專利名稱：一種六氟化硫的提純方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及六氟化硫的提純方法及其設(shè)備。
背景技術(shù)：
超高純(UHP)六氟化硫(SF6)是指純度為99. 999%以上的六氟化硫產(chǎn)品。在半導(dǎo) 體及微電子工業(yè)中，TFT、LCD等的清洗和刻蝕需使用超高純六氟化硫以保證清洗和蝕刻過(guò) 程的可靠性，普通工業(yè)級(jí)六氟化硫不能滿足該領(lǐng)域使用要求。在純化六氟化硫方面US4039646公開(kāi)了一種生產(chǎn)六氟化硫的工藝流程，其中介紹 了兩塔精餾提純的方法，著重介紹了重組分產(chǎn)品的處理工藝，但是未公開(kāi)精餾控制參數(shù)、 最終產(chǎn)品純度。US5298229、US5720797、US5843208、US6096114、US6389845、US6454837、 JP110284、JP283692、JP15039等公開(kāi)了采用膜分離、變壓吸附、冷凍液化等技術(shù)或它們的組 合等相關(guān)提純方法，但這些方法多用于設(shè)備中六氟化硫余氣回收過(guò)程的提純，未提及它們 在超高純六氟化硫工業(yè)化生產(chǎn)過(guò)程中的應(yīng)用。其中采用聚酰亞胺膜、炭素膜等分離膜雖能 將氧、水等雜質(zhì)含量降至Ippm以下，但是由于膜分離技術(shù)存在較強(qiáng)的選擇性，對(duì)其它雜質(zhì) 的去除效果還未提及。變壓吸附的方法中，活性炭、沸石、氧化鋁、堿石灰等吸附劑可對(duì)六氟 化硫中部分雜質(zhì)進(jìn)行吸附去除，但存在著吸附劑的再生和對(duì)主組分的吸附損耗等問(wèn)題，因 此更多的是將其用于六氟化硫純度不高的原料氣的初級(jí)提純過(guò)程中。冷凍液化的方法中， 還無(wú)法將與六氟化硫沸點(diǎn)相差不大的雜質(zhì)和含量較高的雜質(zhì)有效去除，如六氟乙烷、八氟 丙烷、空氣等，產(chǎn)品純度無(wú)法滿足超高純的產(chǎn)品要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高效的六氟化硫的提純方法。通過(guò)該方法提 純的六氟化硫純度可達(dá)99. 999%以上，同時(shí)大大降低了六氟化硫與能量的損耗。本發(fā)明要解決的另一技術(shù)問(wèn)題是提供該工藝的設(shè)備。本發(fā)明的技術(shù)方案是將粗品六氟化硫引入預(yù)冷器，將部分或全部六氟化硫液化； 液化后的粗品六氟化硫依次通過(guò)第一除輕精餾塔、第一除重精餾塔、第二除輕精餾塔，將所 含低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)雜質(zhì)去除，最后經(jīng)低溫?fù)Q熱器換熱后灌裝，六氟化硫純度可達(dá)99. 999% 以上。本發(fā)明方法含有如下操作步驟(1)將粗品六氟化硫加壓后引入預(yù)冷器降溫1，部分或全部六氟化硫液化，預(yù)冷器 1溫度為-30 -10°c，加壓后氣體壓力為1. 7 2. OMPa0(2)預(yù)冷后粗品六氟化硫進(jìn)入到第一除輕精餾塔2中，第一除輕精餾塔2塔壓為 1. 4 2. OMPa,塔釜溫度5 20°C，塔頂溫度-30 -10°C。富含低沸點(diǎn)雜質(zhì)的產(chǎn)物通過(guò)塔 頂采出進(jìn)入到尾氣捕集器6中，塔釜產(chǎn)物連續(xù)進(jìn)入到第一除重精餾塔中。
(3)第一除輕精餾塔2塔釜采出產(chǎn)物進(jìn)入到第一除重精餾塔3中，第一除重精餾塔 3塔壓為1. 2 1. 8MPa，塔釜溫度0 15°C，塔頂溫度-20 -10°C，富含高沸點(diǎn)雜質(zhì)的產(chǎn)物通過(guò)第一除重精餾塔3塔釜采出，塔頂產(chǎn)物連續(xù)進(jìn)入到第二除輕精餾塔中。(4)第一除重精餾塔3塔頂采出產(chǎn)物進(jìn)入到第二除輕精餾塔4中，第二除輕精餾塔4塔壓為1. 0 1. 6MPa,塔釜溫度0 10°C，塔頂溫度-15 _5°C，含少量低沸點(diǎn)雜質(zhì)的 產(chǎn)物可通過(guò)塔頂采出進(jìn)入到尾氣捕集器6中，塔釜收集到的產(chǎn)物中六氟化硫純度可以達(dá)到 99. 999% 以上。(5)第二除輕精餾塔4塔釜采出產(chǎn)物進(jìn)入到低溫?fù)Q熱器5中，低溫?fù)Q熱器5溫度 為-20 -10°C，產(chǎn)物經(jīng)低溫?fù)Q熱器后可進(jìn)行產(chǎn)品灌裝。氣體經(jīng)過(guò)第一除輕精餾塔2后，低沸點(diǎn)雜質(zhì)含量可降至100X 10_6(體積比，下同) 以下；經(jīng)過(guò)第一除重精餾塔3后，高沸點(diǎn)雜質(zhì)含量可降至5X10_6以下；經(jīng)過(guò)第二除輕精餾 塔后，低沸點(diǎn)雜質(zhì)含量可降至5X10-6以下。為了提高氣體利用率，第一除輕精餾塔2、第二除輕精餾塔3塔頂?shù)漠a(chǎn)物經(jīng)尾氣捕 集器6收集處理后，可返回第一除輕精餾塔2再利用，為使工藝連續(xù)進(jìn)行，尾氣捕集器至少 需要兩個(gè)，當(dāng)一個(gè)收集氣體時(shí)，另一個(gè)可向第一除輕精餾塔2連續(xù)進(jìn)樣；第一除輕精餾塔2 塔釜部分產(chǎn)物和第一除重精餾塔3塔釜全部產(chǎn)物經(jīng)第二除重精餾塔7收集處理后，可返回 第一除重精餾塔3再利用。第一除輕精餾塔2和第二除輕精餾塔3塔頂?shù)漠a(chǎn)物進(jìn)入到尾氣捕集器6中，經(jīng)低 溫收集后，頂部富含低沸點(diǎn)雜質(zhì)的產(chǎn)物可直接排空處理，當(dāng)排空氣體中六氟化硫的含量超 過(guò)10%時(shí)，停止排空；底部產(chǎn)物經(jīng)加溫加壓后進(jìn)入到第一除輕精餾塔再利用，其中六氟化 硫含量可以達(dá)到90%以上。兩個(gè)尾氣捕集器可切換使用，收集氣體時(shí)，尾氣捕集器壓力為 0. 5 1. 3MPa，溫度為-70 -60°C ；向第一除輕精餾塔進(jìn)料時(shí)，尾氣捕集器壓力為2. 0 2. 2MPa，溫度為 18 25"C。第一除輕精餾塔2塔釜部分產(chǎn)物和第一除重精餾塔3塔釜全部產(chǎn)物進(jìn)入到第二除 重精餾塔7中，富含高沸點(diǎn)雜質(zhì)的產(chǎn)物通過(guò)塔釜排出處理，塔頂產(chǎn)物進(jìn)入到第一除重精餾 塔中再利用，其中六氟化硫含量可以達(dá)到90%以上。第二除重精餾塔7采用間歇性操作，收 集氣體時(shí)，塔壓為0. 5 1. 5MPa，塔釜溫度為0 5°C，塔頂溫度為-20 _10°C，向第一除 重精餾塔3進(jìn)料時(shí)，塔壓為1. 4 2. OMPa,塔釜溫度為5 20°C，塔頂溫度為-10 0°C。每個(gè)過(guò)程的氣體成分均可通過(guò)氣相色譜儀進(jìn)行在線監(jiān)控分析。上述粗品六氟化硫中六氟化硫體積含量一般不應(yīng)低于90%，最好是95%以上，其 中雜質(zhì)主要是氮?dú)?、氧氣、一氧化碳、四氟化碳、二氧化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、硫酰氟、?硫酰氟等永久性氣體、氟碳化合物以及氟硫氧化合物，其中氮?dú)?、氧氣、一氧化碳、二氧化?總含量小于5%，四氟化碳、六氟乙烷總含量小于3%，八氟丙烷、硫酰氟、亞硫酰氟等總含 量小于2%，水分含量低于IOX 10_6。為解決本發(fā)明第二個(gè)問(wèn)題，提供了如下純化設(shè)備本發(fā)明設(shè)備包括預(yù)冷器1、第一除輕精餾塔2、第一除重精餾塔3、第二除輕精餾塔 4、低溫?fù)Q熱器5，預(yù)冷器通過(guò)管道與第一除輕精餾塔2連接，第一除輕精餾塔2塔釜通過(guò)管 道與第一除重精餾塔3連接，第一除重精餾塔3塔頂通過(guò)管道與第二除輕精餾塔7連接，第 二除輕精餾塔塔釜通過(guò)管道與低溫?fù)Q熱器連接。本發(fā)明的設(shè)備參數(shù)一般為第一除輕精餾塔2填料高度與塔內(nèi)徑之比為40 50 1，精餾段與提餾段之比為0.3 0.8 1，填料選用不銹鋼規(guī)整填料，比表面積600 800m2/m3。為提高精餾效果，在 塔體上端外部可加裝冷卻夾套，對(duì)上升物料進(jìn)行預(yù)冷處理。第一除重精餾塔3填料高度與塔內(nèi)徑之比為20 30 1，精餾段與提餾段之比為 2.0 2. 5 1，填料選用不銹鋼規(guī)整填料或散堆填料，比表面積600 700m2/m3。第二除輕精餾塔4填料高度與塔內(nèi)徑之比為15 25 1，精餾段與提餾段之比為 0. 5 1. 0 1，填料選用不銹鋼規(guī)整填料或散堆填料，比表面積600 700m2/m3。第二除重精餾塔7填料高度與塔內(nèi)徑之比為15 25 1，只采用精餾段提純，填 料選用不銹鋼規(guī)整填料或散堆填料，比表面積500 600m2/m3。上述精餾塔塔體均采用不銹鋼材質(zhì)，塔頂冷凝器均采用高效換熱器，優(yōu)選螺旋板 式換熱器，冷卻介質(zhì)優(yōu)選工業(yè)乙醇或乙二醇水溶液，塔釜采用電加熱或內(nèi)部盤(pán)管與外部夾 套相結(jié)合的換熱方式，加熱介質(zhì)優(yōu)選熱水或蒸汽。



圖1是提純六氟化硫的工藝流程圖。圖2是第一除輕精餾塔結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖。
具體實(shí)施例方式如圖2所示，第一除輕精餾塔2塔釜8采用熱水浴加熱的方式，塔釜內(nèi)部加裝盤(pán) 管，外部加裝夾套12 ；塔頂冷凝器10和塔體上端冷卻夾套9均采用低溫工業(yè)乙醇冷卻的方 式，其中冷凝器10中冷劑與六氟化硫采用逆式換熱方式，夾套12所用冷劑溫度較冷凝器冷 劑溫度低5 8°C。粗品六氟化硫經(jīng)進(jìn)料口 11進(jìn)入精餾塔內(nèi)，塔頂?shù)头悬c(diǎn)雜質(zhì)富集氣通過(guò) 出口 15排出，塔釜中大部分產(chǎn)物通過(guò)出口 13進(jìn)入第一除重精餾塔3，少量產(chǎn)物通過(guò)出口 14 進(jìn)入第二除重精餾塔7，其中出口 13的管子深入塔釜內(nèi)約10 20cm。第一除重精餾塔3、第二除輕精餾塔4和第二除重精餾塔7的塔釜換熱方式與第一 除輕精餾塔2相同，塔頂冷卻方式中也采用相同的冷卻方式。下面通過(guò)具體的實(shí)施例來(lái)更詳盡的描述本發(fā)明的內(nèi)容。選取參數(shù)如表1所示的一組精餾塔。表1主要設(shè)備參數(shù)
汽留綿稱^ 填料高度/mm 塔內(nèi)徑填料及比氣面積^
Β__ /mm/ m2/m
_精餾段 提餾段_
~不誘鋼絲網(wǎng)
第一除輕精餾塔 3500 6000 2207°°
不銹鋼絲網(wǎng)~
第一除重精餾塔 28001200200650
^二除輕精餾塔_ 1200 1200 “120~~不誘鋼θ環(huán)填料 ^二除重精傭塔 2400-120 不銹鋼θ環(huán)填料 550 “
實(shí)施例1 粗品六氟化硫經(jīng)過(guò)氣相色譜分析，其中六氟化硫純度95. 2%，氮氧總含量2. 7%， 四氟化碳含量1.4%，一氧化碳含量0.03%，二氧化碳含量0. 1 %，六氟乙烷含量0.05%，八 氟丙烷含量0. 02%，其它氟碳和氟硫氧化合物含量0. 5%。連續(xù)穩(wěn)定的粗品六氟化硫經(jīng)加 壓后進(jìn)入預(yù)冷器1，進(jìn)料量67kg/h，預(yù)冷器溫度_25°C，壓力達(dá)到1. 85MPa，第一除輕精餾塔 2內(nèi)壓力為1. 67MPa，塔釜溫度12°C，塔頂溫度_24°C，采樣分析塔釜低沸點(diǎn)雜質(zhì)含量，其中 氮氧總含量17 X 10_6，六氟乙烷含量5 X 10_6，其它低沸點(diǎn)雜質(zhì)均未檢測(cè)出。塔釜采出產(chǎn)物進(jìn) 入第一除重精餾塔3，第一除重精餾塔3壓力為1. 58MPa，塔釜溫度10°C，塔頂溫度_16°C， 采樣分析塔頂高沸點(diǎn)雜質(zhì)含量，其中八氟丙烷含量0. 1 X 10_6，其它高沸點(diǎn)雜質(zhì)均未檢測(cè) 出。塔頂采出產(chǎn)物進(jìn)入第二除輕精餾塔4，第二除輕精餾塔4壓力為1.45MPa，塔釜溫度 6°C，塔頂溫度_13°C，采樣分析塔釜各雜質(zhì)含量，其中氮氧總含量1. 5 X ΙΟ"6,六氟乙烷含量
1.2 X ΙΟ"6,八氟丙烷含量0. 3 X ΙΟ"6,其它雜質(zhì)均未檢測(cè)出。塔釜采出產(chǎn)物經(jīng)低溫?fù)Q熱器5冷 卻，溫度_15°C，之后完成產(chǎn)品的灌裝。所灌裝出的產(chǎn)品經(jīng)分析儀器檢測(cè)，能滿足99. 999% 純度要求，結(jié)果如表2。實(shí)施例2 其它同實(shí)施例1。純化過(guò)程中，采樣分析第一除輕精餾塔2和第二除輕精餾塔4塔頂采出產(chǎn)物中 六氟化硫含量分別為54%和95%，采出產(chǎn)物進(jìn)入尾氣捕集器6中低溫冷卻收集，初始溫 度-65°C，壓力0. 6MPa，待尾氣捕集器6壓力增至1.4MPa時(shí)，將兩塔的塔頂采出產(chǎn)物引入備 用的尾氣捕集器中。對(duì)所收集氣體低溫靜止2h后，對(duì)尾氣捕集器6頂部氣相采樣分析，六氟 化硫和輕組分雜質(zhì)含量分別為3%和97%，采取排空方式，將輕組分雜質(zhì)去除。當(dāng)排空氣中 六氟化硫的含量超過(guò)10%后，停止排空，待尾氣捕集器6溫度和壓力滿足初始狀態(tài)時(shí)，可再 次收集兩塔的塔頂采出產(chǎn)物。反復(fù)3次后，當(dāng)尾氣捕集器6壓力再次達(dá)到1. 4MPa時(shí)，對(duì)尾氣 捕集器6進(jìn)行升溫加熱，壓力達(dá)到2. OMPa，溫度22°C，對(duì)尾氣捕集器6底部產(chǎn)物采樣分析， 其中六氟化硫和輕組分雜質(zhì)含量分別為93%和7%。將底部產(chǎn)物引入第一除輕精餾塔2內(nèi) 實(shí)現(xiàn)再利用，進(jìn)料量80kg/h。第一除輕精餾塔2內(nèi)壓力為1. 72MPa，塔釜溫度14°C，塔頂溫 度_25°C，采樣分析塔釜低沸點(diǎn)雜質(zhì)含量，其中氮氧總含量12 X ΙΟ"6,六氟乙烷含量8 X 10_6， 其它低沸點(diǎn)雜質(zhì)均未檢測(cè)出。塔釜采出產(chǎn)物進(jìn)入第一除重精餾塔3，第一除重精餾塔3壓力 為1. 63MPa，塔釜溫度9°C，塔頂溫度_18°C，采樣分析塔頂高沸點(diǎn)雜質(zhì)含量，高沸點(diǎn)雜質(zhì)均 未檢測(cè)出。塔頂采出產(chǎn)物進(jìn)入第二除輕精餾塔4，第二除輕精餾塔4壓力為1.55MPa，塔釜 溫度7°C，塔頂溫度_15°C，采樣分析塔釜中各雜質(zhì)含量，其中氮氧總含量2 X ΙΟ"6,六氟乙烷 含量3. 2X 10_6，其它雜質(zhì)均未檢測(cè)出。塔釜采出產(chǎn)物經(jīng)低溫?fù)Q熱器5冷卻，溫度-18°C，之 后完成產(chǎn)品的灌裝。所灌裝出的產(chǎn)品經(jīng)分析儀器檢測(cè)，能滿足99. 999%純度要求，結(jié)果見(jiàn)2。實(shí)施例3 其它同實(shí)施例1。純化過(guò)程中，采樣分析第一除輕精餾塔2和第一除重精餾塔3塔釜采出產(chǎn)物中六 氟化硫含量分別為96%和75%，第一除輕精餾塔2和第一除重精餾塔3塔釜采出產(chǎn)物進(jìn) 入到第二除重精餾塔7中，第二除重精餾塔壓力0. 6MPa，待壓力達(dá)到1. SMPa時(shí)，塔釜溫度15°C，塔頂溫度_7V，采樣分析塔頂采出產(chǎn)物，高沸點(diǎn)雜質(zhì)總含量4%，六氟化硫含量96%。 將采出產(chǎn)物引入第一除重精餾塔3實(shí)現(xiàn)再利用，進(jìn)料量40kg/h。第一除重精餾塔3壓力 為1.58MPa，塔釜溫度7°C，塔頂溫度-15°C，采樣分析塔頂高沸點(diǎn)雜質(zhì)含量，八氟丙烷含量 3X10_6，其它高沸點(diǎn)雜質(zhì)均未檢測(cè)出。塔頂采出產(chǎn)物進(jìn)入第二除輕精餾塔4，第二除輕精餾 塔4壓力為1. 50MPa,塔釜溫度6°C，塔頂溫度_15°C，采樣分析塔釜中各雜質(zhì)含量，其中氮氧 總含量1 X 10_6，六氟乙烷含量1 X 10_6，八氟丙烷含量2 X 10_6，其它雜質(zhì)均未檢測(cè)出。塔釜 采出產(chǎn)物經(jīng)低溫?fù)Q熱器5冷卻，溫度_18°C，之后完成產(chǎn)品的灌裝。所灌裝出的產(chǎn)品經(jīng)分析 儀器檢測(cè)，能滿足99. 999%純度要求，結(jié)果見(jiàn)表2。表2產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果
權(quán)利要求
一種六氟化硫的提純方法，將粗品六氟化硫引入預(yù)冷器，將部分或全部六氟化硫液化；液化后的粗品六氟化硫依次通過(guò)第一除輕精餾塔、第一除重精餾塔、第二除輕精餾塔，將所含低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)雜質(zhì)去除，最后經(jīng)低溫?fù)Q熱器換熱后灌裝，六氟化硫純度達(dá)99.999％以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟化硫的提純方法，其特征是含有如下操作步驟a.將粗品六氟化硫加壓后引入預(yù)冷器(1)降溫，部分或全部六氟化硫液化，預(yù)冷器(1) 溫度為-30 -10°C，加壓后氣體壓力為1. 7 2. OMpa ；b.預(yù)冷后粗品六氟化硫進(jìn)入到第一除輕精餾塔(2)中，第一除輕精餾塔塔壓為1.4 2. OMPa，塔釜溫度5 20°C，塔頂溫度-30 -10°C，富含低沸點(diǎn)雜質(zhì)的產(chǎn)物通過(guò)塔頂采出 進(jìn)入到尾氣捕集器中，塔釜產(chǎn)物連續(xù)進(jìn)入到第一除重精餾塔中；c.第一除輕精餾塔(2)塔釜采出產(chǎn)物進(jìn)入到第一除重精餾塔(3)中，第一除重精餾塔 (3)塔壓為1. 2 1. 8MPa，塔釜溫度0 15°C，塔頂溫度-20 _10°C，富含高沸點(diǎn)雜質(zhì)的 產(chǎn)物通過(guò)第一除重精餾塔(3)塔釜采出，塔頂產(chǎn)物連續(xù)進(jìn)入到第二除輕精餾塔(4)中；d.第一除重精餾塔(3)塔頂采出產(chǎn)物進(jìn)入到第二除輕精餾塔(4)中，第二除輕精餾 塔⑷塔壓為1.0 1.6MPa，塔釜溫度0 10°C，塔頂溫度-15 -5°C，含少量低沸點(diǎn)雜 質(zhì)的產(chǎn)物通過(guò)塔頂采出進(jìn)入到尾氣捕集器(6)中，塔釜收集到的產(chǎn)物中六氟化硫純度達(dá)到 99. 999% 以上；e.第二除輕精餾塔(4)塔釜采出產(chǎn)物進(jìn)入到低溫?fù)Q熱器(5)中，低溫?fù)Q熱器(5)溫度 為-20 -10°C，產(chǎn)物經(jīng)低溫?fù)Q熱器后進(jìn)行產(chǎn)品灌裝。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的六氟化硫的提純方法，其特征是第一除輕精餾塔(2)、第二除 輕精餾塔(4)塔頂產(chǎn)物經(jīng)尾氣捕集器(6)收集處理后，可返回第一除輕精餾塔(2)再利用； 第一除輕精餾塔(2)塔釜部分產(chǎn)物和第一除重精餾塔(3)塔釜全部產(chǎn)物經(jīng)第二除重精餾塔 (7)收集處理后，可返回第一除重精餾塔(3)再利用。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的六氟化硫的提純方法，其特征是第一除輕精餾塔(2)和第二 除輕精餾塔(4)塔頂?shù)漠a(chǎn)物進(jìn)入到尾氣捕集器(6)中，經(jīng)低溫收集后，頂部富含低沸點(diǎn)雜質(zhì) 的產(chǎn)物直接排空處理，當(dāng)排空氣體中六氟化硫的含量超過(guò)10%時(shí)，停止排空；底部產(chǎn)物經(jīng) 加溫加壓后進(jìn)入到第一除輕精餾塔(2)再利用，其中六氟化硫含量達(dá)到90%以上；尾氣捕 集器至少需要兩個(gè)，切換使用，當(dāng)一個(gè)收集氣體時(shí)，另一個(gè)可向第一除輕精餾塔(2)連續(xù)進(jìn) 樣；收集氣體時(shí)，尾氣捕集器(6)壓力為0. 5 1. 3Mpa，溫度為-70 -60°C;向第一除輕精 餾塔(2)進(jìn)料時(shí)，尾氣捕集器(6)壓力為2. 0 2. 2MPa，溫度為18 25°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的六氟化硫的提純方法，其特征是第一除輕精餾塔(2)塔釜 部分產(chǎn)物和第一除重精餾塔(3)塔釜全部產(chǎn)物進(jìn)入到第二除重精餾塔(7)中，富含高沸點(diǎn) 雜質(zhì)的產(chǎn)物通過(guò)塔釜排出處理，塔頂產(chǎn)物進(jìn)入到第一除重精餾塔(3)中再利用，其中六氟 化硫含量可以達(dá)到90%以上；第二除重精餾塔(7)采用間歇性操作，收集氣體時(shí)，塔壓為 0. 5 1. 5MPa，塔釜溫度為0 5°C，塔頂溫度為-20 -10°C，向第一除重精餾塔(3)進(jìn)料 時(shí)，塔壓為1. 4 2. OMPa,塔釜溫度為5 20°C，塔頂溫度為-10 0°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟化硫的提純方法，其特征是粗品六氟化硫中六氟化硫體 積含量不低于90%。
7.—種權(quán)利要求1 6之一所述的六氟化硫的提純方法的設(shè)備，包括預(yù)冷器(1)、第一除輕精餾塔(2)、第一除重精餾塔(3)、第二除輕精餾塔(4)、低溫?fù)Q熱器(5)，預(yù)冷器(1)通 過(guò)管道與第一除輕精餾塔(2)連接，第一除輕精餾塔(2)塔釜通過(guò)管道與第一除重精餾塔(3)連接，第一除重精餾塔(3)塔頂通過(guò)管道與第二除輕精餾塔(4)連接，第二除輕精餾塔(4)塔釜通過(guò)管道與低溫?fù)Q熱器(5)連接。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的六氟化硫的提純方法的設(shè)備，其特征是第一除輕精餾塔(2) 填料高度與塔內(nèi)徑之比為40 50 1，精餾段與提餾段之比為0.3 0.8 1，填料選用 不銹鋼規(guī)整填料，比表面積600 800m2/m3，塔體上端外部加裝冷卻夾套；第一除重精餾塔 (3)填料高度與塔內(nèi)徑之比為20 30 1，精餾段與提餾段之比為2.0 2. 5 1，填料選 用不銹鋼規(guī)整填料或散堆填料，比表面積600 700m2/m3 ；第二除輕精餾塔(4)填料高度與 塔內(nèi)徑之比為15 25 1，精餾段與提餾段之比為0.5 1.0 1，填料選用不銹鋼規(guī)整 填料或散堆填料，比表面積600 700m2/m3。
9.一種權(quán)利要求7所述的六氟化硫的提純方法的設(shè)備，其特征是還包括尾氣捕集器 (6)和第二除重精餾塔(7)；第二除重精餾塔(7)填料高度與塔內(nèi)徑之比為15 25 1， 只采用精餾段提純，填料選用不銹鋼規(guī)整填料或散堆填料，比表面積500 600m2/m3。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，精餾塔塔體均采用不銹鋼材質(zhì)，塔頂冷凝器均采用螺 旋板式換熱器，冷卻介質(zhì)為工業(yè)乙醇或乙二醇水溶液，塔釜采用電加熱或內(nèi)部盤(pán)管與外部 夾套相結(jié)合的換熱方式，加熱介質(zhì)為熱水或蒸汽。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種六氟化硫的提純方法及其設(shè)備，將粗品六氟化硫引入預(yù)冷器(1)，將部分或全部六氟化硫液化；液化后的粗品六氟化硫依次通過(guò)第一除輕精餾塔(21)、第一除重精餾塔(3)、第二除輕精餾塔(4)，最后經(jīng)低溫?fù)Q熱器(5)換熱后灌裝。第一除輕精餾塔(2)、第二除輕灌餾塔(4)塔頂?shù)牡头悬c(diǎn)富集氣經(jīng)尾氣捕集器(6)收集處理后，可返回第一除輕精餾塔(2)再利用；第一除輕精餾塔(2)塔釜部分高沸點(diǎn)富集氣和第一除重精餾塔(3)塔釜全部高沸點(diǎn)富集氣經(jīng)第二除重精餾塔(7)收集處理后，可返回第一除重精餾塔(3)再利用。通過(guò)該方法得到的六氟化硫純度達(dá)99.999％以上，同時(shí)大大降低了六氟化硫與能量的損耗。
文檔編號(hào)C01B17/45GK101857202SQ201010201080
公開(kāi)日2010年10月13日 申請(qǐng)日期2010年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月4日
發(fā)明者張景利, 朱進(jìn)京, 梁真鎮(zhèn), 牛學(xué)坤, 趙冰, 黃曉磊 申請(qǐng)人:黎明化工研究院