專利名稱：多晶硅制造裝置中的聚合物鈍化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在多晶硅制造裝置中使附著于反應(yīng)爐等的內(nèi)表面 上的聚合物鈍化的方法。
本申請基于2008年3月28日申請的日本發(fā)明專利申請第 2008-085671號主張優(yōu)先權(quán)，并將其內(nèi)容援引于此。
背景技術(shù)：
以往，作為多晶硅制造裝置，公知有采用西門子法的制造裝置。 在該多晶硅制造裝置中，在反應(yīng)爐內(nèi)配設(shè)許多硅芯棒。將反應(yīng)爐內(nèi)的 硅芯棒預(yù)先加熱，并將含有氯硅烷氣體和氫氣的混合氣體的原料氣體 供給到該反應(yīng)爐中，使原料氣體與加熱后的硅芯棒接觸。于是，在硅 芯棒的表面上，析出通過以下反應(yīng)式(1) 、 (2)所示的原料氣體的 氫還原反應(yīng)和熱分解反應(yīng)產(chǎn)生的多晶硅。<formula>formula see original document page 3</formula>
但是，在通過反應(yīng)生成的排氣中，含有作為副生成物的四氯化硅 和未反應(yīng)的氯硅烷氣體，以及由硅粉末、Si2Cl6、 Si2H2Cl4等構(gòu)成的聚 合物及氫氣、氯化氫氣體。其中，通過在具有夾套構(gòu)造的反應(yīng)爐及排 氣配管的內(nèi)部冷卻，聚合物在反應(yīng)爐和配管的內(nèi)周面析出。該聚合物 與空氣接觸時容易著火，因此需要使其鈍化。
作為使這樣的使聚合物鈍化的方法，以往有例如日本特許第 2818780號公報記載的方法。該方法是將SiCl4等氯硅烷注入到多晶硅 制造裝置中的排氣路徑的配管內(nèi)，利用氯硅烷將附著的聚合物溶解并 除去。
然而，由于該方法使用氯硅烷，故而需要在其處理中進(jìn)行使氯硅 烷不接觸空氣等的嚴(yán)格管理。若殘留的SiCl4與空氣接觸，則會在安全 上存在問題，如產(chǎn)生大量的鹽酸系氣體等
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是鑒于上述情況而作出的，其目的在于提高聚合物鈍化的 作業(yè)性。
本發(fā)明的多晶硅制造裝置中的聚合物鈍化方法，通過將加濕氣體 供給到用于多晶硅制造的反應(yīng)爐的內(nèi)部，將附著于反應(yīng)爐內(nèi)表面的聚 合物水解。
即，通過將加濕氣體送入反應(yīng)爐內(nèi)，通過水解反應(yīng)將附著于反應(yīng)
爐內(nèi)表面的聚合物的硅烷類形成為近似Si02的形態(tài)。該Si02沒有著火 性，比較穩(wěn)定，其后只要用通常的清洗作業(yè)對反應(yīng)爐內(nèi)進(jìn)行清洗即可。 作為加濕氣體，可利用水蒸氣等加濕空氣、加濕氮?dú)猓际峭ㄓ脷怏w， 因此處理較容易。
在本發(fā)明的聚合物鈍化方法中，優(yōu)選是在供給上述加濕氣體時， 設(shè)成將上述反應(yīng)爐的爐壁加熱到高于爐內(nèi)水蒸氣露點(diǎn)的溫度的狀態(tài)。 在多晶硅的制造中產(chǎn)生的是氯化氫氣體，但該氯化氫氣體若冷凝則成 為鹽酸，存在對構(gòu)成設(shè)備的不銹鋼等金屬進(jìn)行腐蝕的危險。因此，通 過使反應(yīng)爐的爐壁成為加熱狀態(tài)，來防止在其爐壁內(nèi)表面發(fā)生氯化氫 氣體的冷凝。
在本發(fā)明的聚合物除去方法中，優(yōu)選是對與上述反應(yīng)爐連接的排 氣管的內(nèi)部也供給加濕氣體，由此將附著于該排氣管內(nèi)表面的聚合物 水解。
即，在與反應(yīng)爐連接的排氣管中也會附著聚合物，因此與處理反 應(yīng)爐的情況相同地利用加濕氣體對聚合物進(jìn)行水解而使其鈍化。并且， 在該情況下，也是將上述排氣管的管壁設(shè)成加熱了的狀態(tài)來供給上述 加濕氣體，由此可防止氯化氫氣體的冷凝。
在本發(fā)明的聚合物除去方法中，上述加濕氣體的濕度在30°/。以上 為宜。這是因?yàn)?，若加濕氣體的濕度小于30%,則無法供給聚合物的 水解所必需的水分。
此外，優(yōu)選是加濕氣體的每小時供給量是反應(yīng)爐的內(nèi)容積的30倍 以上60倍以下。若加濕氣體供給量小于30倍，則無法向爐內(nèi)供給足 夠的水分，若超過60倍，則氣體供給設(shè)備變得大型化。
此外，為了進(jìn)行充分的水解反應(yīng)，以供給至少6小時以上的加濕 氣體為宜。但是，沒有必要連續(xù)供給加濕氣體6小時以上，根據(jù)作業(yè) 情況也可以分多次供給。根據(jù)本發(fā)明的聚合物鈍化方法，可通過水解反應(yīng)使聚合物中的硅 烷類成為近似Si02的形態(tài)。因此，應(yīng)用了本發(fā)明的聚合物鈍化方法的 反應(yīng)爐中，其后只要用通常的清洗作業(yè)對反應(yīng)爐內(nèi)進(jìn)行清洗即可。而 且，作為加濕氣體，可使用水蒸氣、加濕氮?dú)獾韧ㄓ脷怏w，非常簡便。


圖1是表示應(yīng)用本發(fā)明一實(shí)施方式的聚合物鈍化方法的多晶硅制
造裝置的例子的縱剖;現(xiàn)圖。
圖2A是沿圖1的A-A線的視圖，是表示安裝了加濕氣體供給管的 狀態(tài)的主視圖。
圖2B是沿圖1的A-A線的視圖，是表示關(guān)閉了窗單元的狀態(tài)的主 視圖。
附圖標(biāo)記說明
1反應(yīng)爐；2基座；3鐘罩部；4硅芯棒；5電極；6噴出噴嘴； 7氣體排出口； 8原料氣體供給源；9排氣處理系統(tǒng)；11流 路；12熱介質(zhì)供給管；13熱介質(zhì)排出管；14開口部；15窗板； 16觀測窗單元；17鉸鏈；18觀測窗；19把手；21排氣管； 22流路；23熱介質(zhì)供給管；24熱介質(zhì)排出管；25套管； 31加濕氣體供給管；32排出管；33安裝板；34加濕氣體供給 機(jī)；35排氣處理系統(tǒng)；S多晶硅。
具體實(shí)施例方式
以下，參照

本發(fā)明的多晶硅制造裝置中的聚合物鈍化方 法的一實(shí)施方式。
首先，說明適用該聚合物鈍化方法的多晶硅制造裝置的 一 例。
圖1是多晶硅制造裝置的整體圖。該多晶硅制造裝置的反應(yīng)爐1 具有基座2和鐘罩部3?；?構(gòu)成爐底，鐘罩部3可自由裝卸地安裝 于該基座2上，呈吊鐘形狀。
基座2上設(shè)有多對電極5、多個噴出噴嘴6和多個氣體排出口 7。 多對電極5上安裝有硅芯棒4。噴出噴嘴6是為了將含有氯硅烷氣體和 氫氣的原料氣體噴出到爐內(nèi)而設(shè)置的，氣體排出口 7是為了將反應(yīng)后 的氣體排出到爐外而設(shè)置的。
此外，為了可相對于各硅芯棒4均勻地供給原料氣體，而在反應(yīng)爐1的基座2的上表面的大致全部區(qū)域分散并隔開適當(dāng)間隔地設(shè)置多 個原料氣體的噴出噴嘴6。這些噴出噴嘴6與反應(yīng)爐1外部的原料氣體 供給源8連接。此外，雖然在圖1中僅圖示了 1個氣體排出口 7，但在 基座2的外周部附近之上隔開適當(dāng)間隔地設(shè)置有多個氣體排出口 7，并 且該氣體排出口 7與外部的排氣處理系統(tǒng)9連接。
此外，鐘罩部3的爐壁是雙重壁的夾套構(gòu)造，內(nèi)部形成有供熱介 質(zhì)流通的流路ll，其爐壁與熱介質(zhì)供給管12和熱介質(zhì)排出管13連接。 作為熱介質(zhì)，在多晶硅制造的運(yùn)轉(zhuǎn)中流通冷卻水。在多晶硅制造結(jié)束 后對內(nèi)部進(jìn)行水解時，水蒸氣等高溫?zé)峤橘|(zhì)流通。
并且，在鐘罩部3的壁的多個部位一體地設(shè)有環(huán)狀的窗板15，該 窗板15在中央部具有可觀測爐內(nèi)的開口部14。該窗板15上設(shè)有可由 鉸鏈17開閉的觀測窗單元16。如圖2(b)所示，該觀測窗單元16在 中央具有面對反應(yīng)爐1的開口部14的觀測窗18，并設(shè)有開閉用的把手 19。觀測窗單元16由螺栓(省略圖示)緊固固定于反應(yīng)爐1的窗板15 上。
另一方面，從氣體排出口 7到排氣處理系統(tǒng)9的排氣管21形成為 沿上下方向貫通反應(yīng)爐1的基座2并延伸到基座2的下方。排氣管21 的管壁也與鐘罩部3的壁相同，為雙重壁的夾套構(gòu)造，內(nèi)部形成有供 熱介質(zhì)流通的流路22，其管壁與熱介質(zhì)供給管23和熱介質(zhì)排出管24 連接。作為熱介質(zhì)，與反應(yīng)爐1的情況相同，在多晶硅制造的運(yùn)轉(zhuǎn)中 流通冷卻水。在多晶硅制造結(jié)束后的清掃時流通水蒸氣等高溫?zé)峤橘|(zhì)。 另外，該排氣管21中從氣體排出口 7沿上下方向延續(xù)的直線部分上， 以從氣體排出口 7懸掛的狀態(tài)可裝卸地插入有比排氣管21的內(nèi)徑稍小 的碳制的套管25，由該套管25覆蓋排氣管21的內(nèi)周面。
排氣處理系統(tǒng)9是用于從排氣中含有的未反應(yīng)的氯硅烷氣體、氫 氣分離出氯硅烷的系統(tǒng)。利用排氣處理系統(tǒng)9，將氫氣回收并精煉后再 次作為原料利用，并且對于氯硅烷也可將其蒸餾而設(shè)成可用作原料等 的狀態(tài)。
接著，說明在這樣構(gòu)成的多晶硅制造裝置中，將反應(yīng)爐1的內(nèi)表 面、排氣管21的內(nèi)表面上附著的聚合物鈍化的方法。
該聚合物的鈍化作業(yè)是在多晶硅制造裝置中的反應(yīng)爐1內(nèi)的多晶 硅制造結(jié)束后、將鐘罩部3從基座2拆下而使內(nèi)部為敞開狀態(tài)之前進(jìn)行的。首先，停止了多晶硅制造裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)后，取代冷卻水而將水蒸
氣作為熱介質(zhì)供給到反應(yīng)爐1的熱介質(zhì)供給管12和排氣管21的熱介 質(zhì)供給管23,從而成為由水蒸氣對反應(yīng)爐1的爐壁和排氣管21的管壁 進(jìn)行加熱的狀態(tài)。此外，向反應(yīng)爐l內(nèi)供給氮?dú)?，將未反?yīng)氣體趕出， 成為將反應(yīng)爐1及排氣管2內(nèi)部置換為氮?dú)獾臓顟B(tài)。
然后，將反應(yīng)爐1內(nèi)置換為氮?dú)夂?，打開反應(yīng)爐1的多個部位的 》見測窗單元16而將各開口部14敞開，在此狀態(tài)下向這些開口部14插 入并安裝加濕氣體供給管31和排出管32。加濕氣體供給管31由波紋 管等形成為可撓曲的形式，并且在其末端如圖1和圖2 (a)所示那樣 具有用于借助螺栓固定于拆下了觀測窗單元16后的窗板15上的安裝 板33。此外，在中途設(shè)有具有作為高性能過濾器的HEPA過濾器(高 效微?？諝膺^濾器)等過濾器的加濕氣體供給機(jī)34，經(jīng)由該加濕氣體 供給機(jī)34供給加濕氣體。作為加濕氣體，可使用水蒸氣等加濕空氣、 加濕氮?dú)?，使?jié)穸葹?0%以上。排出管32由與加濕氣體供給管31相 同的波紋管等形成為可撓曲的形式，并且安裝于在周向上從加濕氣體 供給管31的安裝位置離開的、加濕氣體供給管31的安裝位置的相反 側(cè)，與具有洗氣機(jī)等的排氣處理系統(tǒng)35連接。
然后，當(dāng)從加濕氣體供給管31向反應(yīng)爐1內(nèi)供給加濕氣體時，附 著于反應(yīng)爐1內(nèi)表面的聚合物或硅烷類產(chǎn)生水解反應(yīng)，硅烷類變化成 近似Si02的形態(tài)。
作為該水解反應(yīng)，有以下的反應(yīng)式(3)至反應(yīng)式(5)所示的反應(yīng)。
Si2Cl6 + 4H20—6HCl+Si2H204. … (3)
SiHCl3+2H20—3HC1+H2+Si02 (4)
SiCl4+2H20—4HC1+Si02 (5)
之所以將加濕氣體的濕度設(shè)為30%以上是因?yàn)椋粜∮?0%，則 不能供給聚合物的水解所必需的水分。
此外，在作業(yè)時若爐壁產(chǎn)生結(jié)露，則爐內(nèi)氣氛中殘留的氣體等會 變成鹽酸。但是，因?yàn)樵跔t壁的流路11內(nèi)流通熱介質(zhì)，故而爐壁成為 被加熱到高于爐內(nèi)水蒸氣露點(diǎn)的溫度的狀態(tài)，可防止鹽酸的產(chǎn)生。在 該情況下，由于通用性較高而將水蒸氣用作熱介質(zhì)，但要防止鹽酸的 產(chǎn)生，只要能加熱到所導(dǎo)入的加濕氣體溫度以上即可。另一方面，對排氣管21也進(jìn)行同樣的處理。對該排氣管21進(jìn)行 處理時，根據(jù)需要關(guān)閉與反應(yīng)爐1連接的排出管32等，從而只要使供 給到反應(yīng)爐1內(nèi)的加濕氣體流通到排氣管21內(nèi)即可。在該情況下，也 取代冷卻水而將熱介質(zhì)注入排氣管21的管壁內(nèi)，對管壁進(jìn)行加熱，由 此來防止鹽酸的產(chǎn)生。在該排氣管21的情況下，由于在與反應(yīng)爐l連 接的直線部分以插入狀態(tài)設(shè)有碳制的套管25，因此在該套管25的內(nèi)表 面附著有Si02。
如此將反應(yīng)爐1、排氣管21內(nèi)的聚合物變?yōu)镾i02那樣的穩(wěn)定組成 后，在反應(yīng)爐1中，拆下鐘罩部3進(jìn)行多晶硅棒S的搬出操作。將這 些多晶硅棒S全部搬出后，進(jìn)行內(nèi)表面的清掃作業(yè)。該清掃作業(yè)是對 基座2的上表面及鐘罩部3的內(nèi)表面吹噴高壓清洗水來從爐壁等剝離 并除去SK)2等附著物的作業(yè)。該清掃作業(yè)也是在使水蒸氣等熱介質(zhì)流 通到鐘罩部3的爐壁內(nèi)而將爐壁加熱了的狀態(tài)下進(jìn)行的。通過設(shè)成加 熱狀態(tài)，使清洗后附著于爐壁的水分也蒸發(fā)而可高效率地將其除去。
另一方面，在排氣管21中，由聚合物與加濕氣體的接觸而產(chǎn)生的 Si02等附著物形成在插入排氣管21內(nèi)的套管25內(nèi)。因此，在Si02等 附著物的附著量較多時，可更換新的套管25。
如上所述，本實(shí)施方式的聚合物鈍化方法是通過使加濕氣體與附 著于反應(yīng)爐1內(nèi)表面和排氣管21內(nèi)表面的聚合物接觸而產(chǎn)生水解反 應(yīng)，將硅烷類變化為穩(wěn)定的Si02的方法。由于SK)2不具有著火性，因 此，聚合物鈍化后，只要用通常的清洗作業(yè)對反應(yīng)爐1內(nèi)進(jìn)行清洗而 將其除去即可。在排氣管21中，由于SK)2附著于套管25上，因此根 據(jù)需要更換套管即可。此外，本實(shí)施方式的聚合物鈍化方法是使用水 蒸氣等加濕氣體的方法，因此供給到反應(yīng)爐1內(nèi)后，在敞開反應(yīng)爐1 的情況下也不需要特別將其置換為其他氣體等的后處理，作業(yè)性極其 優(yōu)良。
實(shí)施例
對內(nèi)容積為171113的反應(yīng)爐，在反應(yīng)過程結(jié)束后，應(yīng)用本發(fā)明的方 法使反應(yīng)爐內(nèi)的聚合物鈍化。以下，標(biāo)注在實(shí)施方式的說明中使用的 附圖標(biāo)記進(jìn)行說明。
關(guān)閉與反應(yīng)爐1連通的連接于原料供給源7和排氣處理系統(tǒng)9的 閥，使反應(yīng)爐1為密閉狀態(tài)后，將成為氫氣和氯硅烷氣體氣氛的爐內(nèi)氣氛置換為氮?dú)?。然后，打開觀測窗單元15，從具有HEPA過濾器的 加濕氣體供給裝置將濕度60%的加濕氣體以10m"分鐘的流量供給到 反應(yīng)爐1內(nèi)。所供給的氣體通過排出管32而被送往排氣處理設(shè)備。
此外，對反應(yīng)爐1的爐壁的流路11和排氣管的冷卻水的流路22 供給水蒸氣(106匸)，將反應(yīng)爐1的鐘罩部和排氣管21加熱。此時 的爐壁溫度是45"C。
在該狀態(tài)下，使用氣體檢測器調(diào)查排出管32中所含有的氯化氫氣 體的濃度。在剛開始供給加濕氣體不久后測定到排氣中有250 ~ 450PPM的氯化氫。與之相對，供給加濕氣體后經(jīng)過24小時后，氯化 氫濃度降低到5PPM以下。
以同樣的條件、使加濕氣體的濕度為10°/。的情況下，經(jīng)過24小時 后的氯化氫濃度為80PPM。
此外，供給了 4小時的60%濕度的加濕氣體時，氯化氫氣體濃度 為20PPM。
另外，本發(fā)明不限于上述實(shí)施方式的構(gòu)成，在不脫離本發(fā)明的要 旨的范圍內(nèi)可加以各種變更。例如，在上述實(shí)施方式中，加濕氣體供 給管僅設(shè)置在反應(yīng)爐上，但也可以在排氣管上也設(shè)置加濕氣體供給管。 此外，將觀測窗單元做成開閉式，在將其打開后的開口部上安裝加濕 氣體供給管和排出管，但也可以設(shè)置與觀測窗單元不同的可開閉的開 口部，在其上安裝加濕氣體供給管和排出管。
以上說明了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，本發(fā)明不限于這些實(shí)施例。在 不脫離本發(fā)明的要旨的范圍內(nèi)，可進(jìn)行結(jié)構(gòu)的增加、省略、置換以及 其他變更。本發(fā)明不限于上述的說明，僅由權(quán)利要求書限定。
權(quán)利要求
1. 一種多晶硅制造裝置中的聚合物鈍化方法，通過將加濕氣體供給到用于多晶硅制造的反應(yīng)爐的內(nèi)部，將附著于反應(yīng)爐內(nèi)表面的聚合物水解。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅制造裝置中的聚合物鈍化方法， 其特征在于，在供給上述加濕氣體時，設(shè)成將上述反應(yīng)爐的爐壁加熱到高于爐內(nèi)水蒸氣露點(diǎn)的溫度的狀態(tài)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅制造裝置中的聚合物鈍化方法， 其特征在于，對與上述反應(yīng)爐連接的排氣管的內(nèi)部也供給加濕氣體， 由此將附著于該排氣管的內(nèi)表面的聚合物水解。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的多晶硅制造裝置中的聚合物鈍化方法， 其特征在于，設(shè)成將上述排氣管的管壁加熱了的狀態(tài)來供給上述加濕 氣體。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅制造裝置中的聚合物鈍化方法， 其特征在于，上述加濕氣體的濕度是30%以上。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅制造裝置中的聚合物鈍化方法， 其特征在于，上述加濕氣體的每小時供給量是反應(yīng)爐的內(nèi)容積的30倍 以上60倍以下，進(jìn)
全文摘要
本發(fā)明提供一種多晶硅制造裝置中的聚合物鈍化方法，該方法通過使熱介質(zhì)流通于用于多晶硅制造的反應(yīng)爐的壁內(nèi)流路來預(yù)先使壁成為加熱狀態(tài)，將水蒸氣、加濕氮?dú)獾燃訚駳怏w供給到反應(yīng)爐的內(nèi)部，由此將附著于反應(yīng)爐內(nèi)表面的聚合物水解，然后將該附著物除去。對于與反應(yīng)爐連接的排氣管，也同樣將管壁設(shè)成加熱狀態(tài)，并供給加濕氣體，由此將聚合物水解而使其鈍化。根據(jù)該方法，可提高聚合物鈍化的作業(yè)性，并高效率地除去附著于反應(yīng)爐內(nèi)壁面的聚合物。
文檔編號C01B33/027GK101544371SQ200910127948
公開日2009年9月30日 申請日期2009年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月28日
發(fā)明者坂口昌晃, 手計(jì)昌之, 石井敏由記, 遠(yuǎn)藤俊秀 申請人:三菱麻鐵里亞爾株式會社