】—種利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法，屬于太陽能多晶鑄錠硅粉提純【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]在太陽能光伏產(chǎn)業(yè)中，鑄錠多晶硅以低成本、高效率的優(yōu)勢成為目前有競爭力的太陽電池材料。鑄錠多晶硅是利用定向凝固技術(shù)，在方形坩堝中制備晶體硅材料，相對單晶爐能耗小，但是與常規(guī)電力相比仍缺乏競爭力，因此，不斷降低成本是光伏行業(yè)一直追求的目標(biāo)。
[0003]多晶鑄錠環(huán)節(jié)加工成本主要由電耗成本、人工成本、坩堝、氮化硅氬氣等輔料成本，石墨件和熱電偶等備件成本組成，提聞單爐次廣能可以有效降低多晶鑄淀成本，因此提高產(chǎn)能，降低生產(chǎn)成本是鑄錠環(huán)節(jié)追求的目標(biāo)。
[0004]現(xiàn)行G5多晶鑄錠硅粉提純生產(chǎn)過程中，單爐次產(chǎn)能為360_380kg，硅粉原料配比中有一定比例的不壓制硅粉，硅粉裝料方法按照規(guī)則塊料鋪底一不壓制硅粉一壓制硅粉一碎片料鋪頂一塊狀料蓋頂?shù)姆绞?，裝料密度低，投料量低，加工成本較高，且硅粉在裝料過程中揚(yáng)塵大，硅料損耗大，在鑄錠抽真空過程中易抽出，增大對熱場污染，降低熱場保溫氈及石墨件的使用壽命。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:本發(fā)明的目的在于針對目前現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提出一種利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法。
`[0006]技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:
一種利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法，其特征在于:將硅粉放入鑄錠爐中，利用鑄錠爐進(jìn)行提純，提純工藝包括以下步驟:
加熱:在真空度為1.0-1.5 mbar條件下，進(jìn)行加熱升溫，當(dāng)加熱溫度升至1200_1300°C時，開始充入惰性保護(hù)氣體，真空度為100-200 mbar,繼續(xù)加熱升溫，當(dāng)溫度升至1470-1500°C時，鑄錠爐由功率控制模式轉(zhuǎn)溫度控制模式，加熱時間4-6h;鑄錠爐由功率控制模式轉(zhuǎn)溫度控制模式的優(yōu)選溫度為1500°C ;通常在加熱階段，鑄錠爐由功率控制模式轉(zhuǎn)溫度控制模式時的溫度是1175°C，本發(fā)明中將溫度改為1500°C，可以有效的縮短坩堝加熱升溫時間；
熔化:在真空度為100-200 mbar條件下，繼續(xù)加熱升溫使鑄錠爐中的硅粉完全熔化，熔化溫度為1500 -1560°C，熔化時間為8-12h，此階段連續(xù)充入惰性保護(hù)氣體；
長晶:在真空度為100-200 mbar條件下，打開鑄錠爐的隔熱層，降低溫度進(jìn)入長晶階段，長晶溫度為1440-1400°C，長晶時間為24-27 h，此階段連續(xù)充入惰性保護(hù)氣體；
冷卻:在真空度為200-850mbar條件下，降低溫度，進(jìn)入冷卻階段，冷卻溫度為1000-400°C，冷卻時間為6-8h，此階段連續(xù)充入惰性保護(hù)氣體。[0007]優(yōu)選的，在提純之前經(jīng)過如下兩個步驟:
(1)壓料:對硅粉原料進(jìn)行全部的壓制，壓制后的硅粉結(jié)塊；
(2)裝料:將壓制后的硅粉裝入石英坩堝中，再將裝有硅粉的石英坩堝放入鑄錠爐中進(jìn)行提純。
[0008]優(yōu)選的，所述惰性保護(hù)氣體為氦氣或氬氣。
[0009]優(yōu)選的，步驟I中使用四柱液壓機(jī)進(jìn)行壓制，壓制后的硅粉粒徑大小范圍為l_5cm0
[0010]優(yōu)選的，步驟2中所用的石英坩堝為增加石英上沿套的坩堝。
[0011]優(yōu)選的，所述的石英上沿套的材質(zhì)與原普通石英坩堝的材質(zhì)相同，在普通石英坩禍的上沿口沿著豎直方向安裝，所述石英上沿套的規(guī)格為840 mm X840 mm X 100 mm。[0012]優(yōu)選的，所述的普通石英坩堝為普通G5石英坩堝。
[0013]優(yōu)選的，步驟2的具體裝料步驟如下:
Ca)塊料鋪底:將壓制后的硅粉的邊皮料鋪在普通石英坩堝的底部；
(b)將壓制后的不同規(guī)格的硅粉混合裝料；不同規(guī)格壓制硅粉進(jìn)行混合搭配裝料，可以填充坩堝內(nèi)的空隙，增加裝料密度；
(c)放置石英上沿套；
(d)上沿套與坩堝結(jié)合處用邊皮料豎直貼邊；
Ce)邊皮料蓋頂:硅粉裝好后用邊皮料覆蓋表面，裝料高度不超過上沿套高度。
[0014]優(yōu)選的，步驟c中具體是在裝料高度距坩堝上沿口 55_65mm處放置上沿套。
[0015]優(yōu)選的，步驟d中貼邊的邊皮料距上沿套上沿口距離為2_4mm，所述邊皮料的高度為 155_160mm。
[0016]有益效果:采用上述技術(shù)方案的本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
(I)本發(fā)明提高了加熱階段的溫度，從常規(guī)的1175°c提高至1500°C，有效的縮短坩堝加熱升溫時間。
[0017](2)本發(fā)明的提純步驟只經(jīng)過加熱、熔化、長晶、冷卻四個步驟，省略了退火步驟，降低了爐臺運(yùn)行周期。
[0018](3)本發(fā)明在普通的坩堝上增設(shè)了上沿套，增加了坩堝的高度，提高坩堝有效的裝料空間，在相同配料方案下，上沿套使用前后對比單爐次產(chǎn)能從360-380kg增加至410-430kg，有效的提高了鑄錠產(chǎn)能，降低了生產(chǎn)成本。
[0019](4)本發(fā)明中使用的石英上沿套成本非常低廉，操作簡單。
[0020](5)對硅粉進(jìn)行全部壓制，采用的裝料方式相對于以往而言，裝料密度大，投料量高，硅粉在裝料過程中揚(yáng)塵小，硅料損耗小。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為普通石英坩堝裝料示意圖；
圖2為本發(fā)明中采用上沿套石英坩堝裝料示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。[0023]圖1是普通石英坩堝裝料示意圖，圖2是采用上沿套石英坩堝裝料示意圖，從圖1與2可以看出，圖2的裝料高度明顯增加，圖2中1-上沿套、2-邊皮料。
[0024]實(shí)施例1:
一種利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法，其特征在于:包括以下步驟:
(1)壓料:使用四柱液壓機(jī)對硅粉原料進(jìn)行全部的壓制，壓制后的硅粉結(jié)塊，硅粉粒徑大小范圍為l-5cm，此步驟硅粉的粒徑大小不要求相同，以便于下一步進(jìn)行裝料，不同大小的硅料進(jìn)行裝料，可以填充坩堝內(nèi)的空隙，增加裝料密度；
(2)裝料:將壓制后的硅粉裝入石英坩堝中，具體裝料步驟如下:
Ca)塊料鋪底:將壓制后的硅粉的邊皮料鋪在普通G5石英坩堝的底部；
(b)將壓制后的不同規(guī)格的硅粉混合裝料；
(c)放置石英上沿套:在裝料高度距坩堝上沿口55mm處放置與普通G5石英坩堝相同材質(zhì)的上沿套，上沿套的規(guī)格為840 mm X840 mm X 100 mm;
(d)上沿套與坩堝結(jié)合處用邊皮料豎直貼邊，貼邊的邊皮料距上沿套上沿口距離約為2mm,所述邊皮料的高度為155mm ；
(e)邊皮料蓋頂:硅粉裝好后用邊皮料覆蓋表面，裝料高度不超過上沿套高度；
(3)提純:將裝好料的坩堝放入鑄錠爐中，利用鑄錠爐進(jìn)行提純，提純工藝包括以下步 驟:
加熱:在真空度為1.05 mbar條件下，進(jìn)行加熱升溫，當(dāng)加熱溫度升至1200°C時，開始充入惰性保護(hù)氣體氬氣，真空度大約為120mbar，繼續(xù)加熱升溫，當(dāng)溫度升至1470°C時，鑄錠爐由功率控制模式轉(zhuǎn)溫度控制模式，加熱時間6h;
熔化:在真空度約為120mbar條件下，繼續(xù)加熱升溫使鑄錠爐中的硅粉完全熔化，熔化溫度為1540°C，熔化時間為12h，此階段連續(xù)充入惰性保護(hù)氣體氬氣；
長晶:在真空度約為120mbar條件下，打開鑄錠爐的隔熱層，降低溫度進(jìn)入長晶階段，長晶溫度為1440°C，長晶時間為24 h，此階段連續(xù)充入惰性保護(hù)氣體氬氣，長晶結(jié)束時真空度大約為200mbar ；
冷卻:在真空度為200mbar條件下，降低溫度，進(jìn)入冷卻階段，在此階段先在氬氣中冷卻至100(TC，再排出氬氣大約10-15min，然后通入氦氣，繼續(xù)冷卻，冷卻結(jié)束時溫度為450°C，真空度約為800mbar，，冷卻時間為6h。
[0025]冷卻結(jié)束后，打開鑄錠爐的下腔室繼續(xù)冷卻，使鑄錠爐通風(fēng)，最后出錠，即完成整個工藝。
[0026]實(shí)施例2:
一種利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法，其特征在于:包括以下步驟:
(1)壓料:使用四柱液壓機(jī)對硅粉原料進(jìn)行全部的壓制，壓制后的硅粉結(jié)塊，硅粉粒徑大小范圍為l-5cm，此步驟硅粉的粒徑大小不要求相同，以便于下一步進(jìn)行裝料，不同大小的硅料進(jìn)行裝料，可以填充坩堝內(nèi)的空隙，增加裝料密度；
(2)裝料:將壓制后的硅粉裝入石英坩堝中，具體裝料步驟如下:
Ca)塊料鋪底:將壓制后的硅粉的邊皮料鋪在普通G5石英坩堝的底部；
(b)將壓制后的不同規(guī)格的硅粉混合裝料；
(c)放置石英上沿套:在裝料高度距坩堝上沿口60mm處放置與普通G5石英坩堝相同材質(zhì)的上沿套，上沿套的規(guī)格為840 mm X840 mm X 100 mm;
(d)上沿套與坩堝結(jié)合處用邊皮料豎直貼邊，貼邊的邊皮料距上沿套上沿口距離約為3mm，所述邊皮料的高度為157mm ；
(e)邊皮料蓋頂:硅粉裝好后用邊皮料覆蓋表面，裝料高度不超過上沿套高度；
(3)提純:將裝好料的坩堝放入鑄錠爐中，利用鑄錠爐進(jìn)行提純，提純工藝包括以下步
驟:
加熱:在真空度為1.3 mbar條件下，進(jìn)行加熱升溫，當(dāng)加熱溫度升至1260°C時，開始充入惰性保護(hù)氣體氬氣，真空度大約為160mbar，繼續(xù)加熱升溫，當(dāng)溫度升至1480°C時，鑄錠爐由功率控制模式轉(zhuǎn)溫度控制模式，加熱時間5h;
熔化:在真空度約為160mbar條件下，繼續(xù)加熱升溫使鑄錠爐中的硅粉完全熔化，熔化溫度為1550°C，熔化時間為10h，此階段連續(xù)充入惰性保護(hù)氣體氬氣；
長晶:在真空度約為160mbar條件下，打開鑄錠爐的隔熱層，降低溫度進(jìn)入長晶階段，長晶溫度為1420°C，長晶時間為25h，此階段連續(xù)充入惰性保護(hù)氣體氬氣，長晶結(jié)束時真空度大約為200mbar ；
冷卻:在真空度為200mbar條件下，降低溫度，進(jìn)入冷卻階段，在此階段先在氬氣中冷卻至100(TC，再排出氬氣大約10-15min，然后通入氦氣，繼續(xù)冷卻，冷卻結(jié)束時溫度為450°C，真空度約為850mbar，，冷卻時間為8h。
[0027]冷卻結(jié)束后，打開鑄錠爐的下腔室繼續(xù)冷卻，使鑄錠爐通風(fēng)，最后出錠，即完成整個工藝。
[0028]實(shí)施例3:
一種利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法，其特征在于:包括以下步驟:
(1)壓料:使用四柱液壓機(jī)對硅粉原料進(jìn)行全部的壓制，壓制后的硅粉結(jié)塊，硅粉粒徑大小范圍為l-5cm，此步驟硅粉的粒徑大小不要求相同，以便于下一步進(jìn)行裝料，不同大小的硅料進(jìn)行裝料，可以填充坩堝內(nèi)的空隙，增加裝料密度；
(2)裝料:將壓制后的硅粉裝入石英坩堝中，具體裝料步驟如下:
Ca)塊料鋪底:將壓制后的硅粉的邊皮料鋪在普通G5石英坩堝的底部；
(b)將壓制后的不同規(guī)格的硅粉混合裝料；
(c)放置石英上沿套:在裝料高度距坩堝上沿口65mm處放置與普通G5石英坩堝相同材質(zhì)的上沿套，上沿套的規(guī)格為840 mm X840 mm X 100 mm;
(d)上沿套與坩堝結(jié)合處用邊皮料豎直貼邊，貼邊的邊皮料距上沿套上沿口距離約為4mm,所述邊皮料的高度為160mm;
(e)邊皮料蓋頂:硅粉裝好后用邊皮料覆蓋表面，裝料高度不超過上沿套高度；
(3)提純:將裝好料的坩堝放入鑄錠爐中，利用鑄錠爐進(jìn)行提純，提純工藝包括以下步
驟:
加熱:在真空度為1.5 mbar條件下，進(jìn)行加熱升溫，當(dāng)加熱溫度升至1300°C時，開始充入惰性保護(hù)氣體氬氣，真空度大約為200mbar，繼續(xù)加熱升溫，當(dāng)溫度升至1500°C時，鑄錠爐由功率控制模式轉(zhuǎn)溫度控制模式，加熱時間4h;
熔化:在真空度約為200mbar條件下，繼續(xù)加熱升溫使鑄錠爐中的硅粉完全熔化，熔化溫度為1560°C，熔化時間為8h，此階段連續(xù)充入惰性保護(hù)氣體氬氣；長晶:在真空度約為200mbar條件下，打開鑄錠爐的隔熱層，降低溫度進(jìn)入長晶階段，長晶溫度為1400°C，長晶時間為27h，此階段連續(xù)充入惰性保護(hù)氣體氬氣，長晶結(jié)束時真空度大約為200mbar ；
冷卻:在真空度為200mbar條件下，降低溫度，進(jìn)入冷卻階段，在此階段先在氬氣中冷卻至100(TC，再排出氬氣大約10-15min，然后通入氦氣，繼續(xù)冷卻，冷卻結(jié)束時溫度為400°C，真空度約為800mbar，，冷卻時間為7h。
[0029]冷卻結(jié)束后，打開鑄錠爐的下腔室繼續(xù)冷卻，使鑄錠爐通風(fēng)，最后出錠，即完成整個工藝。[0030]用上沿套坩堝在鑄錠爐中提純，經(jīng)驗(yàn)證，有以下發(fā)現(xiàn):
(I)加上沿套坩堝較普通石英坩堝投料量增加30-50kg。
[0031](2)坩堝高度符合石墨護(hù)板高度要求，CFC蓋板和硅料無接觸。
[0032](3)硅錠出錠情況完好，熱場及石墨護(hù)板上無硅粉揮發(fā)跡象。
[0033]以上所述是本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】，應(yīng)當(dāng)指出:對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，對本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法，其特征在于:將硅粉放入鑄錠爐中，利用鑄錠爐進(jìn)行提純，提純工藝包括以下步驟: 加熱:在真空度為1.0-1.5 mbar條件下，進(jìn)行加熱升溫，當(dāng)加熱溫度升至1200-1300°C時，開始充入惰性保護(hù)氣體，真空度為100-200 mbar,繼續(xù)加熱升溫，當(dāng)溫度升至1470-1500 V時，鑄錠爐由功率控制模式轉(zhuǎn)溫度控制模式，加熱時間4-6h; 熔化:在真空度為100-200 mbar條件下，繼續(xù)加熱升溫使坩堝中的硅料完全熔化，熔化溫度為1500 -1560°C，熔化時間為8-12h，此階段連續(xù)充入惰性保護(hù)氣體； 長晶:在真空度為100-200 mbar條件下，打開鑄錠爐的隔熱層，降低溫度進(jìn)入長晶階段，長晶溫度為1440-1400°C，長晶時間為24-27 h，此階段連續(xù)充入惰性保護(hù)氣體； 冷卻:在真空度為200-850mbar條件下，降低溫度，進(jìn)入冷卻階段，冷卻溫度為1000-400°C，冷卻時間為6-8h，此階段連續(xù)充入惰性保護(hù)氣體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法，其特征在于:在提純之前經(jīng)過如下兩個步驟: (1)壓料:對硅粉原料進(jìn)行全部的壓制，壓制后的硅粉結(jié)塊； (2)裝料:將壓制后的硅 粉裝入石英坩堝中，再將裝有硅粉的石英坩堝放入鑄錠爐中進(jìn)行提純。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法，其特征在于:所述惰性保護(hù)氣體為氦氣或氬氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法，其特征在于:步驟I中使用四柱液壓機(jī)進(jìn)行壓制，壓制后的硅粉粒徑大小范圍為l_5cm。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法，其特征在于:步驟2中所用的石英坩堝為增加石英上沿套的坩堝。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法，其特征在于:所述的石英上沿套的材質(zhì)與原普通石英坩堝的材質(zhì)相同，在普通石英坩堝的上沿口沿著豎直方向安裝，所述石英上沿套的規(guī)格為840 mm *840 mm *100 mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法，其特征在于:所述的普通石英坩堝為普通G5石英坩堝。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法，其特征在于:步驟2的具體裝料步驟如下: Ca)塊料鋪底:將壓制后的硅粉的邊皮料鋪在普通石英坩堝的底部； (b)將壓制后的不同規(guī)格的硅粉混合裝料； (c)放置石英上沿套； (d)上沿套與坩堝結(jié)合處用邊皮料豎直貼邊； Ce)邊皮料蓋頂:硅粉料裝好后用邊皮料覆蓋表面，裝料高度不超過上沿套高度。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法，其特征在于:步驟c中具體是在裝料高度距坩堝上沿口 55-65mm處放置上沿套。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用鑄錠爐提純多晶硅粉的工藝方法，其特征在于:步驟d中貼邊的邊皮料距上沿套上沿口距離為2-4mm，所述邊皮料的高度為155_160mm。
【文檔編號】C01B33/037GK103601357SQ201310615370
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月28日
【發(fā)明者】朱松濤, 馮立學(xué), 劉志飛, 趙亮, 吉飛, 羅英明 申請人:泗陽瑞泰光伏材料有限公司