專利名稱：超級電容器用活性炭電極材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電極材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種超級電容器用活性炭電極材料的制備方法。
背景技術(shù)：
近幾年發(fā)展起來的超級電容器既具有傳統(tǒng)物理電容的高比功率和循環(huán)性，又具有化學(xué)電源的高比能量特性，故它既能滿足要求高比功率的使用條件，又能滿足要求高比能量的使用條件。由于超級電容器具有優(yōu)良的脈沖充放電性能以及傳統(tǒng)物理電容所不具有的大容量儲能性能，在高能脈沖激光器中的應(yīng)用已經(jīng)引起了人們的廣泛關(guān)注。同時，因其存儲能量大，質(zhì)量輕，可無限次充放電而被人們用作計算機系統(tǒng)和無線電通訊設(shè)備的備用電源。 隨著環(huán)保型電動汽車研究的興起，超級電容器可以獨立或與二次電池(如鉛酸電池或鋰離子電池)組合作為電動汽車的電源系統(tǒng)，具有十分廣泛的應(yīng)用前景。超級電容器的儲能是基于電極充電下形成的雙電層，因此要求電極的材料應(yīng)當具有很高的比表面積和適當大的密度?；钚蕴恳蚓哂休^高的比表面積、來源廣泛及價格低廉等優(yōu)勢受到人們的廣泛的關(guān)注。在制備活性炭的所有原料中天然林是主要的來源，但隨著天然林保護工程的實施，國內(nèi)木材產(chǎn)量銳減，木質(zhì)碳源已經(jīng)不能滿足國民經(jīng)濟快速發(fā)展特別是高科技飛速發(fā)展的需要。在“以人為本，可持續(xù)發(fā)展”的背景下，竹類資源因生產(chǎn)周期短、繁殖速度快、含碳量高，含硫量和灰分含量極低，具有很高的比表面積和導(dǎo)電性，在超級電容器應(yīng)用領(lǐng)域受到廣泛的關(guān)注。但傳統(tǒng)的方法生產(chǎn)活性炭，反應(yīng)時間長、能耗高、活化劑用量大、生產(chǎn)成本高、污染嚴重，生產(chǎn)出的活性炭電容不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種超級電容器用活性炭電極材料的制備方法，克服目前活性炭電極材料制備方法成本高、污染嚴重的問題，同時提高材料的電容。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
超級電容器用活性炭電極材料的制備方法，將干燥的竹屑依次進行堿浸、微波活化、酸洗、水洗，微波活化時微波輻射功率為100-1000W，時間10-20min，溫度650_750°C。堿浸步驟前先進行Y射線輻照，輻照采用6°Co Y射線源，輻照劑量率 2. 6 X IO3Gy/h，輻照劑量為 50_50000Gy。具體的，竹屑粉碎至長度為l_15mm，在100-120°C干燥1_濁。堿浸時將干燥后的竹屑置于質(zhì)量濃度為10-30%的氫氧化鉀溶液中浸泡10_48h， 溶液中氫氧化鉀與竹屑的質(zhì)量比為1-5:1。微波活化后進行冷卻，水洗后用質(zhì)量濃度為5-10%的鹽酸水溶液浸泡4-他。更為具體的，步驟如下
1)將竹屑粉碎至長度為l-15mm，然后在100-120°C溫度下干燥1_濁；
2)將步驟1)得到的原料采用γ射線源輻照，輻照的具體條件是采用6tlCoY射線源，輻照劑量率2. 6X 103Gy/h，輻照劑量為50_50000Gy ；
3)將步驟2)得到的原料置于質(zhì)量濃度為10-30%的氫氧化鉀溶液中浸泡10-4 ，氫氧化鉀與竹材的質(zhì)量比為1-5:1，氫氧化鉀可選擇純度為98%的工業(yè)級氫氧化鉀；
4)將步驟3)得到的過濾后的混合物進行微波活化，微波輻射功率為100-1000W，微波輻射時間10-20min，反應(yīng)溫度650_750°C ；
5)將步驟4)得到的冷卻后的產(chǎn)物用蒸餾水沖洗，回收過量的氫氧化鉀，而后采用 5-10%的工業(yè)鹽酸水溶液進行4- 的浸泡；
6)將步驟5)得到的產(chǎn)物用蒸餾水沖洗至PH值達到中性，烘干，即得到所述超級電容器用活性炭電極材料。本發(fā)明旨在提高材料的電容，重點從增加活性炭比表面積、提高其中孔率、對其表面改性方面入手去提高其電容。方法中采用微波活化時，主要是通過微波引發(fā)毛竹與活化劑的加熱，并使之發(fā)生反應(yīng)，生成高比表面積活性炭，制備周期短、能耗低；采用6tlCo Y射線對炭源毛竹進行輻照，射線的強穿透性可以打破毛竹的細胞壁，使活化劑堿液易于均勻地浸入到毛竹細胞內(nèi)部，且射線的高能量使炭源內(nèi)部形成較多的活化點。同時，在活性炭表面引進含氧官能團， 使炭材料的浸潤性增強，電阻減小，贗電容的作用也會使活性炭的電容提高。本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，有以下優(yōu)點
1、以竹材及竹材加工廢棄物為原料，價格低廉、來源廣泛，既有利于廢棄物綜合利用和環(huán)境保護，也可以降低活性炭的制造成本；
2、利用微波能夠直接對物質(zhì)內(nèi)部加熱，使活性炭內(nèi)部產(chǎn)生大量活性點，加熱均勻，速度快、用時少，活化溫度低、能耗低，以其為加熱源制備活性炭能夠有效促進活性炭造孔；
3、采用Y射線輻照竹屑，節(jié)省了活化劑的量，降低了成本，對活性炭多方面進行了改性，提高了活性炭的電容，清潔高效；
4、本方法設(shè)備投資少、操作簡單、對環(huán)境無污染、易于實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。
具體實施例方式以下以具體實施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護范圍不限于此 實施例1-5
將竹材加工廢棄物破碎長度至l_15mm，100°C干燥池，采用輻照射線源6°Co，輻照劑量率2. 6 X IO3GyA,輻照劑量為lOOOOGy，而后用質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鉀溶液浸漬Mh，堿炭質(zhì)量比分別為1 1、2 1、3 1、4 1、5 1，裝入微波爐中，于功率700W微波12min,取出采用水洗、10% (wt%)的鹽酸浸泡4h，而后水洗至中性，在烘箱中100°C烘干，再粉碎至-400目， 得到活性炭。以實施例1-5的活性炭為材料制備成超級電容器，用30%(wt%)K0H水溶液為電解液，充放電電壓范圍在0. 05-1. 0V，充放電電流為300mA/g，相應(yīng)數(shù)據(jù)見表1。實施例6-9
將竹材加工廢棄物破碎至長度為l-15mm，110°C干燥1. 5h，采用輻照射線源6°Co，輻照劑量率2. 6X 103Gy/h，輻照劑量為30000Gy，而后用濃度為30%的氫氧化鉀溶液浸漬48h， 堿炭質(zhì)量比為3:1，裝入微波爐中，在功率分別為200W、400W、700W、900W下微波12min，取出后步驟同實施例1-5。相應(yīng)數(shù)據(jù)見表2。
實施例 10-13
將竹材加工廢棄物破碎至長度為l-15mm，12(TC干燥lh，采用輻照射線源6°Co，輻照劑量率2. 6X103Gy/h，輻照劑量為50000Gy，而后用濃度為30%的氫氧化鉀溶液浸漬IOhJlE 炭質(zhì)量比為3 1，在功率700W下分別微波lOmin、12min、15min、20min，取出后步驟同實施例 1-5。相應(yīng)數(shù)據(jù)見表3。
權(quán)利要求
1.超級電容器用活性炭電極材料的制備方法，其特征在于，將干燥的竹屑依次進行堿浸、微波活化、酸洗、水洗，微波活化時微波輻射功率為100-1000W，時間10-20min，溫度 650-750 O。
2.如權(quán)利要求1所述的超級電容器用活性炭電極材料的制備方法，其特征在于，堿浸步驟前先進行Y射線輻照，采用6°Co γ射線源，輻照劑量率2.6Xl(fGy/h，輻照劑量為 50-50000Gy。
3.如權(quán)利要求2所述的超級電容器用活性炭電極材料的制備方法，其特征在于，竹屑粉碎至長度為l_15mm，在100_120°C干燥l_2h。
4.如權(quán)利要求3所述的超級電容器用活性炭電極材料的制備方法，其特征在于，堿浸時將干燥后的竹屑置于質(zhì)量濃度為10-30%的氫氧化鉀溶液中浸泡10-48h，溶液中氫氧化鉀與竹屑的質(zhì)量比為1-5:1。
5.如權(quán)利要求4所述的超級電容器用活性炭電極材料的制備方法，其特征在于，微波活化后進行冷卻并用水沖洗，之后用質(zhì)量濃度為5-10%的鹽酸水溶液浸泡4-他。
全文摘要
本發(fā)明屬于電極材料制備領(lǐng)域，特別涉及一種超級電容器用活性炭電極材料的制備方法。將干燥的竹屑依次進行堿浸、微波活化、酸洗、水洗。本發(fā)明方法反應(yīng)時間短、能耗低、活化劑用量少、生產(chǎn)成本低、污染小，適合于工業(yè)化生產(chǎn)；可以實現(xiàn)廢物綜合利用、環(huán)境保護和節(jié)能。
文檔編號C01B31/08GK102205960SQ20111011091
公開日2011年10月5日 申請日期2011年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月29日
發(fā)明者孫銀生, 張振, 張曉麗, 楊勝杰, 梁峰, 王軍, 賀攀紅, 路永廣 申請人:河南省核力科技發(fā)展有限公司