專利名稱：鍺烷氣體的提純收集系統(tǒng)和方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氣體生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種用于鍺烷氣體的提純收集系統(tǒng)和方法。
背景技術(shù)：
在光伏器件的制造和半導(dǎo)體器件制造的過(guò)程中會(huì)用到多種反應(yīng)氣體，例如在利用化學(xué)氣相沉積(CVD)工藝沉積薄膜時(shí)。在薄膜太陽(yáng)能電池的制造過(guò)程中也會(huì)使用大量的硅烷(SiH4)氣體和鍺烷(GeH4)氣體，利用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(PECVD)工藝沉積各種非晶硅、微晶硅和納米硅、非晶鍺以及非晶硅鍺薄膜。鍺烷是有毒、易燃和無(wú)色的氣體。在室溫和大氣壓力下，具有特有的刺激性氣味。在鍺烷生產(chǎn)過(guò)程中，經(jīng)過(guò)多道除雜工序后的氣體中還含有少量的雜質(zhì)，主要成分為氫氣、鍺烷、二氧化碳、氦氣、氧氣和氮?dú)獾?。在這些混合氣體中需要將鍺烷與其它氣體進(jìn)行分離，以便將純凈的鍺烷氣體裝瓶交付使用。分離的過(guò)程既要安全可靠又要高效可控，如何實(shí)現(xiàn)安全有效地分離是氣體生產(chǎn)廠家需要解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鍺烷氣體的提純收集系統(tǒng)和方法，可以直接應(yīng)用于鍺烷等氣體產(chǎn)品的提純收集。本發(fā)明的鍺烷氣體的提純收集系統(tǒng)，包括冷凝裝置，對(duì)含鍺烷氣體進(jìn)行冷凝；和排空裝置，將未被所述冷凝裝置冷凝的氣體排除；以及加注裝置，將被所述冷凝裝置冷凝提純的鍺烷氣體注入鋼瓶。所述冷凝裝置包括冷卻液存放容器和置于其中的一個(gè)或復(fù)數(shù)個(gè)并聯(lián)的冷阱，所述含鍺烷氣體經(jīng)閥門和管路進(jìn)入所述冷阱。所述復(fù)數(shù)個(gè)并聯(lián)的冷阱并聯(lián)后再串聯(lián)。所述排空裝置為尾氣吸收塔。所述加注裝置包括冷卻液存放容器和置于其中的至少一個(gè)鋼瓶，所述鋼瓶通過(guò)管路和閥門與所述冷凝裝置連接。所述鋼瓶通過(guò)管路和閥門與所述冷阱連接。所述系統(tǒng)還包括真空泵和真空度計(jì)。所述冷卻液包括液態(tài)氬、液態(tài)氮、或者干冰與檸檬酸的混合物。本發(fā)明的利用鍺烷氣體提純收集系統(tǒng)對(duì)鍺烷氣體進(jìn)行提純和收集的方法，包括步驟將包含鍺烷氣體的混合氣體通入冷凝裝置中，鍺烷被冷凝于冷凝裝置中；利用排空裝置將未被冷凝的其它氣體排除；連接鋼瓶并對(duì)鋼瓶進(jìn)行冷卻；
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對(duì)冷凝裝置升溫，將冷凝于其中的鍺烷氣化，并注入鋼瓶。所述方法還包括對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空的步驟。


通過(guò)附圖中所示的本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例的更具體說(shuō)明，本發(fā)明的上述及其它目的、特征和優(yōu)勢(shì)將更加清晰。在全部附圖中相同的附圖標(biāo)記指示相同的部分。并未刻意按比例繪制附圖，重點(diǎn)在于示出本發(fā)明的主旨。圖1為說(shuō)明本發(fā)明核心思想的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明系統(tǒng)優(yōu)選實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。所述示圖是示意性的，而非限制性的，在此不能過(guò)度限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做詳細(xì)的說(shuō)明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似推廣。因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施例的限制。圖1為說(shuō)明本發(fā)明核心思想的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖1所示，本發(fā)明的鍺烷氣體的提純收集系統(tǒng)包括冷凝裝置10，用于對(duì)含鍺烷氣體A進(jìn)行冷凝；和排空裝置20，例如尾氣吸收塔，用于將未被所述冷凝裝置冷凝的氣體排除；以及加注裝置30，將被所述冷凝裝置冷凝提純的鍺烷氣體注入鋼瓶。其中，所述冷凝裝置包括冷卻液存放容器和置于其中的一個(gè)或復(fù)數(shù)個(gè)并聯(lián)的冷阱，所述含鍺烷氣體經(jīng)閥門和管路進(jìn)入所述冷阱。在一個(gè)實(shí)施例中，所述復(fù)數(shù)個(gè)并聯(lián)的冷阱并聯(lián)后再串聯(lián)。所述加注裝置包括冷卻液存放容器和置于其中的至少一個(gè)鋼瓶，所述鋼瓶通過(guò)管路和閥門與所述冷凝裝置連接。所述鋼瓶通過(guò)管路和閥門與所述冷阱連接。所述系統(tǒng)還包括真空泵和真空度計(jì)。所述冷卻液包括液態(tài)氬、液態(tài)氮、或者干冰與檸檬酸的混合物。本發(fā)明的利用上述鍺烷氣體提純收集系統(tǒng)對(duì)鍺烷氣體進(jìn)行提純和收集的方法，首先將包含鍺烷氣體的混合氣體A通入冷凝裝置10中，鍺烷被冷凝于冷凝裝置10中；然后利用排空裝置(尾氣吸收塔)將未被冷凝的其它氣體排除；連接鋼瓶并對(duì)鋼瓶進(jìn)行冷卻；對(duì)冷凝裝置進(jìn)行升溫，將冷凝于其中的鍺烷氣化，并注入鋼瓶。在一個(gè)實(shí)施例中，所述方法還包括對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空的步驟。圖2為本發(fā)明系統(tǒng)優(yōu)選實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。下面結(jié)合圖2對(duì)本發(fā)明作具體的說(shuō)明。如圖2所示，根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例的結(jié)構(gòu)包括冷卻液存放容器120和122，置于所述冷卻液存放容器120中的冷阱110和112，冷阱的數(shù)量可以是一個(gè)，也可以是多個(gè)，本實(shí)施例為兩個(gè)。以及置于冷卻液存放容器122中鋼瓶連接區(qū)130，鋼瓶(圖中未示出)連接于鋼瓶連接區(qū)130中。以及尾氣吸收塔140，真空泵115，真空度計(jì)132，閥門Vl至V8，和壓力表150等。含鍺烷氣體A通過(guò)閥門V8和V3可進(jìn)入冷阱110和120中，冷阱110和120通過(guò)管路和閥門V4、V7與鋼瓶連接區(qū)130連接，鋼瓶連接區(qū)130置于冷卻液存放容器122中。冷阱110和120通過(guò)管路和閥門V4、V5與尾氣吸收塔140連接，真空泵115通過(guò)閥門Vl和管路與系統(tǒng)連接，并通過(guò)V2、V6和管路與真空度計(jì)132連接，可對(duì)系統(tǒng)抽真空，并由真空度計(jì)
4132監(jiān)視真空度。經(jīng)過(guò)多道工序除雜后的氣體A主要成分為大量氫氣、鍺烷；微量二氧化碳、氦氣氧氣、氮?dú)獾?。反?yīng)開始時(shí)，關(guān)閉閥門V1、V2、V6、V7，打開閥門V8、V3、V4、V5。氣體A經(jīng)由圖中箭頭方向流動(dòng)，進(jìn)入冷阱110和112中，鍺烷被冷卻下來(lái)，其它不凝氣經(jīng)由V4、V5流向尾氣處理塔140。反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉閥門V3、V5、V7、V8，打開閥門V4、V6、V2、VI，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空直到真空度計(jì)132的讀數(shù)低于一定值。然后，關(guān)閉閥門V8、VI、V2、V5、V6，打開閥門V3.V4.V7,并打開鋼瓶連接區(qū)130的鋼瓶閥門。將冷卻液放入冷卻液存放容器122中對(duì)鋼瓶進(jìn)行冷卻。隨后去掉冷卻液存放容器120，使冷阱110和112暴露在空氣中，并對(duì)冷阱110和112進(jìn)行加熱或使周圍空氣加快流動(dòng)，冷阱110和112中的鍺烷蒸發(fā)，通過(guò)閥門V4、V7流向鋼瓶，并冷凝于鋼瓶中。收集結(jié)束后，關(guān)閉鋼瓶閥門。本發(fā)明的冷阱可以多個(gè)并聯(lián)，如圖2所示，并聯(lián)后也可以進(jìn)行多段串聯(lián)，以達(dá)到更好的冷卻效果。冷阱數(shù)目根據(jù)氣體A的溫度和流量而定。系統(tǒng)中管道和閥門的材質(zhì)為316不銹鋼；冷阱可以是304或316不銹鋼等既能承受一定的壓力，又不與鍺烷反應(yīng)的材質(zhì)，并且需要有較好的導(dǎo)熱性能。冷卻液存放容器中存放的冷卻液可以是液態(tài)氬，液態(tài)氮或者干冰與檸檬酸的混合物等。冷阱進(jìn)氣端管子深入的長(zhǎng)度直接影響著冷卻效果，長(zhǎng)度與鍺烷產(chǎn)量有關(guān)，也與冷卻液存放容器中冷卻液的種類有關(guān)。如果產(chǎn)量過(guò)高而且管子深入太長(zhǎng)的話容易造成管子堵塞，形成危險(xiǎn)；不同冷卻液所形成的冷卻效果是不一樣的，因此使用更低溫度的冷卻液時(shí)管子可以相對(duì)短一些。冷阱的直徑和長(zhǎng)度與氣體A的溫度和流量有關(guān)，對(duì)冷卻效果有直接的影響。本發(fā)明的系統(tǒng)可以在冷阱上方連接安全保護(hù)裝置，對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行保護(hù)。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制。任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種鍺烷氣體的提純收集系統(tǒng)，包括冷凝裝置，對(duì)含鍺烷氣體進(jìn)行冷凝；和排空裝置，將未被所述冷凝裝置冷凝的氣體排除；以及加注裝置，將被所述冷凝裝置冷凝提純的鍺烷氣體注入鋼瓶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純收集系統(tǒng)，其特征在于所述冷凝裝置包括冷卻液存放容器和置于其中的一個(gè)或復(fù)數(shù)個(gè)并聯(lián)的冷阱，所述含鍺烷氣體經(jīng)閥門和管路進(jìn)入所述冷阱。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的提純收集系統(tǒng)，其特征在于所述復(fù)數(shù)個(gè)并聯(lián)的冷阱并聯(lián)后再串聯(lián)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純收集系統(tǒng)，其特征在于所述排空裝置為尾氣吸收塔。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純收集系統(tǒng)，其特征在于所述加注裝置包括冷卻液存放容器和置于其中的至少一個(gè)鋼瓶，所述鋼瓶通過(guò)管路和閥門與所述冷凝裝置連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或5所述的提純收集系統(tǒng)，其特征在于所述鋼瓶通過(guò)管路和閥門與所述冷阱連接。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純收集系統(tǒng)，其特征在于所述系統(tǒng)還包括真空泵和真空度計(jì)。
8.根據(jù)權(quán)利要求2或5所述的提純收集系統(tǒng)，其特征在于所述冷卻液包括液態(tài)氬、液態(tài)氮、或者干冰與檸檬酸的混合物。
9.一種利用權(quán)利要求1所述的鍺烷氣體提純收集系統(tǒng)對(duì)鍺烷氣體進(jìn)行提純和收集的方法，包括步驟將包含鍺烷氣體的混合氣體通入冷凝裝置中，鍺烷被冷凝于冷凝裝置中；利用排空裝置將未被冷凝的其它氣體排除；連接鋼瓶并對(duì)鋼瓶進(jìn)行冷卻；對(duì)冷凝裝置升溫，將冷凝于其中的鍺烷氣化，并注入鋼瓶。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于所述方法還包括對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空的步馬聚ο
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鍺烷氣體的提純收集系統(tǒng)和方法，利用冷凝裝置對(duì)含鍺烷氣體進(jìn)行冷凝；利用排空裝置將未被所述冷凝裝置冷凝的氣體排除；利用加注裝置將被所述冷凝裝置冷凝提純的鍺烷氣體注入鋼瓶。本發(fā)明的鍺烷氣體的提純收集系統(tǒng)和方法可以直接應(yīng)用于鍺烷等氣體產(chǎn)品的提純收集。
文檔編號(hào)C01B6/06GK102390808SQ20111023053
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月12日
發(fā)明者施宏偉, 陳國(guó)富 申請(qǐng)人:福建博純材料有限公司