專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高純石墨多浸制品浸透方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石墨材料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種能夠完全浸透焙燒過(guò)的碳制品的高純石墨多浸制品浸透方法。
背景技術(shù)：
在高純石墨生產(chǎn)過(guò)程中，對(duì)碳制品進(jìn)行多次焙燒，浸潰是不可缺少的工藝流程，其目的是提高碳制品的機(jī)械強(qiáng)度，及密度，從而提高碳制品的性能，然而在多次浸潰時(shí)，因碳制品的多次焙燒，表面致密，形成了硬殼，在正常生產(chǎn)工藝要求范圍內(nèi)，浙青無(wú)法進(jìn)入(或部分進(jìn)入)碳制品，造成浸不透，在經(jīng)過(guò)焙燒時(shí)，因內(nèi)部結(jié)構(gòu)不一致，造成碳制品內(nèi)部或者外部大面積開(kāi)裂，特別是大型熱壓制品和粒度細(xì)單位壓制力高冷壓模制品易產(chǎn)生內(nèi)開(kāi)裂。為了解決這一難題，傳統(tǒng)生產(chǎn)方法是在浙青中加入稀釋劑，如煤焦油，蒽油約30%，雖然浸透了， 解決了再次焙燒開(kāi)裂，但因兩者的結(jié)焦值太低，又浸一次的效果不明顯，質(zhì)量沒(méi)有大的改觀，這一難題一直困擾著石墨質(zhì)量的提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中不足而提供一種不用添加任何稀釋劑，就能將高純石墨完全浸透的高純石墨多浸制品浸透方法。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種高純石墨多浸制品浸透方法，該方法包括以下步驟
將經(jīng)過(guò)焙燒處理的碳制品放進(jìn)拋丸機(jī)內(nèi)清除表面硬殼1_3_，然后稱(chēng)重裝入鐵筐內(nèi)放入預(yù)熱爐內(nèi)，在200— 210°C的條件下預(yù)熱并保溫4. 5-5小時(shí)；將預(yù)熱過(guò)后的碳制品取出， 在15分鐘內(nèi)裝入浸潰罐中；通過(guò)50-60分鐘抽真空至-0. 095MPA ;然后向浸潰罐內(nèi)加入 180-190°C的煤浙青，在I. 5-1. 8MPa的壓力條件下，保持4. 5-5小時(shí)，然后在15分鐘內(nèi)把碳制品吊出，放入溫度為40-50°C冷卻池中冷卻3小時(shí)，吊出清理表面浙青，再焙燒，根據(jù)需要在進(jìn)行1-3次的去除硬殼、浸潰和焙燒處理同前所述。所述的拋丸機(jī)采用立式圓盤(pán)拋丸機(jī)。所述的拋丸機(jī)清除的碳制品表面的硬殼的厚度為l_3mm。為了更好的控制焙燒的溫度，減少高純石墨的內(nèi)裂紋，在焙燒過(guò)程中，焙燒的溫度從室溫經(jīng)100-300小時(shí)逐漸升溫至500-600°C，然后從500-600°C再經(jīng)100-200小時(shí)升溫至 1250 °C，并保持 40-50 °C。本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)
在生產(chǎn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)經(jīng)過(guò)三次焙燒的裂紋制品在不稀釋浙青的情況下，即可完全浸透， 這一發(fā)現(xiàn)給我們解決問(wèn)題帶來(lái)了一些曙光，通過(guò)高倍顯微鏡觀察碳制品，讓我們發(fā)現(xiàn)了其中的奧秘，我們從碳制品的斷層中看到表層和內(nèi)部結(jié)構(gòu)不一致，表層更加致密，如果把碳制品外面的硬殼破壞掉，這一問(wèn)題將迎刃而解，經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)，結(jié)合我們行業(yè)的特點(diǎn)采用立式圓盤(pán)拋丸機(jī)，效率高，勞動(dòng)強(qiáng)度小，工作原理是把制品放在圓盤(pán)上，自動(dòng)移進(jìn)拋丸室，關(guān)閉房門(mén)，用高壓多方向噴鐵丸，2分鐘即可清除表面I毫米的硬殼，每次根據(jù)拋丸機(jī)大小處理， r2噸制品，整個(gè)周期約I個(gè)小時(shí)，并且有除塵裝置，工作環(huán)境比其它方式好，將硬殼破壞掉以后，再進(jìn)行浸潰，然后再進(jìn)行焙燒，這樣的結(jié)果就會(huì)使得碳制品能夠完全浸透，提高了工作的效率和浸透率。然后將碳制品進(jìn)行浸潰，焙燒，根據(jù)需要在去除硬殼、浸潰、焙燒之間進(jìn)行循環(huán)操作，一般操作需要1-3次這樣的循環(huán)才能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。碳制品在三次浸透和三次焙燒前的規(guī)格為360mm*360mm,在經(jīng)過(guò)石墨化后體積收縮，規(guī)格為 355mm*354mm。通過(guò)以下表格I的指標(biāo)可以看出
加稀釋劑，未去除硬殼 (第一組)未加稀釋劑，去除硬殼 (第二組)三浸前kg63ks63kg三浸后kg68ftXlkg焙燒后kg66kg鎖_石墨化后kg64^021ig64'kg密度kg/m31-82IS5抗折(洛氏硬.度)3845
表格I為加稀釋劑并且未除去碳制品焙燒后的硬殼和不加稀釋劑并且去除硬殼進(jìn)行對(duì)比，從表格I中可以看到，同樣的重量的碳制品經(jīng)過(guò)這兩種方法處理以后的指標(biāo)，經(jīng)過(guò)三次浸透和三次或者焙燒，第二組石墨的密度明顯的大于第一組的石墨的密度，密度加大使得石墨的硬性指標(biāo)加大，第二組石墨的洛氏硬度45明顯的大于第一組的石墨的洛氏硬度 38，所以采用第二組的方法得到的石墨較好，最重要的是內(nèi)開(kāi)裂的現(xiàn)象基本上沒(méi)有。通過(guò)以上的過(guò)程將碳制品表面的硬殼去除，不用添加任何稀釋劑，就能將碳制品浸透，從而使聞純石墨制品各項(xiàng)性能指標(biāo)大幅提升。聞純石墨具有強(qiáng)度聞、抗熱震性好、耐聞溫、抗氧化、電阻系數(shù)小、耐腐蝕、易于精密機(jī)加工等優(yōu)點(diǎn)，是理想的無(wú)機(jī)非金屬材料，用于加工制作電加熱元件、結(jié)構(gòu)鑄造模、冶煉高純金屬用坩堝舟皿、單晶爐用加熱器、電火花加工石墨、燒結(jié)模具、電子管陽(yáng)極、金屬涂鍍、半導(dǎo)體技術(shù)用的石墨坩堝、發(fā)射電子管、閘流管和汞弧整流器用的石墨陽(yáng)極、柵極等。因此通過(guò)表格I得知第二組實(shí)驗(yàn)的石墨的硬度明顯的大于第一組的石墨的硬度，所以具有明顯的技術(shù)指標(biāo)的改進(jìn)。在現(xiàn)有的石墨的生產(chǎn)工藝中主要是采用人工的方法去除焙燒過(guò)后的碳制品表面的硬殼，這樣的勞動(dòng)強(qiáng)度很高，效率也很低，采用本發(fā)明的所述的方法中采用拋丸機(jī)將碳制品表面的硬殼去除，一方面降低了勞動(dòng)的強(qiáng)度，一方面提高了工作的效率。焙燒的溫度從室溫經(jīng)100-300小時(shí)逐漸升溫至500-600°C，然后從500_600°C再經(jīng) 100-200小時(shí)升溫至1250°C，這樣選擇的目的是在600°C以下如果升溫速度過(guò)快，在制品內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生大量的揮發(fā)成分，內(nèi)部氣體壓力增高然后再在冷卻的過(guò)程中收縮就很容易產(chǎn)生裂紋，逐漸升溫，在制品內(nèi)部則不容易產(chǎn)生大量的揮發(fā)氣體，減小了裂紋的出現(xiàn)幾率。在600°C 以上快速升溫，這樣碳制品中雜質(zhì)的復(fù)雜化合物會(huì)分解成簡(jiǎn)單的金屬氧化物，這樣有利于煤浙青的浸透。將裝有碳制品的鐵筐放入預(yù)熱爐內(nèi)，在200— 210°C的條件下預(yù)熱并保溫4. 5-5 小時(shí)，采用這個(gè)溫度是因?yàn)?25目粒度的細(xì)結(jié)構(gòu)碳制品占碳制品重量的90-95%，粒度
0.5mm-l u m,顆粒與顆粒之間微孔小，預(yù)熱溫度高會(huì)出現(xiàn)在浸潰過(guò)程中的浙青焦化，不利于
浙青浸入。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。實(shí)施例I :
將經(jīng)過(guò)焙燒處理的柱狀的碳制品放到圓盤(pán)上，自動(dòng)送進(jìn)立式圓盤(pán)拋丸機(jī)的拋丸室，用高壓多方向噴鐵丸，清除柱狀碳制品表面I毫米的硬殼，然后將去除硬殼的碳制品稱(chēng)重裝入鐵筐內(nèi)放入預(yù)熱爐內(nèi)，在200°C的條件下預(yù)熱并保溫4. 5小時(shí)；將預(yù)熱過(guò)后的鐵筐取出， 在15分鐘內(nèi)裝入浸潰罐中；通過(guò)50分鐘抽真空至-0. 095MPA ;然后向浸潰罐內(nèi)加入180°C 的煤浙青，在I. 5MPa的壓力條件下，保持4. 5小時(shí)，然后在15分鐘內(nèi)把鐵筐吊出，放入溫度為40°C冷卻池中冷卻3小時(shí)，吊出清理表面浙青，再焙燒，焙燒過(guò)程中焙燒的溫度從室溫經(jīng) 100小時(shí)逐漸升溫至500°C，然后從500°C再經(jīng)100小時(shí)升溫至1250°C，根據(jù)需要再進(jìn)行3 次的去除硬殼、浸潰和焙燒處理同前所述，然后進(jìn)入石墨化的工藝過(guò)程。實(shí)施例2:
將經(jīng)過(guò)焙燒處理的柱狀的碳制品放到圓盤(pán)上，自動(dòng)送進(jìn)立式圓盤(pán)拋丸機(jī)的拋丸室，用高壓多方向噴鐵丸，清除柱狀碳制品表面2毫米的硬殼，然后將去除硬殼的碳制品稱(chēng)重裝入鐵筐內(nèi)放入預(yù)熱爐內(nèi)，在203°C的條件下預(yù)熱并保溫4. 6小時(shí)；將預(yù)熱過(guò)后的鐵筐取出， 在15分鐘內(nèi)裝入浸潰罐中；通過(guò)53分鐘抽真空至-0. 095MPA ;然后向浸潰罐內(nèi)加入183°C 的煤浙青，在I. 6MPa的壓力條件下，保持4. 6小時(shí)，然后在15分鐘內(nèi)把鐵筐吊出，放入溫度為43°C冷卻池中冷卻3小時(shí)，吊出清理表面浙青，浸潰后再焙燒，焙燒的溫度從室溫經(jīng)200 小時(shí)逐漸升溫至550°C，然后從550°C再經(jīng)150小時(shí)升溫至1250°C，根據(jù)需要再進(jìn)行2次的去除硬殼、浸潰和焙燒處理同前所述，然后進(jìn)入石墨化的工藝過(guò)程。實(shí)施例3:
將經(jīng)過(guò)焙燒處理的柱狀的碳制品放到圓盤(pán)上，自動(dòng)送進(jìn)立式圓盤(pán)拋丸機(jī)的拋丸室，用高壓多方向噴鐵丸，清除柱狀碳制品表面3毫米的硬殼，然后將去除硬殼的碳制品稱(chēng)重裝入鐵筐內(nèi)放入預(yù)熱爐內(nèi)，在205°C的條件下預(yù)熱并保溫4. 7小時(shí)；將預(yù)熱過(guò)后的鐵筐取出， 在15分鐘內(nèi)裝入浸潰罐中；通過(guò)55分鐘抽真空至-0. 095MPA ;然后向浸潰罐內(nèi)加入185°C 的煤浙青，在I. 7MPa的壓力條件下，保持4. 7小時(shí)，然后在15分鐘內(nèi)把鐵筐吊出，放入溫度為45°C冷卻池中冷卻3小時(shí)，吊出清理表面浙青，浸潰后再焙燒，焙燒的溫度從室溫經(jīng)300 小時(shí)逐漸升溫至600°C，然后從600°C再經(jīng)200小時(shí)升溫至1250°C，根據(jù)需要再進(jìn)行2次的去除硬殼、浸潰和焙燒處理同前所述，然后進(jìn)入石墨化的工藝過(guò)程。實(shí)施例4
將經(jīng)過(guò)焙燒處理的柱狀的碳制品放到圓盤(pán)上，自動(dòng)送進(jìn)立式圓盤(pán)拋丸機(jī)的拋丸室，用高壓多方向噴鐵丸，清除柱狀碳制品表面2毫米的硬殼，然后將去除硬殼的碳制品稱(chēng)重裝入鐵筐內(nèi)放入預(yù)熱爐內(nèi)，在206°C的條件下預(yù)熱并保溫4. 8小時(shí)；將預(yù)熱過(guò)后的鐵筐取出，
5在15分鐘內(nèi)裝入浸潰罐中；通過(guò)56分鐘抽真空至-0. 095MPA ;然后向浸潰罐內(nèi)加入186°C 的煤浙青，在I. SMPa的壓力條件下，保持4. 8小時(shí)，然后在15分鐘內(nèi)把鐵筐吊出，放入溫度為47°C冷卻池中冷卻3小時(shí)，吊出清理表面浙青，浸潰后再焙燒，焙燒的溫度從室溫經(jīng)150 小時(shí)逐漸升溫至560°C，然后從560°C再經(jīng)100小時(shí)升溫至1250°C，根據(jù)需要在進(jìn)行3次的去除硬殼、浸潰和焙燒處理同前所述，然后經(jīng)過(guò)石墨化的工藝過(guò)程后，基本上沒(méi)有內(nèi)裂紋。實(shí)施例5:
將經(jīng)過(guò)焙燒處理的柱狀的碳制品放到圓盤(pán)上，自動(dòng)送進(jìn)立式圓盤(pán)拋丸機(jī)的拋丸室，用高壓多方向噴鐵丸，清除柱狀碳制品表面2毫米的硬殼，然后稱(chēng)重裝入鐵筐內(nèi)放入預(yù)熱爐內(nèi)，在210°C的條件下預(yù)熱并保溫5小時(shí)；將預(yù)熱過(guò)后的碳制品取出，在15分鐘內(nèi)裝入浸潰罐中；通過(guò)60分鐘抽真空至-0. 095MPA ;然后向浸潰罐內(nèi)加入190°C的煤浙青，在I. 8MPa的壓力條件下，保持5小時(shí)，然后在15分鐘內(nèi)把碳制品吊出，放入溫度為50°C冷卻池中冷卻3 小時(shí)，吊出清理表面浙青，再焙燒，焙燒的溫度從室溫經(jīng)150小時(shí)逐漸升溫至560°C，然后從 560°C再經(jīng)100小時(shí)升溫至1250°C，根據(jù)需要在進(jìn)行1_3次的去除硬殼、浸潰和焙燒處理同前所述。其中在碳制品經(jīng)過(guò)浸潰罐后的冷卻過(guò)程中，冷卻的時(shí)間可以為3小時(shí)，也可以根據(jù)實(shí)際的情況進(jìn)行選擇，選擇時(shí)間跟冷卻的溫度有關(guān)聯(lián)，因?yàn)樘贾破吩谶M(jìn)行浸潰之后，不易快速冷卻，快速冷卻會(huì)導(dǎo)致碳制品表面收縮，會(huì)產(chǎn)生裂縫。
權(quán)利要求
1.一種高純石墨多浸制品浸透方法，其特征在于該方法包括以下步驟將經(jīng)過(guò)焙燒處理的碳制品放進(jìn)拋丸機(jī)內(nèi)清除表面硬殼1_3_，然后稱(chēng)重裝入鐵筐內(nèi)放入預(yù)熱爐內(nèi)，在200— 210°C的條件下預(yù)熱并保溫4. 5-5小時(shí)；將預(yù)熱過(guò)后的碳制品取出， 在15分鐘內(nèi)裝入浸潰罐中；通過(guò)50-60分鐘抽真空至-0. 095MPA ;然后向浸潰罐內(nèi)加入 180-190°C的煤浙青，在I. 5-1. 8MPa的壓力條件下，保持4. 5-5小時(shí)，然后在15分鐘內(nèi)把碳制品吊出，放入溫度為40-50°C冷卻池中冷卻3小時(shí)，吊出清理表面浙青，再焙燒，根據(jù)需要在進(jìn)行1-3次的去除硬殼、浸潰和焙燒處理同前所述。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純石墨多浸制品浸透方法，其特征在于所述的拋丸機(jī)米用立式圓盤(pán)拋丸機(jī)。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高純石墨多浸制品浸透方法，其特征在于所述的焙燒過(guò)程中，焙燒的溫度從室溫經(jīng)100-300小時(shí)逐漸升溫至500-600°C，然后從500-600°C再經(jīng) 100-200小時(shí)升溫至1250°C，并保持40-50小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及石墨材料生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種能夠完全浸透焙燒過(guò)的碳制品的高純石墨多浸制品浸透方法，將經(jīng)過(guò)焙燒處理的碳制品放進(jìn)拋丸機(jī)內(nèi)清除表面硬殼，然后放入預(yù)熱爐內(nèi)，進(jìn)行預(yù)熱，將預(yù)熱過(guò)后的碳制品取出裝入浸漬罐中，抽真空；然后向浸漬罐內(nèi)加入煤瀝青，在一定壓力條件下，保持一段時(shí)間，然后把碳制品吊出，放入溫度為一定溫度的冷卻池中冷卻一段時(shí)間，吊出清理表面瀝青，再焙燒，根據(jù)需要在進(jìn)行1-3次的去除硬殼、浸漬和焙燒處理，不用添加任何稀釋劑，就能將碳制品浸透，從而使高純石墨制品各項(xiàng)性能指標(biāo)大幅提升。
文檔編號(hào)C01B31/04GK102602919SQ20121008791
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月30日
發(fā)明者李躍午 申請(qǐng)人:寶豐縣五星石墨有限公司